SiCp/AlSi10Mg激光選區(qū)熔化成形組織及性能研究*

邰鶴立， 堅增運

(西安工業(yè)大學(xué) 材料與化工學(xué)院，西安 710021)

近年來，由于高性能輕質(zhì)金屬基復(fù)合材料在航空航天以及軍用領(lǐng)域應(yīng)用越來越廣泛，許多學(xué)者開始探索一種新型的且性能高、成本低的復(fù)合材料。碳化硅在我國產(chǎn)量高，硬度僅次于金剛石，且制作成本低廉，是一種理想的增強顆粒。碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料充分結(jié)合了鋁基體和碳化硅顆粒的多種優(yōu)勢，具有高的抗彎強度，優(yōu)良的抗氧化性和耐腐蝕性，較高的抗磨損和低的摩擦系數(shù)等優(yōu)點，在精密儀器、光學(xué)激光機結(jié)構(gòu)、電子封裝及熱控等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景[1-4]。然而，隨著航空航天的快速發(fā)展，傳統(tǒng)鑄造的制備工藝流程過于冗雜，且傳統(tǒng)工藝條件下制備的鋁合金材料自身韌性較差，內(nèi)應(yīng)力大及裂紋孔洞缺陷多，使得該材料零件制作周期長，工藝復(fù)雜且成本高，難以作為輕質(zhì)鋁合金應(yīng)用生產(chǎn)[5-6]。

選區(qū)激光熔化(Selective Laser Melting，SLM)成形技術(shù)作為一種新型的增材制造技術(shù)，它是基于自下而上、分層制造的成形原理，利用計算機設(shè)計模型，不需要傳統(tǒng)復(fù)雜的模具，使用激光對金屬粉末進行感興趣區(qū)域的選擇性熔化，具有自由度高，精準(zhǔn)及快速等優(yōu)勢，可以直接獲得近凈成形的金屬零件[7-13]。目前，我國關(guān)于選區(qū)激光熔化制備SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的研究剛起步，如文獻(xiàn)[14]使用SLM技術(shù)制備SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料，建立了激光能量密度與微觀組織和物相之間的關(guān)系，并且對基體和增強顆粒之間的界面狀態(tài)進行了分析,但并未涉及組織的變化對性能的影響；文獻(xiàn)[15]通過熔鑄法和噴射沉積法制備SiCp顆粒增強鋁基復(fù)合材料，并研究了其力學(xué)性能，但這兩種制備工藝方法還不夠成熟，導(dǎo)致制備出的復(fù)合材料的整體力學(xué)性能不夠理想；文獻(xiàn)[16]研究了固溶處理對粉末冶金法制備的SiCp/Al基復(fù)合材料組織及殘余應(yīng)力的影響，雖然經(jīng)過固溶處理的材料性能得到提升，但該方法制備的周期過長，成本較高，不同的成形件需對應(yīng)不同的模具。鑒于以上文獻(xiàn)在該研究領(lǐng)域方面存在的問題，本文在選區(qū)激光熔化制備的基礎(chǔ)上，制備出高于傳統(tǒng)鑄態(tài)性能的成形件，并建立起能量密度與顯微硬度之間的關(guān)系，且經(jīng)過大量的實驗得出一套較為成熟的制備工藝。為SLM成形SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料在航天和空間領(lǐng)域的應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)和實驗依據(jù)。

1 試樣制備與實驗方法

1.1 試樣制備

實驗使用的原始粉末材料特性見表1?；w材料為近似球狀的AlSi10Mg粉末，其主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)w/%)見表2，增強相材料為多角形的SiC顆粒。AlSi10Mg和SiC粉末的形貌如圖1所示。將SiC和AlSi10Mg粉末按照SiC體積分?jǐn)?shù)v=10%進行機械混合，混合轉(zhuǎn)速為100 r·min-1，時間為1 h。

