鐵礦石中全鐵含量的檢測技術研究

胡艷暉 王博思 高艷

摘要：鋼鐵材料是人類社會發(fā)展依賴的重要基礎物質(zhì)，推動鋼鐵行業(yè)在促進國民經(jīng)濟發(fā)展方面有著重要作用。而全鐵含量檢測技術是鐵礦石提煉中的重要技術應用，推動全鐵含量檢測技術發(fā)展對于鋼鐵行業(yè)的發(fā)展意義重大?；诖?，本文將對鐵礦石中全鐵含量的檢測技術進行了深入的分析探討，旨在促進全鐵檢測準確性的提高，從而能夠更好地推動我國鋼鐵行業(yè)更好發(fā)展。

關鍵詞：鐵礦石；全鐵含量；檢測技術；光譜檢測法

鋼鐵行業(yè)是我國國民經(jīng)濟發(fā)展的基礎性產(chǎn)業(yè)，而在鋼鐵冶煉生產(chǎn)過程中，鐵礦石中全鐵含量檢測技術有著非常重要的應用。鐵礦石品質(zhì)檢測是鋼鐵冶煉中的關鍵問題，鐵礦石中全鐵含量檢測技術應用水平的高低直接關系到鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)效率及效益的提高，因此加強鐵礦石中全鐵含量檢測技術應用等相關研究意義重大。

1.鐵礦石中全鐵含量檢測重要性及檢測技術發(fā)展現(xiàn)狀

鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的基本原料，是鈦合金、熟鐵、合金鋼及碳素鋼等的主要來源。而在鐵礦石冶煉中，含鐵量是影響鐵礦石燒結(jié)和煉鐵的關鍵元素，全鐵含量是鐵礦石質(zhì)量中的重要指標，對鐵礦石中的鐵含量進行準確測定非常重要，研發(fā)出高效、操作簡單及速度快的鐵礦石全鐵含量檢測技術具有重要意義。

鐵礦石檢測技術一直都是鋼鐵行業(yè)發(fā)展中研究的一個重點，經(jīng)過不斷研究，目前鐵礦石檢測技術得到了很大發(fā)展，各種檢測技術應用水平也在不斷提高，在推動鋼鐵行業(yè)發(fā)展發(fā)面發(fā)揮了重要作用。隨著鋼鐵行業(yè)及科學技術的不斷發(fā)展，鐵礦石檢測方法也不斷豐富，整體而言，化學檢測法是鐵礦石檢測中應用時間較長、較廣泛的一種方法。該方法檢測的原理主要是利用還原反應將鐵礦石樣本進行溶解，之后再利用三氯化鈦等還原劑把高價鐵離子還原為低價鐵離子，最后再利用重鉻酸鉀等將三氯化鈦還原劑重新氧化。在利用化學檢測法檢測鐵礦石過程中，二苯胺磺酸鈉指示劑有重要應用，將其滴在重鉻酸鉀溶液中，待其滴定完成后就可以通過使用的重鉻酸鉀溶液的量計算出鐵礦石中的全鐵含量。隨著鐵礦石冶煉規(guī)模的不斷增大，傳統(tǒng)化學檢測技術在實際應用中檢測工作量大、檢測效率低以及需要化學試劑量大等一些弊端也日益突出，尤其是資源浪費與環(huán)境污染更難以滿足目前環(huán)保工作要求，具體體現(xiàn)在如下幾方面：一是檢測工作量過大，進行化學檢測一個不足之處就是大部分檢測都要求通過工作人員的手工操作，從而大大增加了檢測工作量。二是，需要花費較多的檢測時間，由于檢測工作量較大，所以使得檢測鐵礦石樣本的周期偏長，檢測批次的堆積，使得具體檢測時間會增長。

2.鐵礦石中全鐵含量檢測技術應用

2.1 EDTA滴定檢測法

（1）檢測原理及方法

EDTA滴定檢測法也是一種化學檢測法，其是在傳統(tǒng)化學檢測法上的優(yōu)化。主要通過將鐵礦石溶解于1.5pH值鹽酸中，再采用EDTA滴定方式進行檢測。檢測中以磺基水楊酸為指示劑，滴定過程中試劑顏色由紫紅色變?yōu)榈S色后就可判定滴定完成。該檢測方法適用于測定全鐵含量在1mg～20mg范圍，在含鐵量較大的情況下，由于滴定終點難以觀察確定，因此檢測結(jié)果準確性難以保證。

