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    超支化聚合物對羊毛織物的改性研究

    2020-03-16 07:04:42楊文麗袁久剛余圓圓章金芳
    毛紡科技 2020年1期
    關(guān)鍵詞:羊毛氨基織物

    楊文麗,王 強(qiáng),袁久剛,王 平,余圓圓,章金芳

    (1.生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(江南大學(xué)),江蘇 無錫 214122; 2.新天龍集團(tuán)有限公司, 浙江 上虞 312300)

    羊毛是一種天然蛋白質(zhì)纖維,具有蓬松柔軟,彈性好等性能,深受廣大消費(fèi)者喜愛[1],但羊毛制品在洗滌過程中易發(fā)生嚴(yán)重的氈縮現(xiàn)象[2],影響其服用性能。目前,應(yīng)用最為廣泛的氯化法防氈縮整理對羊毛織物強(qiáng)力損傷大,且產(chǎn)生的可吸附性有機(jī)鹵化物(AOX)影響人體健康,污染環(huán)境[3]。近年來,綠色環(huán)保的生物酶法防氈縮加工一直被科研工作者所關(guān)注。Kaur等[4]發(fā)現(xiàn)酸性菠蘿蛋白酶可以在氯化鈉存在條件下改善羊毛織物的氈縮性能;張淑梅等[5]將蛋白酶和生物酶活化劑聯(lián)合使用,使羊毛氈縮性能得到改善。黃玉蘭等[6]將蛋白酶處理后的羊毛織物接枝殼聚糖,可提高羊毛織物的防氈縮和抗菌性能。酶法處理羊毛織物能夠獲得良好的防氈縮性能,但仍存在處理后織物強(qiáng)力損傷大,處理不均勻等問題。

    端氨基超支化聚合物(HBP—NH2)含有豐富的氨基,分子之間無纏繞,是一種具有良好水溶性且無固定形狀的三維結(jié)構(gòu)樹狀大分子[7],常用于改善織物性能或賦予新的功能。張峰等[8]將HBP—NH2接枝到高碘酸鈉處理的棉織物上,可改善其染色性能。劉艷等[9]發(fā)現(xiàn)HBP—NH2改性桑蠶絲織物可提高酸性染料的染色性能,并賦予織物一定抗菌功能。李婷等[10]首先用HBP—NH2制備TiO2納米線,然后采用浸—軋—烘工藝將TiO2納米線整理到棉織物上,改善了織物的抗紫外和自清潔性能。新型交聯(lián)劑三羥甲基磷(THP)常用于固定化酶制備。如Cochrane等[11]采用THP將醇脫氫酶固定到殼聚糖薄膜;Zhang等[12]用THP將大腸桿菌產(chǎn)腈水解酶固定到細(xì)胞上。本文探究利用新型交聯(lián)劑THP通過雙向曼尼希交聯(lián)反應(yīng)將HBP—NH2共價(jià)接枝于羊毛織物,以改善羊毛織物的防氈縮和抗菌等性能。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料和儀器

    材料:羊毛織物(105 g/cm2,無錫協(xié)新毛紡織股份有限公司),HBP—NH2(實(shí)驗(yàn)室自制),弱酸性普拉紅B(C.I. Weak Acid Pink B,浙江龍盛化工有限公司),四羥甲基氯化磷(THPC,阿拉丁化學(xué)試劑有限公司),氫氧化鉀(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),營養(yǎng)瓊脂、營養(yǎng)肉湯(均為生化試劑,上海中科昆蟲生物技術(shù)開發(fā)有限公司)。

    儀器:YH-A速試紅外線高溫染樣機(jī)(靖江市遠(yuǎn)虹印染機(jī)械有限公司),Nicolet IS 10傅里葉變換紅外光譜儀(美國賽默飛世爾科技中國有限公司),Datacolor 650電腦測配色儀(美國Datacolor公司),MJ-160B-Ⅱ霉菌培養(yǎng)箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠),UV-2802S紫外分光光度計(jì)(上海尤尼柯儀器有限公司)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    三羥甲基磷(THP)的制備:取等物質(zhì)的量四羥甲基氯化磷(THPC)與KOH,分別溶于去離子水,劇烈攪拌下將KOH溶液滴加到THPC溶液中,滴加完畢則反應(yīng)結(jié)束。整個(gè)反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。