表 1 原始粉末材料特性Tab.1 Properties of the original powder

表2 AlSi10Mg 合金的化學(xué)成分Tab.2 Chemical composition of AlSi10Mg alloy

實驗前，將混合粉末在真空干燥箱中烘干處理，溫度為120 ℃，保溫4 h，以去除粉末中含有的水分，提高粉末的流動性。采用陜西鉑力特公司S310型SLM設(shè)備對上述混合粉末進行選區(qū)激光熔化成形，成形過程采用氬氣作為保護氣體，實驗使用鋁合金基板，基板預(yù)熱溫度為40 ℃，成形試樣尺寸為15 mm×15 mm×15 mm的立方體試樣。根據(jù)文獻(xiàn)[17]設(shè)置AlSi10Mg的工藝參數(shù)見表3。在700 mm·s-1的掃描速度基礎(chǔ)上，激光功率范圍為200～450 W，對比成形件的致密度，確定該掃描速度下最優(yōu)的激光功率，然后在此基礎(chǔ)之上繼續(xù)增加掃描速度，控制單一變量進一步優(yōu)化功率，多次重復(fù)試驗，以得到優(yōu)化效果。

1.2 實驗方法

采用倒置式金相顯微鏡觀察試樣表面的金相組織，利用阿基米德排水法測試材料的致密度，采用顯微維氏硬度計對合金進行顯微硬度測試，維氏硬度計的載荷為100 g，載荷時間為10 s。每個試樣測試至少10個點，求平均值。

打磨拋光后的成形件試樣使用凱樂試劑(HF為1.0 mL，HCl為1.5 mL，HNO3為2.5 mL，蒸餾水為95 mL)腐蝕，腐蝕時間為10 s，將腐蝕成實驗標(biāo)準(zhǔn)的試樣件在光學(xué)顯微鏡下進行觀察分析。

圖1 原始粉末在掃描電鏡下的形貌Fig.1 Morphology of the original powder by SEM

表3 SLM 成形 SiCp/AlSi10Mg的參數(shù)設(shè)置Tab.3 Parameter settings of SiCp/AlSi10Mg formed by SLM

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀組織分析

圖2(a)為成形試樣激光參數(shù)優(yōu)化前(P=200 W，V=700 mm·s-1，S=0.1 mm，T=30 μm)的宏觀圖，從圖2(a)可清楚地看到，該試樣孔洞極多，裂紋叢生，其整體致密度僅為82.04%。SLM成形試樣的微觀組織如圖2(b)所示，由圖2(b)可見，試樣表面粗糙，SiC顆粒和鋁基體結(jié)合較差，有很多SiC顆粒從Al基體脫落并產(chǎn)生孔洞。這主要是由于激光功率過低，未能燒透粉末及部分粉末未完全熔化，熔池溫度較低，流動性差，SiC顆粒與基體的潤濕性降低，不能均勻地流動分布，且未熔化的粉末在熔池里快速凝固，因此形成孔隙和裂紋。

圖2(c)為基于大量實驗測試出的最佳工藝(P=400 W，V=1 100 mm·s-1，S=0.05 mm、T=30 μm)，并采用SLM制備的成形試樣微觀組織圖，經(jīng)過測量，該成形件致密度達(dá)到了96.54%。由圖2(c)可看出，SiC顆粒在Al基體中分布較為均勻，有少量SiC顆粒發(fā)生了團簇現(xiàn)象，成形致密，孔洞非常少。且可以明顯看到分布規(guī)律的熔道，主要是受選區(qū)激光熔化的特殊凝固方式的影響。激光熔化粉末，產(chǎn)生熔池，而較高的激光功率使得熔池溫度上升，Marangoni對流作用增強，SiC顆粒與基體之間的潤濕性較好，分布均勻，成形密度較高。