（2）檢測步驟

運用EDTA滴定法進行鐵礦石中鐵含量檢測，試劑與儀器準備方面主要為濃鹽酸、濃硝酸、甲酚紅、氨水、磺基水楊酸，儀器包括燒杯、容量瓶、錐形瓶等。實際檢測中主要有以下幾個步驟：①在250mL燒杯中放入0.2g鐵礦石，并放入pH值為1.5左右的濃鹽酸，加熱；②加熱到合適溫度，冷卻后轉(zhuǎn)移到容量瓶中，加水稀釋、搖勻；③取出25mL放入錐形瓶，加入適量濃硝酸后加熱至沸騰，然后加入甲酚紅。接著加入氨水，觀察溶液顏色變化，顏色變?yōu)榈S色后再加熱煮沸；④使用EDTA滴定方式加入磺基水楊酸，溶液顏色由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色后完成滴定。為防止三價鐵離子水解而影響檢測結(jié)果，在檢測加熱中應注意控制溫度，避免溫度過高。

2.2 X射線熒光光譜檢測法

（1）檢測原理

X射線熒光光譜檢測法是一種儀器檢測法，其主要借助X射線熒光分析儀對鐵礦石進行照射檢測。通過X光照射鐵礦石進行具體分析，就可以對鐵礦石中各組成成分進行測定，檢測過程主要利用了特征X射線的物理原理。從化學的角度進行分析，每一種化學元素的原子都是具有能級結(jié)構(gòu)的，且結(jié)構(gòu)中的核外電子的運行軌道是固定的，當這些電子受到充足X射線照射時，它們就會擺脫元素原子禁錮而轉(zhuǎn)為自由電子，也就是原子激發(fā)態(tài)。電子轉(zhuǎn)化為自由電子后，其他外層電子會及時彌補空缺，同時以X射線形態(tài)釋放出能量，且這種能量是可以確定的，這也就是我們所說的特征X射線。

（2）檢測方法與步驟

目前，X射線熒光光譜檢測法在鐵礦石鐵含量檢定中有重要應用，能夠準確測量出鐵礦石中各元素的含量，被廣泛應用于鐵礦石鈣、硅、鎂等次要成分測定中。相對于傳統(tǒng)化學檢測法而言，X射線熒光光譜檢測法具有顯著優(yōu)勢，其不僅分析速度快，而且試樣加工也較為簡單、偶然誤差小。在鐵礦石鐵含量檢測中，鐵礦石復雜的基體很容易導致基體效應，如果采用X射線熒光光譜對全鐵含量直接進行測定往往會出現(xiàn)較大誤差，檢測結(jié)果不能達到工業(yè)上和外貿(mào)結(jié)算中有關精度要求。在運用X射線熒光光譜檢測法進行鐵礦石中鐵含量檢測中，主要有四個關鍵步驟：①溶液配置。該檢測法中主要使用到無水四硼酸鉀、硝酸鋰、溴化鋰等。②鐵礦石樣本處理。主要包括鐵礦石樣本稱重、鐵礦石樣本溶解、鐵礦石樣本澆鑄及試料標準制取等工作。③利用X光照射鐵礦石樣本，對X射線熒光光譜進行分析。④檢測數(shù)據(jù)計算。工作人員對所發(fā)生的特征X射線的強弱程度及類型等進行計算判定，并據(jù)此計算出鐵礦石樣本中各組成元素主要類型和含量。

