軋后冷卻速率對(duì)窄帶鋼表面氧化鐵皮組織性能的影響

劉洪成

（萊蕪鋼鐵集團(tuán)銀山型鋼有限公司，山東 萊蕪271104）

1 前言

熱軋帶鋼通常是在800～1 100℃的高溫區(qū)進(jìn)行軋制后，經(jīng)過層流冷卻后在500～700℃區(qū)間進(jìn)行卷曲及卷曲后冷卻［1-3］。最終的高溫成型環(huán)境決定熱軋帶鋼從板坯加熱到粗軋、精軋、層流冷卻、卷曲、卷曲后冷卻的整個(gè)生產(chǎn)過程都伴隨著高溫氧化的發(fā)生［4-5］。在不同溫度的氧化過程中生成的氧化鐵皮一般以570℃為界線，570℃以上氧化鐵皮的分布為靠近基體的灰色氧化亞鐵，中間層呈藍(lán)黑色的磁性氧化鐵（Fe3O4），最外層的少量呈紅棕色的Fe2O3，其中以α-Fe2O3為主；570℃以下生成呈藍(lán)黑色的磁性氧化鐵Fe3O4和少量Fe2O3（赤色）兩層組成氧化膜，此處的Fe2O3是由α-Fe2O3和γ-Fe2O3組成的混合物，其中以γ-Fe2O3為主。目前，對(duì)氧化鐵皮的形成機(jī)理研究較多［6-8］，但是軋后冷卻速率對(duì)氧化鐵皮內(nèi)部相變情況仍未有詳盡的研究。本文主要研究了軋后冷卻速率對(duì)氧化鐵皮結(jié)構(gòu)及組織演變情況的影響機(jī)制。

2 試驗(yàn)材料與試驗(yàn)過程

2.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料為某廠典型優(yōu)特鋼帶，其化學(xué)成分如表1所示。首先用線切割分別從優(yōu)特鋼中切取Φ 10 mm×121.5 mm的柱形試樣，然后將試樣進(jìn)行粗磨、精磨、拋光處理、超聲波清洗（清洗液為丙酮）。

表1 試驗(yàn)用鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

2.2 試驗(yàn)方法及過程

采用Gleeble熱模擬試驗(yàn)機(jī)模擬冷卻速率對(duì)終軋后生成的“三次氧化鐵皮”結(jié)構(gòu)的影響，圖1為本次試驗(yàn)所用裝置的示意圖。試驗(yàn)的具體操作流程為：1）將試樣懸于紅外加熱爐內(nèi)，將加熱爐內(nèi)腔氣體抽出，內(nèi)腔接近真空后通入Ar，啟動(dòng)加熱爐，將試樣以10℃/s的速度升溫至900℃，并在該溫度下保溫2 min。2）降溫至880℃（相當(dāng)于終軋溫度）后以4 L/min的速度向加熱爐內(nèi)通入干燥空氣，使待測(cè)試樣表面發(fā)生氧化，通入30 s干燥空氣后以一定速度通入空氣，以模擬試樣在空氣環(huán)境中并通過控制通入速度來調(diào)節(jié)冷卻速度。3）當(dāng)冷卻至卷取溫度（如550℃）后，將空氣關(guān)閉并通入氬氣，以40℃/s的速度快速冷卻至室溫，以保持冷卻后的氧化鐵皮特征。

圖1 軋后冷速對(duì)氧化鐵皮結(jié)構(gòu)的影響試驗(yàn)裝置

本試驗(yàn)的工藝曲線如圖2所示。加熱到900℃并保溫120 s的目的是使試樣溫度均勻，880℃為終軋溫度，在該溫度下關(guān)閉氬氣通入30 s干燥空氣，目的在于生成一定厚度的氧化鐵皮。關(guān)閉干燥空氣后以一定速度通入空氣的目的是通過空氣的流量調(diào)節(jié)來控制軋材的冷卻速度。在冷卻過程中，終軋后軋材表面的氧化鐵皮將發(fā)生冷卻并有相變發(fā)生，氧化鐵皮與軋材的結(jié)合力也將發(fā)生變化。關(guān)閉空氣后通入氬氣并以40℃/s的速度快速冷卻，目的在于防止氧化鐵皮繼續(xù)發(fā)生變化，使冷卻后的氧化鐵皮特性得以保留。

采用線切割的方式從模擬冷卻后的試樣上截取小試樣用于后續(xù)的XRD物相分析、SEM顯微組織觀察和AFM表面粗糙度測(cè)定。所有線切割后的試樣均浸泡在丙酮溶液中并置于超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行清洗，以去除線切割試樣表面的油污等雜質(zhì)。用于SEM觀察的試樣需要進(jìn)行鑲嵌并采用常規(guī)的打磨、拋光和腐蝕等程序制備金相試樣。用于AFM觀察的試樣則不需要進(jìn)行鑲嵌，只需將超聲波清洗后的帶有氧化鐵皮的試樣置于AFM測(cè)試下對(duì)氧化鐵皮的形貌進(jìn)行觀察即可。

圖2 冷卻速度對(duì)優(yōu)特鋼帶表面質(zhì)量影響熱模擬工藝曲線

3 試驗(yàn)結(jié)果及討論

3.1 熱軋前后氧化鐵皮的組織演變

熱軋前，碳鋼表面的氧化鐵皮主要由FeO和Fe3O4所組成，如圖3a所示。熱軋過程中，冷態(tài)軋輥壓入熱態(tài)鋼的表面，在溫度梯度的作用下，在外層生成了Fe2O3，如圖3b所示。隨著軋材表面溫度的降低，內(nèi)層伸長的FeO主要分解為Fe3O4，最終殘余的FeO零散分布在Fe3O4基體中，如圖3c和圖3d所示。