圖2(d)為500倍時所拍攝的金相圖。圖2(d)中除了極少SiC顆粒發(fā)生了團聚，整體在Al基體分布非常均勻，且界面結(jié)合較好。選區(qū)激光熔化是一個快速凝固的過程，激光的焦點很小，成形過程中會產(chǎn)生非常小的熔池，而熔池的冷卻速度較快，因此晶粒會細(xì)化，從圖2(d)可以看出，α-Al基體相的尺寸只有2 μm左右。

圖3(a)為工藝優(yōu)化后，致密度提高為96.54%的SEM圖。從圖3(b)可看出，SLM成形試樣中依然存在少量孔洞，SiC顆粒與Al基體結(jié)合緊密，在結(jié)合的界面上未發(fā)現(xiàn)裂紋及其他缺陷。

綜上所述，優(yōu)化工藝參數(shù)對成形質(zhì)量的提升較明顯，合適的參數(shù)可以細(xì)化晶粒，減少孔隙和缺陷，對于鋁合金增材生產(chǎn)應(yīng)用有較大的促進作用。

圖2 SiCp/AlSi10Mg成形試樣金相圖Fig.2 Metallographic images of the formed SiCp/AlSi10Mg sample

圖3 SLM成形試樣SEM圖Fig.3 SEM images of the sample formed by SLM

2.2 激光功率和掃描速度對致密度的影響

在選區(qū)激光熔化成形SiC顆粒增強過程中，激光功率對成形件的質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用。實驗共設(shè)計20組工藝參數(shù)，每組工藝參數(shù)條件下對應(yīng)成形一個試樣，選區(qū)激光熔化成形工藝參數(shù)見表3。

當(dāng)激光功率為200 W時，掃描速度的貢獻(xiàn)度比較明顯，隨著掃描速度的增加(700～1 300 mm·s-1)，致密度下降的趨勢較明顯，從94%下降到84%。過高的掃描速度會導(dǎo)致激光燒結(jié)的時間短暫，不能使粉末完全融化，且會引起熔液濺射，濺射的微米級液滴落在樣品的表面產(chǎn)生球化現(xiàn)象，從而導(dǎo)致材料表面粗糙度增大，影響成形件的質(zhì)量。當(dāng)激光功率為320 W和400 W時，掃描速度在此范圍的貢獻(xiàn)度開始減弱，如圖4所示，隨著掃描速度的增加，致密度先增加后減小。當(dāng)激光功率為450 W時，致密度和掃描速度呈現(xiàn)正向關(guān)，致密度由94.5%增加至96.2%，但較P=200 W時的貢獻(xiàn)度有所減弱，故此時致密度的變化幅度較P=200 W時有所下降。在激光功率較高時，激光能量也相對較高，而較高的激光能量能夠完全熔化粉末，粉末吸收的能量充足，成形件組織比較均勻，晶粒得到細(xì)化，缺陷也有所減少，提高了試樣的致密水平。

圖4為不同激光功率和掃描速度隨致密度的變化柱狀圖。由圖4可以看出，在掃描速度為1 300 mm·s-1時，隨著激光功率的增加，致密度明顯增大，此時激光功率對于成形件的質(zhì)量為積極正向作用。激光功率的增加，提高了激光能量的輸入，充分地熔化了粉末，熔池的溫度也隨之上升，熔體的流動性變好，改善了鋁液和SiC顆粒的結(jié)合，SiC顆粒在熔池的均勻性鋪展得到了提升。在掃描速度較低的階段(700～1 100 mm·s-1)，隨著激光功率的增大，致密度則是先增大后減小。這是因為當(dāng)激光功率為200 W時，粉末顆粒處于未完全熔化的狀態(tài)，熔池黏度增大，容易形成孔洞。隨著激光功率的不斷增大，掃描速度降低，激光輻照粉末時間延長，粉末吸收的激光能量增大，熔池溫度升高，熔池潤濕性及流動性得到改善。

圖4 不同激光功率和掃描速度隨致密度的變化柱狀圖Fig.4 The variations of laser power and scanning speed with density