2.3化學檢測法

通常情況下化學檢測法適用于對天然鐵礦石以及鐵精礦的鐵含量進行檢測，通常是利用化學中的氧化還原反應，先是酸化或熔斷或是強酸、強堿來溶解鐵礦石試樣，利用氯化亞錫或三氯化鈦來還原高價鐵離子為低價鐵離子，并且采用重鉻酸鉀來重新氧化剩余的還原劑，指示劑采用的是二苯胺磺酸鈉，并且加入重鉻酸鉀溶液滴定，到了滴定終點后對一共使用了多少重鉻酸鉀溶液的量計算出來，同時結(jié)合相應參數(shù)來將鐵礦石的全鐵含量計算出來。在此過程中主要使用到了過氧化鈉、焦硫酸鉀、氫氟酸、氫氧化鈉、磷酸、鹽酸以及硫酸等試劑，并且使用到坩堝、分析天平、滴定管以及滴定瓶等試驗儀器。通常來說該種測量方式的步驟主要如下：首先進行重鉻酸鉀溶液、氯化亞錫溶液等配置；其次是使用強酸或強堿來分解鐵礦石；隨后進行滴定，采用重鉻酸鉀或者其他溶液滴定試樣溶液；最后進行計算，結(jié)合具體試劑使用數(shù)量來將鐵礦石的全鐵含量計算出來。

2.4兩步還原法

（1）科學選擇試劑

使用兩步還原法來對鐵元素進行測定時通常需要使用如下幾種試劑：第一，硫磷混酸溶液。此溶液主要是將2∶1的硫酸和磷酸混合，隨后利用低溫電爐來實施加熱。在實際加熱時添加高錳酸鉀溶液進行攪拌，當溶液變成紫色后停止加熱，讓其溫度降到常溫。不僅如此，在配置硫磷混酸溶液過程中要求切實根據(jù)相應標準來實時配置，從而確保配置溶液的需求以及結(jié)果的準確。第二，氯化亞錫溶液。在使用兩步換元法測定鐵元素時，要求使用氯化亞錫溶液，往20mL的濃鹽酸中添加6g氯化亞錫，并實施稀釋，即便氯化亞錫是輔助溶液，不過其依舊在很大程度上影響著檢測結(jié)果，所以要求對其濃度進行科學配置。第三，中性紅溶液。必須要確保中性紅溶液的濃度為0.07g/L。第四，三氯化鐵溶液，將其濃度配置成5g/mL，往100mL的濃鹽酸中加入15mL的三氯化鈦。第五，二苯胺磺酸鈉溶液，將其溶液配置為0.32%的濃度。通過科學配置以上溶液能夠?qū)崿F(xiàn)檢測效果精準程度的提高。

（2）化驗分析

利用兩步還原法來分析鐵礦石中的鐵元素時，其步驟主要如下：第一，進行樣本的溶解。采用不帶有磁性的勺子，以及0.2g干燥樣本，將其放于250mL的錐形瓶中進行潤濕，隨后將10mL的硫磷混酸溶液添加其中并實施加熱。將2mL的硝酸添加至樣本中來達到去除碳化物的效果，直到冒硫酸煙后進行冷卻。第二，第一步還原。沿著瓶壁注入10mL的鹽酸，隨后將10mL的蒸餾水添加進去，搖晃瓶子加入氯化亞錫，直到溶液變成淡黃色。第三，第二步還原。將3滴中性紅指示液添加其中，隨后將三氯化鈦加入，直到溶液變?yōu)榫G色。第四，滴定。往溶液中添加蒸餾水指導變?yōu)樗{色，隨后將5滴二苯胺磺酸鈉加入，并日添加重鉻酸鉀，直到溶液變?yōu)樽仙?/p>

（3）化驗結(jié)果分析

第一，硫酸和磷酸溶液溶解效果。在此次分析鐵礦石的全鐵含量中，即便磷酸能夠分解溶解，不過極易有沾底的情況出現(xiàn)，所以通過添加硫酸來達到對樣本進行改善的效果。在實際實驗時采取鐵礦石標本，把不同比例的磷酸與硫酸混合溶液添加其中，實際所得結(jié)果也存在差別。在此次實驗中發(fā)現(xiàn)采取2∶1的硫酸與磷酸比例混合，測定結(jié)果準確性最高，同時因為混合比例不同會在很大程度上影響到溶液的變化，所以在實驗時要求切實根據(jù)相應標準來對硫酸與磷酸的比例進行配置，實現(xiàn)結(jié)果精準程度的提高。第二，樣本溶液顏色變化分析。在此次實驗中將對應試劑加到樣本溶液中，顏色變化較大。在實驗時溶解樣本后，先是將10mL鹽酸添加進去，隨后將不同劑量的水與3滴中性紅指示劑添加入內(nèi)，滴定后添加三氯化鈦，隨后對溶液的顏色變化進行仔細觀察。實驗后可知，在沒有往溶液添加水時，其顏色變化較小，而分別將10mL、20mL、30mL的水加入后，終點會有明顯的綠色，所以在溶液顏色變化時，要求將10mL水溶液添加入內(nèi)。