    超支化聚合物(HBP—NH2)整理羊毛織物:羊毛織物放入3 g/L的HBP—NH2溶液中,溫度60 ℃,時(shí)間1 h,兩浸兩軋,控制軋余率為80%,水洗晾干后將超支化聚合物處理的織物放入THP溶液中反應(yīng)15 min,充分水洗,烘干待用。

    1.3 測試方法

    1.3.1 磷含量測定

    參照ISO 3946—1982《淀粉和淀粉制品中總磷的測定 分光光度法》和ISO 2962—1984《乳和乳制品中總磷的測定 分子吸收光譜法》測定羊毛織物上的磷含量。

    1.3.2 傅里葉紅外光譜

    將羊毛纖維剪碎,KBr 壓片,采用傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行測試,掃描32次,分辨率4 cm-1。

    1.3.3 染色性能測試

    染色工藝:織物浸入染液→染色(弱酸性普拉紅B為1%(owf),pH值4.5,浴比1∶50,溫度70 ℃,時(shí)間60 min)→充分水洗,50 ℃烘干。

    采用測色儀測量織物表面顏色深度,測試條件為10°視角,D65光源,試樣折疊4層。分別記錄K/S值、L*、a*和b*值。

    1.3.4 抗菌性能測試

    參照 GB/T 20944.3—2008《紡織品 織物抗菌性能的評價(jià)》中附錄D和附錄A,以振蕩法和平皿培養(yǎng)法測定羊毛織物的抗菌性能,所選菌種為大腸桿菌。抑菌率計(jì)算公式為:

    抑菌率=(1-B/A)×100%

    式中A、B分別為整理前、后織物上的菌落數(shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 THP處理羊毛織物

    羊毛織物和THP處理織物用酸消化,消化液用鉬酸銨顯色,按照文獻(xiàn)[13]方法測試磷含量,結(jié)果為:經(jīng)THP處理織物出現(xiàn)藍(lán)色顯色反應(yīng),且對應(yīng)吸光度磷含量為(2.488±1.081) mg/g,未處理羊毛未檢出磷。表明THP中的羥甲基與羊毛織物上的氨基發(fā)生曼尼希反應(yīng),生成P—CH2—N鍵。

    2.2 紅外光譜(FT-IR)分析

    圖1為未處理、THP處理和THP/HBP—NH2處理羊毛織物紅外光譜圖。

    圖1 不同工藝條件下的羊毛織物紅外光譜圖

    2.3 HBP—NH2改性羊毛氨基含量測試

    HBP—NH2分子中含有豐富的氨基基團(tuán),極易溶于水,在不同的pH值條件下,氨基會與氫離子以不同形式結(jié)合[15]。因此,可采用酸堿滴定法測試HBP—NH2處理后羊毛織物表面的氨基含量。

    THP/ HBP—NH2處理羊毛織物氨基含量為0.980 mmol/g,比HBP—NH2單獨(dú)處理的氨基含量(0.495 mmol/g)多,說明THP作為橋梁,能夠同時(shí)與羊毛織物上的氨基和HBP—NH2中的氨基發(fā)生雙向曼尼希交聯(lián)反應(yīng),從而將HBP—NH2接枝到羊毛織物上。這與圖1在1 460 cm-1處出現(xiàn)新峰的分析結(jié)果一致。

    2.4 HBP—NH2處理織物防氈縮性能和斷裂強(qiáng)力

    分別采用3 g/L的HBP—NH2和3 g/L的HBP—NH2加0.316 mol/L的THP對羊毛織物進(jìn)行處理,與未改性羊毛織物進(jìn)行對比??椢锓罋挚s性能和斷裂強(qiáng)力測試結(jié)果如圖2所示。