綜上所述，當(dāng)激光功率為400 W，掃描速度為1 100 mm·s-1時，成形件的致密效果更為緊密。因此，激光功率400 W，掃描速度1 100 mm·s-1為最佳工藝參數(shù)。

2.3 能量密度對顯微硬度的影響

圖5為不同激光能量密度下SLM成形試樣的顯微硬度變化散點圖。圖5中的黑色散點是傳統(tǒng)鑄態(tài)工藝下的合金硬度分布，從散點分布可以清晰地看到，對于SLM工藝下的合金表面硬度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的鑄態(tài)水平。由圖5可知，當(dāng)η為30 J·mm-3時，SLM成形試樣的顯微硬度平均值為201.35 HV，顯微硬度值變化幅度較明顯，考慮到該材料主要應(yīng)用于戰(zhàn)斗機發(fā)動機以及機翼，此工藝參數(shù)下的成形試樣并不適合作為理想材料應(yīng)用生產(chǎn)。當(dāng)η為48 J·mm-3時，成形件的硬度值達(dá)到峰值，為240.06 HV，且硬度值變化波動幅度減弱。隨著η從48 J·mm-3增加到61 J·mm-3，顯微硬度值開始下降，成形件的顯微硬度平均值由240.06 HV下降到206 HV。當(dāng)η增至68 J·mm-3時，試樣的顯微硬度平均值上升至236.58 HV。

圖5 不同能量密度工藝下顯微硬度分布圖Fig.5 Microhardness distributions of different energy density processes

對比分析實驗結(jié)果可知，當(dāng)η低于48 J·mm-3時，能量密度較低，未能完全熔化粉末，導(dǎo)致鋪粉不均勻，易形成氣孔等缺陷，使得所測試樣致密度較低，從而導(dǎo)致試樣表面的顯微硬度值變小。當(dāng)η大于48 J·mm-3時，激光能量輸入過大，產(chǎn)生過燒，晶粒變粗大，導(dǎo)致硬度降低。由圖5可知，當(dāng)η增至68 J·mm-3時，有一部分散點的硬度值高于η=48 J·mm-3時的硬度值。這是因為在窗口范圍內(nèi)，能量密度的增高有利于硬度的提升，但是超過窗口范圍，過高的激光能量密度雖然能夠充分地熔化粉末，但熔化的同時會造成成形件過燒，導(dǎo)致成形件的硬度值局部提高，硬度變化幅度較大。因此，η=48 J·mm-3是一個較好的應(yīng)用生產(chǎn)的閾值。

綜上所述，成形件的能量密度有一個閾值，當(dāng)能量密度在閾值范圍內(nèi)，試樣的致密度和硬度均會不同程度地增大。但閾值以外的能量密度，會產(chǎn)生過燒或熔化不充分的現(xiàn)象。因此，在設(shè)計工藝時應(yīng)選擇符合材料性能所需的能量密度范圍。

3 結(jié) 論

1) 采用SLM技術(shù)實現(xiàn)了SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的成形，成形件最高致密度可達(dá)96.54%，硬度值可達(dá)240.06 HV，高于鑄件標(biāo)準(zhǔn)。

2) 激光功率及掃描速度對試樣致密度在不同的區(qū)間有著不同的貢獻(xiàn)度，在激光功率為400 W，掃描速度為1 100 mm·s-1時，正向貢獻(xiàn)度最大，因此選擇此參數(shù)作為最佳工藝參數(shù)。

3) 過高和過低的能量密度均不利于試樣表面硬度的提高。過低的能量密度(低于30 J·mm-3)，熔體黏度較大且熔池存在時間較短，冷區(qū)速率較快，不能充分熔化金屬粉末，過高的能量密度(高于48 J·mm-3)則會出現(xiàn)過燒以及飛濺現(xiàn)象，同時引起成形試樣件熱應(yīng)力，導(dǎo)致成形件變形。