特殊時期掃描電鏡實驗室的管理

郭 紅 楊先海 盛文斌 劉 云 鄭海峰

山東理工大學分析測試中心 （山東淄博 255049）

山東理工大學掃描電鏡實驗室自2004 年成立以來致力于服務科研、教學和社會，為學校材料、化工、機械、農(nóng)工等專業(yè)的老師申請國家基金、省基金項目以及完成項目提供了儀器支撐和技術(shù)服務。學校近年來申請的項目數(shù)量逐漸增多，其中80%都是依托掃描電鏡（SEM）及其附件X 射線能譜儀（EDS）、電子背散射衍射儀（EBSD）完成測試的；電鏡機組人員在做好測試工作的同時，也參與了本科生、研究生的實驗教學工作，相關(guān)專業(yè)的學生在本科階段就能接觸到目前最先進的科研儀器，為培養(yǎng)學生的科研興趣、科研能力起到了至關(guān)重要的作用。機組成立十幾年來，為清華大學、鄭州大學、北京科技大學等高校完成了電子背散射衍射測試任務，測試結(jié)果受到了國內(nèi)外專家的肯定；為山東大學、山東鋁業(yè)集團、山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計院有限公司等300多家單位完成了掃描電鏡及能譜的測試任務，服務態(tài)度和服務質(zhì)量得到了大家的認可。2007—2014 年連續(xù)8 年獲得優(yōu)秀機組稱號，2015 年獲評山東省分析測試協(xié)會“創(chuàng)新券”試點先進單位，2017 年獲得“淄博市工人先鋒號”榮譽稱號。由于成績突出，多次被相關(guān)媒體報道?！犊茖W時報》2011 年7 月13 日“儀器共享造福各方——山東理工大學分析測試中心搭建公共服務平臺紀實”詳細介紹了中心為科研教學服務的事跡。山東新聞網(wǎng)“攻科技難關(guān)，解企業(yè)難題”，淄博日報“鉆尖端課題，結(jié)共享成果”，淄博廣播電臺“打造服務平臺，助推經(jīng)濟發(fā)展”對中心的資源共享及發(fā)揮的作用進行了報道。報道中的典型案例多數(shù)來自于掃描電鏡機組。

掃描電鏡作為山東理工大學使用率最高的一臺儀器，采用的是“一崗多人”的服務模式，對于儀器的使用、維護以及停電等應急情況下的處理都有相應的預案[1-5]。但是，2020 年年初開始的新冠肺炎疫情，使得特殊時期的防護成為重中之重。本文重點討論特殊時期的掃描電鏡實驗室管理。

1 特殊時期的實驗室管理

1.1 實驗室消殺器材的購置及使用

為做好防護工作，山東理工大學分析測試中心給實驗室配備了紫外臭氧消毒燈和消毒柜。電鏡機組采用“一崗多人”的模式輪流值班，值班老師負責到校門口接收樣品，戴口罩和一次性手套將樣品用紫外燈和消毒柜消毒；實驗室臺面和鍵盤、鼠標用酒精擦拭，實驗前后用84 噴灑地面進行消殺：具體用具見圖1，圖2。為保證安全，特別強調(diào)在使用75%乙醇消毒時，室內(nèi)禁止噴灑式消毒方式，而是采取擦拭法且在消毒過程中避免撒漏，保持室內(nèi)通風，使空氣中乙醇體積分數(shù)不得超過3%，以防止火災發(fā)生。

1.2 樣品測試管理

1.2.1 樣品出入

隨著疫情初步被控制，企業(yè)的復工復產(chǎn)逐步提上日程，隨之而來的是測試樣品的增多。按照學校有關(guān)規(guī)定以及《分析測試中心疫情防控工作方案》要求，電鏡實驗室明確：本校進行測試的教師、學生及外單位進入中心進行測試和洽談業(yè)務的人員均屬于外來人員，原則上不允許進入工作區(qū)；因?qū)嶒灮驑I(yè)務需求必須進入工作區(qū)，接待人員要如實填寫“分析測試中心疫情防控期間外來人員登記表”，測試人員認真審核每一位外來人員的入校手續(xù)、健康碼、有無發(fā)熱現(xiàn)象等相關(guān)信息，對每一位外來人員進行登記。

