鹵水鈣法除硫及加壓精濾機(jī)過(guò)濾的試驗(yàn)研究

包溫姬

(青海鹽湖工業(yè)股份有限公司，青海 格爾木 816000)

1 鹵水過(guò)濾工藝狀況及試驗(yàn)?zāi)康?/h2>

原設(shè)計(jì)工藝是用氯化鋇直接除硫酸根，按試車(chē)時(shí)原料中硫酸根以3 500 mg/kg來(lái)計(jì)算，氯化鋇的消耗量將會(huì)超出1萬(wàn)t/a，與原設(shè)計(jì)5 802 t/a相比增加很多，氯化鋇的價(jià)格在2 800元/t～3 200元/t,從而生產(chǎn)成本也會(huì)大大增加，而且氯化鋇是劇毒物質(zhì)，在使用過(guò)程中對(duì)操作人員的危害很大。

鹵水精制原工藝是加氯化鋇反應(yīng)后的物料直接經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾器過(guò)濾，在2016年試車(chē)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)由于原料雜質(zhì)含量過(guò)大，造成陶瓷膜過(guò)濾器堵塞頻繁，且由于陶瓷過(guò)濾器清洗劑采用了專(zhuān)利產(chǎn)品，造成生產(chǎn)成本增加。

針對(duì)以上問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)采用鈣法除硫酸根和鋇法除硫酸根相結(jié)合的工藝，減少氯化鋇用量，節(jié)約成本；再者用增加加壓精濾機(jī)過(guò)濾的方法，減少陶瓷膜過(guò)濾器清洗頻率，降低陶瓷膜過(guò)濾器的清洗成本。

2 試驗(yàn)依據(jù)

2015年底至2016年中經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，鹵水中的硫酸根可先用氯化鈣溶液除去至250 mg/kg；

加壓精濾機(jī)設(shè)備在青海鹽湖鋰業(yè)公司有類(lèi)似鹵水精制的工業(yè)應(yīng)用實(shí)例。

3 試驗(yàn)?zāi)康募耙?/h2>

4 關(guān)于加壓精濾機(jī)

4.1 加壓精濾機(jī)組成

精濾機(jī)、 布袋若干條 、高位槽 、氣動(dòng)閥門(mén)、過(guò)濾元件、壓力變送器 、流量計(jì)、電控系統(tǒng)等。

4.2 試驗(yàn)機(jī)性能參數(shù)

過(guò)濾面積7 m2;設(shè)計(jì)產(chǎn)能0.2 m3/m2·h～0.4 m3/m2·h；濾后粒度≤30 mg/L；濾布?jí)勖?80 d；最大工作壓力0.39 MPa；最小工作壓力0.03 MPa；設(shè)計(jì)壓力0.43 MPa；主機(jī)尺寸Φ1 026×3 090，容積為1.45 m3。

4.3 實(shí)驗(yàn)工作流程

全自動(dòng)加壓精濾機(jī)工作過(guò)程全部采用自動(dòng)控制，每一循環(huán)包括(開(kāi)機(jī)前應(yīng)保證泵、電機(jī)及所有氣動(dòng)閥門(mén)均處于關(guān)閉狀態(tài))。

(1)初次進(jìn)料階段。適用于初次使用或排空料后再次重新開(kāi)機(jī)。開(kāi)啟粗液泵，打開(kāi)進(jìn)料閥和回流閥，粗液進(jìn)入加壓精濾機(jī)內(nèi)。

(2)濾布掛泥階段。此時(shí)透過(guò)濾布的濾液為渾濁液，返回粗液池。當(dāng)渾濁液變清后，關(guān)閉回流閥，進(jìn)入正常過(guò)濾階段。

(3)正常過(guò)濾階段。此時(shí)僅進(jìn)料閥開(kāi)啟，粗液中浮游物被隔離在濾布表面形成濾餅，濾后精液經(jīng)外部組管排放到高于加壓精濾機(jī)頂?shù)母呶徊壑?，由此進(jìn)入精液槽。該階段可根據(jù)生產(chǎn)需要和物料情況綜合考慮，多以過(guò)濾末期流量降至初期流量的50%～60%為基準(zhǔn)。過(guò)濾即將結(jié)束時(shí)，控制系統(tǒng)發(fā)出指令提前降低粗液泵轉(zhuǎn)速，減少對(duì)進(jìn)料閥沖擊。

(4)卸壓反沖排泥。關(guān)閉進(jìn)料閥同時(shí)打開(kāi)卸壓閥，加壓精濾機(jī)內(nèi)降至常壓。隨后打開(kāi)排泥閥排出上一循環(huán)沉降濃縮于筒體錐底的濾餅。此時(shí)高位槽內(nèi)以隔板蓄能的精液自上而下反向流動(dòng)，新鮮濾餅被精液反沖后脫落于懸浮液中，向筒體錐底部沉積(初次使用或排空料后重新開(kāi)機(jī)時(shí)，第一個(gè)循環(huán)應(yīng)關(guān)閉手動(dòng)排泥閥，待第二個(gè)循環(huán)開(kāi)始后再打開(kāi))。

