多功能一體化MAX相改性連續(xù)纖維增韌陶瓷基復合材料的研究進展

黨瀟琳, 范曉孟, 殷小瑋, 馬昱昭, 馬曉康

多功能一體化MAX相改性連續(xù)纖維增韌陶瓷基復合材料的研究進展

黨瀟琳, 范曉孟, 殷小瑋, 馬昱昭, 馬曉康

(西北工業(yè)大學 超高溫結(jié)構復合材料重點實驗室, 西安 710072)

連續(xù)纖維增韌陶瓷基復合材料(Ceramic Matrix Composites, CMCs)因其優(yōu)異的性能在航空發(fā)動機、空天飛行器熱防護系統(tǒng)、核能電站等領域具有廣泛的應用前景。現(xiàn)階段, CMCs的應用已由單一結(jié)構承載向多功能一體化發(fā)展。MAX相是一類能夠發(fā)生塑性變形的三元層狀陶瓷, 具有高導電、抗輻照和抗燒蝕等優(yōu)異性能, 將其引入CMCs可實現(xiàn)強韌化與抗輻照/抗燒蝕/電磁屏蔽效能的協(xié)同提高, 滿足多功能一體化CMCs的應用需求。本文綜述了MAX相作為CMCs界面相和基體相的研究進展, 闡述了其設計機理, 并展望了MAX相在CMCs中的應用前景。

MAX相; 連續(xù)纖維增韌陶瓷基復合材料; 多功能一體化; 綜述

連續(xù)纖維增韌陶瓷基復合材料(Ceramic Matrix Composites, CMCs)具有耐高溫、低密度、高比強度、高比模量等優(yōu)點, 可應用于航空發(fā)動機、空天飛行器熱防護系統(tǒng)、飛機/高速列車剎車制動系統(tǒng)、核能電站、空間探測以及光伏和電子等領域[1-5]。目前常見的CMCs主要有碳纖維增韌碳化硅陶瓷基復合材料(C/SiC)和碳化硅纖維增韌碳化硅陶瓷基復合材料(SiC/SiC)兩種。CMCs在性能調(diào)控方面具有明顯的優(yōu)勢: 可對其纖維/界面/基體的組分和微結(jié)構進行多尺度優(yōu)化設計, 實現(xiàn)材料強韌化與多功能性(抗輻照、抗燒蝕以及電磁屏蔽效能)的協(xié)同提升, 有效提高其在耦合環(huán)境下的服役性能。

二十世紀60年代, 奧地利維也納大學Nowotny等[6]提出了三元過渡族金屬碳化物或氮化物“H-phase”的概念。1996年, 美國德雷塞爾大學Barsoum團隊[7]通過熱壓法成功制備出了塊狀Ti3SiC2, 隨后將這類材料統(tǒng)稱為M+1AX相, 可簡稱為MAX相, 其中M代表部分過渡族金屬元素(如Ti、V、Cr、Zr、Hf等); A為Ⅲ A和Ⅳ A族及Cd、P、S、Zn等元素[8]; X為C或N元素; 通常情況下取1~3, M2AX、M3AX2、M4AX3相可以分別簡稱為211、312、413相, 同時, 514、615和716相的存在也已逐步被證實[9-10]。如圖1(a)所示, MAX相具有特殊的層狀結(jié)構, M原子層和A原子層在方向上交替堆垛, X原子填充于M原子的八面體空隙中, 相鄰八面體之間共棱。MAX相中同時存在著強M–X共價鍵以及弱M–A金屬鍵, 這種特殊的晶體結(jié)構使其既具有類似金屬材料的高導電、高導熱、高損傷容限以及易于機械加工等特性, 也具有陶瓷材料的高模量、耐高溫、抗氧化等特性[11-12]。

圖1 MAX相的晶體結(jié)構(a)和MAX相的微區(qū)變形機制(b)[12,17]

基于MAX相的優(yōu)異性能, 國內(nèi)外學者將其引入CMCs以滿足多功能一體化的需求, 其中MAX相既可作為界面相, 也可作為基體相。本文將從CMCs多功能一體化的設計原理出發(fā), 對MAX相在CMCs中的研究現(xiàn)狀進行概述, 在闡明其重要作用的同時, 對其未來發(fā)展趨勢進行展望。

1 MAX相界面

CMCs的界面相主要為熱解碳(Pyrolytic Carbon, PyC)、六方氮化硼(Hexagonal-BN, h-BN)以及(PyC/SiC)、(BN/SiC)多界面層, 這些界面相能夠起到傳遞載荷、偏轉(zhuǎn)裂紋和緩沖熱應力的多重作用, 對CMCs的力學性能至關重要[13]。然而, PyC在中子輻照條件下會發(fā)生收縮–腫脹–無定型化的轉(zhuǎn)變過程, h-BN在輻照條件下則會經(jīng)歷快速嬗變而失效[14-15], 從而制約了CMCs作為核能包殼管材料的應用。針對以上問題, 采用MAX相替代PyC和h-BN作為界面層, 有望大幅提升CMCs在核能輻照環(huán)境下的使用壽命[16]。

MAX相有著與PyC及h-BN相似的層狀結(jié)構, 同時具有高的/值和低的層間剪切應力, 在外加應力作用下通常會出現(xiàn)滑移、屈曲、扭結(jié)等微區(qū)塑性變形(如圖1(b)所示)。故MAX相可作為弱界面層, 能夠有效偏轉(zhuǎn)裂紋, 消耗大量斷裂能。同時, 與PyC和h-BN相比, MAX相具有更高的層間結(jié)合強度, 能有效提高載荷傳遞效率。因此, MAX相可看作“強”的弱界面, 有助于實現(xiàn)CMCs強度和韌性的協(xié)同提高。