    圖2 處理工藝對羊毛氈縮率及斷裂強(qiáng)力的影響

    從圖2可以看出,未處理織物氈縮率為20.69%;僅HBP—NH2處理織物氈縮率無明顯降低,可見,單獨(dú)使用HBP—NH2處理織物防氈縮效果有限。THP和HBP—NH2共同處理,織物氈縮率降為7.43%,可以滿足機(jī)洗標(biāo)準(zhǔn)。這是因?yàn)镠BP—NH2與纖維大分子產(chǎn)生氫鍵作用,在羊毛鱗片層表面形成一層薄膜,阻止相鄰纖維間的相互咬合,減少纖維間的定向摩擦[6]。單獨(dú)使用HBP—NH2處理,其只是吸附在纖維表面,耐水洗性能差;而加入THP,除了吸附作用,HBP—NH2能夠通過THP作為橋梁,與纖維大分子產(chǎn)生分子間作用,耐水洗性能好。由于HBP—NH2能與纖維大分子形成化學(xué)鍵和氫鍵,故HBP—NH2處理織物的斷裂強(qiáng)力優(yōu)于未處理織物。

    2.5 HBP—NH2改性織物染色性能

    羊毛織物染色時(shí),染料先通過鱗片層間隙滲入到CMC(細(xì)胞間質(zhì))中,再向纖維內(nèi)部擴(kuò)散,完成上染[1]。本文對改性羊毛織物在70 ℃下進(jìn)行低溫染色,染色織物K/S值及其他色度指標(biāo)如表1所示。

    表1 不同工藝條件下羊毛織物低溫染色性能

    從表1可以看出,未處理織物的K/S值低,染料滲透性能差,因?yàn)榈蜏貤l件下,疏水性鱗片層阻礙染料大分子向纖維內(nèi)部擴(kuò)散,影響織物的染色性能和滲透性[1];經(jīng)HBP—NH2處理后羊毛織物K/S值明顯高于未處理織物,這是因?yàn)椋被囊胧沟醚蛎珴櫇裥阅茉鰪?qiáng),溶脹程度增大,有利于染料擴(kuò)散進(jìn)入纖維內(nèi)部,提高織物表面色深和滲透性能;對比HBP—NH2和THP/HBP—NH2處理發(fā)現(xiàn),加THP處理織物的K/S值略低于未加THP處理的織物;因?yàn)樗嵝詶l件下,THP會部分水解,使發(fā)生共價(jià)結(jié)合的HBP—NH2從纖維上脫落下來,與染浴中的染料結(jié)合,導(dǎo)致上染到纖維的染料減少[9];另外,THP處理后織物會變得更加緊密,不利于染料大分子向纖維內(nèi)部滲透,故滲透性有所下降。

    2.6 織物抗菌性能評價(jià)

    以大腸桿菌為測試菌種,考察HBP—NH2改性羊毛織物的抗菌性能,測試結(jié)果如表2所示。

    表2 不同工藝改性羊毛織物抗菌性能

    從表2可知,經(jīng)HBP—NH2處理的羊毛織物比未經(jīng)處理羊毛織物抑菌率高,吸附HBP—NH2的抑菌率為81.35%,而THP/HBP—NH2改性織物的抑菌率92.37%,且都出現(xiàn)明顯的抑菌圈,說明HBP—NH2處理后的織物具有良好的抗菌性能。在靜電作用下,帶正電的氨基會與呈負(fù)電性的菌體產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸附作用,直接穿透菌體細(xì)胞壁,與細(xì)胞膜結(jié)合并破壞細(xì)胞膜,使細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)釋放,抑制生長甚至導(dǎo)致其死亡[16]。與HBP—NH2處理的羊毛織物相比,THP/HBP—NH2改性羊毛織物的抑菌率明顯提高,表明增加織物表面的氨基含量能夠提高羊毛織物的抗菌性能。

    3 結(jié) 論

    ①三羥甲基磷(THP)能與羊毛分子中的氨基發(fā)生曼尼希反應(yīng),并可將端氨基超支化聚合物(HBP—NH2)接枝到羊毛織物上,提高織物表面的氨基含量。

    ②僅HBP—NH2處理的羊毛織物氈縮率與未處理織物相比有一定程度的下降,但未達(dá)到防氈縮的目的;THP/HBP—NH2改性織物的氈縮率下降到7.43%,達(dá)到機(jī)可洗要求。

    ③與未處理織物相比,HBP—NH2改性羊毛織物低溫染色性能良好,且織物具有較好抗菌性能,抑菌率為92.37%。

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