3.提高鐵礦石鐵含量測定方法效果的措施

第一，正確掌握鐵礦石的礦石成分。要想實現(xiàn)鐵礦石鐵含量測定結(jié)果的提高，則需要在進行測定時便能夠正確掌握鐵礦石的礦石成分。在實施測量時需要能夠正確測定礦石中的晉升元素，如此一來方可確保后續(xù)測定工作得以更加高效的開展，并且提高測定礦石鐵含量的準確性，同時可以確保在后續(xù)冶煉金屬時能夠獲得良好效果，提高鐵礦石的使用效率。第二，正確使用測量方法。在測定鐵礦石的鐵含量時，需要正確選擇適當?shù)臏y定方法，因為這將會直接關系到了測定結(jié)果是否準確與有效性。所以在實際測定過程中可以選用當前比較先進的二氯化錫重鉻酸鉀法來進行測量。不過在實際測定時要求做好環(huán)境保護工作，盡可能降低使用有毒有害物質(zhì)的使用，這樣不但能夠減低對環(huán)境的損害，而且還能實現(xiàn)資源的節(jié)約，達到開采礦石的要求。第三，根據(jù)鐵量設定鐵含量測量流程來進行。在測定鐵礦石鐵含量前，需要科學制定測定的方法與策略，在實際測定時需切實根據(jù)該種方法來進行測定工作，如此一來方可確保實際測定的準確性與有效性。

4.鐵礦石中全鐵含量的檢測技術的發(fā)展方向分析

當前在檢測鐵礦石中的全鐵含量時，較為常用的檢測方法就是重鉻酸鉀容量法。當前不少研究都朝著無汞無鉻的全鐵測定方法發(fā)展，在具體使用時用到的抗壞血酸滴定法與EDTA滴定法仍然會有所限制，要想與國家標準要求相符，則要求能夠提高檢測方法的實用性與穩(wěn)定性。要想能將儀器分析方法檢測快速的優(yōu)點充分發(fā)揮出來，提高工作人員的主觀能動性，以便于更好的處理問題，優(yōu)化檢測設備以及提升儀器精準程度均是今后發(fā)展的主要方向。而微量滴定是綠色的代表，在今后必定會有較大的發(fā)展空間。在具體運用過程中其更為適用于學生的學習與實驗。在對鐵礦石中的全鐵含量進行檢測時運用儀器分析法其優(yōu)勢非常顯著，且當前比較常用的方式是將儀器分析與容量分析相結(jié)合。不過在具體操作環(huán)節(jié)，要想大規(guī)模的運用大型儀器來檢測鐵礦石具有一定難度，所以在今后發(fā)展以及研究的重點將會是儀器分析技術。

5.結(jié)論

總而言之，鐵礦石質(zhì)量檢測是鐵礦石生產(chǎn)及貿(mào)易中的關鍵問題，運用快速有效的檢測技術對鐵礦石中的全鐵含量進行檢測非常重要。在鐵礦石全鐵含量檢測實際工作中，化學檢測法與X熒光檢測法都是目前應用較為廣泛的檢測技術，而相對于化學檢測技術而言，X射線熒光檢測技術的應用優(yōu)勢更為顯著，是更符合鋼鐵行業(yè)發(fā)展及環(huán)保要求的一種應用技術，在鐵礦石中全鐵量檢測中推廣應用具有深遠意義。相信隨著社會經(jīng)濟與科學技術的不斷發(fā)展，新的鐵礦石全鐵含量檢測技術也將不斷得到研發(fā)和推廣使用，鐵礦石中全鐵含量檢測結(jié)果的準確性也將越來越高，從而為鐵礦石品質(zhì)提供更可靠技術保障，促進我國鋼鐵行業(yè)更好發(fā)展。

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