1.2.2 樣品制備及測試

前期，由于實驗室的助教學生沒有到校，原來學生負責的樣品制備工作就落在電鏡機組工作人員的身上。為了強化管理，電鏡機組第一負責人制定了噴金儀的操作規(guī)程，明確了新?lián)QAu-Pd 靶材的噴鍍電流和時間。為了節(jié)省靶材，采取集中制樣的方法，利用作者設(shè)計的托盤（已申請實用新型專利，ZL 2007 2 0157304.4）一次噴鍍21 個樣品；除非特殊情況，少于18 個樣品不噴鍍，并要求機組人員做好噴金記錄。實驗室操作人員提前預約排班測試，與需要溝通的客戶進行線上交流，盡量減少見面時間，最大程度地保證人員安全。

1.3 應急處理

1.3.1 停電的應急處理

由于上網(wǎng)課的需要，學校對原有的電路進行改造，時間選在了五一假期期間。雖然對上課沒有多大影響，但是對于不能斷電的掃描電鏡是一個嚴峻的考驗。設(shè)備斷電對電鏡的核心部件——電子槍的真空度有很大影響，甚至影響其壽命，而恢復需要廠家工程師上門維修，費用較高，而且是否能恢復到原有水平也不確定。雖然設(shè)備已配置UPS 不間斷電源，但一般只能維持2 h 的短暫供電。因此，在線路維修期間，特地申請配備了一條臨時線路，保證了電鏡的正常運行。

1.3.2 自感異常的應急處理

隨著全國疫情逐步穩(wěn)定，根據(jù)山東省的統(tǒng)一安排，山東理工大學定于2020 年5 月19 日學生開始返校。面對返校的部分本科生和全部研究生，實驗室的測試任務不可避免地加重，對于異常情況的處理擺上了議事日程。學校出臺了教職工自感異常應急處置流程圖，機組老師都參加了應急演練，掌握了出現(xiàn)發(fā)熱等異常情況的處理方法，而且進入實驗室人員需掃描二維碼，可以對其行動軌跡進行追蹤。

1.4 學生返校后的機時分配

隨著我校全體研究生和部分本科生陸續(xù)歸校，面臨即將畢業(yè)學生的大量樣品測試需求，機組的每一位老師都樂于奉獻，加班加點地進行測試。為了保證實驗效果和每一位師生的安全，對機組的兩臺電鏡進行了上機排班，根據(jù)責任人的排序、分管儀器以及前期測試量，按照第一責任人每周一天、其他責任人平均每周半天的安排進行測試。兩臺儀器時間錯開，保證每人每周都有上機機會，其他責任人也有時間進行自己分管儀器的測試。最初，周四下午沒有電鏡排班，安排黨員學習和業(yè)務交流。幾周之后，由于測試量太大，一些老師建議周四下午由電鏡值日老師決定時間分配。跟相關(guān)領(lǐng)導溝通后確定如下方案：周四下午，如果學校、實驗管理中心、分析測試中心、電鏡機組有活動安排，大家首先參加活動，任何人不得因測試工作不參加活動；如果沒有活動安排或活動結(jié)束后的時間，值班老師優(yōu)先使用電鏡，其他老師和值班老師協(xié)調(diào)后使用。機組老師一致認為這樣安排更加合理和高效，最終按時完成所有畢業(yè)生樣品的測試工作。

1.5 暑假期間機組工作安排

暑假期間，因為大批研究生都未離校，機組一方面要給假期做科研的老師和研究生進行測試，另一方面要安裝受疫情影響廠家工程師一直沒能上門安裝的新的掃描電鏡和離子束電鏡（FIB）。經(jīng)過征求機組老師的意見，對假期測試和電鏡安裝分開進行排班，測試延續(xù)原來的值班順序，以值班老師為主，其他老師與值班老師協(xié)調(diào)。電鏡安裝花費3 周時間，按照男女搭配的方式，每周安排2 位老師，保證安裝工作順利進行。

2 結(jié)語

防疫規(guī)程的制定和執(zhí)行，對特殊時期的實驗室管理起到了良好的保證作用。雖然現(xiàn)在國內(nèi)的疫情防控形勢很好，但是少量國外輸入病例的存在和個別無癥狀病例的爆出要求我們做好打持久戰(zhàn)的準備。隨著新學期的到來，實驗管理中心已經(jīng)對消殺物資采購和實驗室安全進行了周密的布置，掃描電鏡實驗室的每一位老師都認真對待，在保證學校師生安全的前提下保質(zhì)保量地完成測試任務和學院的實驗教學任務。