圖3 熱軋前后氧化鐵皮的組織演變特征

3.2 軋后冷卻速度對(duì)表面氧化鐵皮結(jié)構(gòu)的影響

圖4為冷卻速度較低（5℃/s）時(shí)的氧化鐵皮XRD分析結(jié)果。由Fe3O4和Fe2O3的相對(duì)強(qiáng)度表明，這兩種氧化物存在于所有冷卻試樣的氧化層中。

圖4 冷卻試樣中氧化鐵皮的XRD分析結(jié)果

圖5 高冷卻速度下的氧化鐵皮XRD分析結(jié)果

進(jìn)一步提高冷卻速度到＞10℃/s（20℃/s、40℃/s和70℃/s）時(shí)，軋材表面氧化鐵皮主要由FeO物相構(gòu)成，此外還含有少量的Fe3O4和更少的Fe2O3，如圖5所示。說明終軋軋材中占90%左右的FeO在冷卻過程中沒有發(fā)生分解，即其分解因冷速的提高而被抑制。

該試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)一步說明，冷卻速度對(duì)終軋材中氧化鐵皮相轉(zhuǎn)變的影響很大。冷卻速度的提高可抑制高溫下生成的FeO的分解，而在冷卻軋材中殘留大量的FeO。由圖5還可以看出，F(xiàn)e3O4的相對(duì)含量隨冷卻速度的降低和FeO含量的降低而逐漸提高。此外，在高冷卻速度軋材中未見α-Fe存在，說明由FeO通過共析反應(yīng)生成的Fe3O4/FeO混合組織很少（＜3%）。該結(jié)果進(jìn)一步說明了當(dāng)冷卻速度達(dá)到一定程度（≥20℃/s）時(shí)，高溫氧化鐵皮中的FeO的共析分解受到抑制。

高冷卻速度下冷卻后軋材的表面AFM形貌特征如圖6所示。由圖6可見，在20℃/s和70℃/s的冷卻速度下，氧化鐵皮表面呈現(xiàn)出不同的形貌特征和晶粒尺寸。當(dāng)冷卻速度為20℃/s這一較慢的冷卻速度時(shí)，氧化鐵皮具有粗晶特征并在晶界含有少量的Fe3O4沉淀，如圖6a所示。當(dāng)冷卻速度提高到70℃/s時(shí)，氧化鐵皮的晶粒尺寸變小，且氧化鐵皮表面的粗糙度降低，如圖6b所示。

圖6 冷卻速度對(duì)氧化鐵皮AFM形貌特征的影響

氧化鐵皮的相變過程是一種擴(kuò)散過程，每一種相變都需要有一定的孕育期。有文獻(xiàn)表明，F(xiàn)eO的相變也是遵循類似“C”曲線的規(guī)律［3，6，8］。在試驗(yàn)過程中，較低的冷卻速率可以為FeO的共析相變提供足夠的擴(kuò)散時(shí)間。當(dāng)速度＞10℃/s甚至更快時(shí)，F(xiàn)eO的共析分解受到抑制，只會(huì)有少量的先共析Fe3O4出現(xiàn)在FeO中，大部分的FeO遺留下來。

3.3 氧化鐵皮結(jié)構(gòu)對(duì)基體結(jié)合力的影響

圖7為冷卻速度較低（5℃/s和10℃/s）時(shí)冷卻試樣氧化鐵皮的剖面組織特征?？偟膩砜矗蠖鄶?shù)冷卻試樣的氧化鐵皮具有層狀特征，主要是由表層的Fe2O3、中心部分的Fe3O4/Fe共析組織、與鋼基體接觸處的Fe3O4和殘余FeO組成。一般情況下，在冷卻速度較低（如5℃/s）時(shí)，氧化鐵皮與鋼基體間的結(jié)合力較大而不會(huì)有裂紋和剝落現(xiàn)象出現(xiàn)，如圖7a所示。但當(dāng)冷卻速度提高到10℃/s，氧化鐵皮中含有較多的殘余FeO時(shí)，氧化鐵皮和鋼基體間的結(jié)合力將降低從而出現(xiàn)裂紋，如圖7b所示。

4 結(jié)論

4.1 冷卻后軋材表面的氧化鐵皮主要由表層少量的Fe2O3、芯部大量的Fe3O4/Fe共析組織、少量的先共析Fe3O4沉淀和少量的殘余FeO等組成。冷卻速度對(duì)終軋后軋材表面的氧化鐵皮的結(jié)構(gòu)具有顯著影響，冷卻速度的提高增加了氧化鐵皮中殘余FeO的含量。冷卻速度的提高使最終的氧化鐵皮具有較細(xì)的晶粒和較低的表面粗糙度。

4.2 FeO在冷卻過程中分解為Fe3O4/Fe共析組織可顯著提高氧化鐵皮與鋼基體間的結(jié)合力。但如果冷卻后殘存于軋材中的FeO較多時(shí)（提高冷卻速度），將使氧化鐵皮與鋼基體間的結(jié)合力降低并可導(dǎo)致氧化鐵皮和鋼基體間出現(xiàn)裂紋進(jìn)而可能導(dǎo)致氧化鐵皮的剝落。氧化鐵皮與基體間的結(jié)合力隨碳含量的增加而降低。

圖7 冷卻后氧化鐵皮特征