(5)液面調(diào)整及循環(huán)。關(guān)閉排泥閥，開(kāi)啟溢流閥，重新調(diào)整液位，調(diào)整完畢后關(guān)閉溢流閥，打開(kāi)進(jìn)料閥和回流閥，在加壓精濾濾機(jī)頂部，重新建立氣墊，從第2階段開(kāi)始重新進(jìn)入下一輪循環(huán)。

5 試驗(yàn)過(guò)程及控制要求

5.1 用氯化鈣除硫酸根試驗(yàn)

(2)氯化鈣溶液的配制。在氯化鋇配制槽中進(jìn)行配制。增加泵1臺(tái)，DN50閥門(mén)1個(gè)，軟管等；從氯化鋇配制的排盡口連接至飽和槽。

加水15 m3(液位3.9 m)，加氯化鈣3 000 kg；取樣分析氯化鈣含量。

5.2 加壓精濾機(jī)試驗(yàn)

(1)開(kāi)啟加壓精濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾。

(2)測(cè)過(guò)濾周期掛泥時(shí)間，進(jìn)料結(jié)束時(shí)間。

(3)連續(xù)過(guò)濾72 h，記錄每個(gè)周期掛泥時(shí)的流量、壓力，掛泥后10 min、20 min、30 min、40 min等時(shí)的流量、壓力。

(4)每8 h內(nèi)選一個(gè)周期進(jìn)行取樣分析SS。原料，掛泥時(shí)的濾液，進(jìn)料結(jié)束時(shí)的濾液，反沖時(shí)的濾渣。

(5)處理計(jì)算(平均法)。

6 試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

6.1 化鹽后的分析結(jié)果

表1 化鹽后分析結(jié)果Tab.1 Analysis results of after dissolution of salt

6.2 加氯化鈣反應(yīng)后的分析結(jié)果

表2為加氯化鈣反應(yīng)后的分析結(jié)果。

表2 加氯化鈣反應(yīng)后的分析結(jié)果Tab.2 Aanlysis results after reaction with CaCl2

6.3 用加壓精濾機(jī)過(guò)濾的記錄

(1)表3為2011-05-23的操作記錄，由于記錄較多，只取一天的記錄作為代表。

表3 2017-05-23的操作記錄Tab.3 Operation record of May 3, 2017

注：實(shí)驗(yàn)溫度60 ℃～65 ℃，密度130，固含量0.09%；泵頻率30 Hz，流量10 m3/h

(2)表4為未加氯化鈣的過(guò)濾分析，原料與濾液取連續(xù)3 d的樣品。

表4 未加氯化鈣的過(guò)濾分析結(jié)果Tab.4 Filtration analysis results without adding CaCl2

(3)加氯化鈣后的過(guò)濾分析見(jiàn)表5。

表5 加氯化鈣后過(guò)濾分析結(jié)果Tab.5 Filtration analysis results after adding CaCl2

7 試驗(yàn)結(jié)果與分析

(1)用氯化鈣除硫酸根結(jié)果分析。在飽和槽中配好氯化鎂溶液，加入氯化鈣溶液完全反應(yīng)后鹵水中氯化鈣濃度保持在0.5%～1.5%，從試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出硫酸根可以降到500 mg/kg以下。

(2)加壓精濾機(jī)過(guò)濾效果。從原料與濾液的分析結(jié)果可以看出，不論是加氯化鈣反應(yīng)后的鹵水，還是未加氯化鈣的鹵水，過(guò)濾后的清液SS都小于0.01%，完全滿(mǎn)足過(guò)濾的工藝要求。

8 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)用氯化鈣代替氯化鋇除硫酸根，處理后的鹵水中硫酸根含量小于500 mg/kg，達(dá)到了實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；過(guò)濾后清液固含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于400 mg/L,另外末期流量基本沒(méi)有變化，加壓精濾機(jī)在小型工業(yè)化實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用效果明顯，說(shuō)明此設(shè)備自清洗能力很好，完全符合實(shí)驗(yàn)要求，并能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

金屬鎂廠將采用鈣法除硫和鋇法除硫相結(jié)合的工藝，對(duì)鹵水法電解金屬鎂的工藝原料進(jìn)行凈化，此工藝改造及加壓精濾機(jī)過(guò)濾設(shè)備的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)已在該廠得到了工業(yè)級(jí)應(yīng)用，此方法大大節(jié)約了原料凈化的生產(chǎn)成本，節(jié)約成本800萬(wàn)/a左右。