研究表明, MAX相具有優(yōu)異的抗輻照性能。MAX相本身的輻照損傷容限很高, 輻照條件下MAX相實現(xiàn)完全非晶化所需的輻照損傷要在100 dpi以上[18], 且在由相同元素組成的MAX(M+1AX)相中,值越大抗輻照誘導相變能力越強[19]。在低劑量Au離子輻照條件下, MAX相的Ti原子和Al原子通過無序化混合共同占據(jù)陽離子位置, C原子均勻占據(jù)陰離子位置, 形成了同樣是六方結(jié)構的-(Ti3Al)C2相。隨著輻照劑量增加, 引入缺陷(堆垛層錯等)增多, 材料發(fā)生相變, 最終形成fcc-(Ti3Al)C2相(如圖2所示)。在fcc階段, 晶體無序化過程緩慢, 材料能夠有效抵抗輻照過程的非晶化損傷[20]。因此, MAX相是下一代核反應堆的候選材料之一, 可以應用于核反應堆第一壁以及燃料包殼或涂層[21-22]。與此同時, 采用MAX相替代PyC和h-BN作為界面相, 可望在滿足強韌化要求的同時, 有效改善當前CMCs的抗輻照性能, 實現(xiàn)強韌化與抗輻照性能的協(xié)同提高。

圖2 Ti3AlC2材料輻照前后的原子結(jié)構及原子分布[20]

(a, b) Pristine of hcp-Ti3AlC2; (c, d)-(Ti3Al)C2; (e, f) fcc-(Ti3Al)C2

目前, 國內(nèi)外已經(jīng)開展了很多關于MAX相涂層制備的研究工作。法國里昂大學Jacques等[23-24]采用化學氣相沉積方法實現(xiàn)了MAX相涂層的制備, 其制備過程中會伴隨較多副產(chǎn)物的生成。德國埃爾蘭根–紐倫堡大學Filbert-Demut等[25-26]通過電泳沉積(Electrophoresis Deposition, EPD)方法在SCS-6 SiC纖維上制備了厚度為0.5 μm到5 μm的Ti3SiC2界面相。韓國KAERI研究院Lee等[27-28]通過EPD方法在Tyranno-SA3 SiC纖維布上成功制備了Ti3SiC2界面相, 界面層主要分布在纖維束的表層纖維上。中國科學院寧波材料技術與工程研究所黃慶等[29]利用熔鹽反應在碳纖維布表面生成了金屬碳化物/MAX相的復合界面層, 制備過程中熔體與纖維發(fā)生擴散反應, 制約了纖維承載性能的發(fā)揮。由此可見, 與PyC和h-BN相比, MAX相界面層的制備工藝尚不成熟, 還需進一步優(yōu)化才能實現(xiàn)工程化應用。

2 MAX相基體

2.1 強韌化設計

強韌化設計是陶瓷基復合材料的核心問題之一, 可以通過纖維/界面/基體的匹配設計提高復合材料的強度和韌性。傳統(tǒng)SiC陶瓷基體是脆性陶瓷相(韌性為3~5 MPa?m1/2), 其損傷容限低, 缺乏有效的增韌機制, 制約了CMCs力學性能的進一步提升。與SiC相比, MAX相韌性可達到16 MPa·m1/2以上[30], 將其引入到CMCs中可有效改善基體的韌性。如圖3所示, 當基體中只有脆性相存在時裂紋會直接貫穿基體; 引入MAX相后, 基體能夠有效抑制裂紋的擴展, 損傷容限會大幅提高, 從而使得陶瓷基復合材料表現(xiàn)出更好的韌性。

2010年, 西北工業(yè)大學殷小瑋等[31-33]通過漿料浸漬結(jié)合液硅滲透工藝在陶瓷基復合材料中原位生成了MAX相基體, 成功將MAX相引入CMCs中。在此基礎上, 發(fā)展了低溫熔體滲透工藝, 采用Al-Si合金浸滲的方法實現(xiàn)了Ti3Si(Al)C2基體的生成。相比于液硅滲透, Al-Si合金滲透可在1300 ℃下實現(xiàn)基體的致密化, 這種低的致密化溫度成功拓展了此類工藝的應用范圍, 實現(xiàn)了MAX相基體在SiC纖維或Al2O3纖維增韌CMCs中的制備[34-35]。其所制備的C/SiC-Ti3Si(Al)C2彎曲強度和斷裂韌性可達到556 MPa和21.6 MPa·m1/2[36], 實現(xiàn)了致密CMCs強度和韌性的協(xié)同提高。2011年, 德國拜羅伊特大 學Lenz等[37-38]將TiC粉和Al粉加入到酚醛樹脂溶液中, 采用液硅滲透與先驅(qū)體浸漬裂解(Precursor Infiltration and Pyrolysis, PIP)結(jié)合的方法制備了Ti3SiC2改性C/C-SiC復合材料, 但未見其力學性能的報道。

圖3 MAX相增韌基體的裂紋擴展模型[17]

美國德雷塞爾大學Spencer等[39]通過熱壓法將Ti3SiC2粉、TiC粉和SiC纖維混合后在1500 ℃下制備了SiC纖維增韌Ti3SiC2基復合材料。中國科學院寧波材料技術與工程研究所黃慶等[40]使用放電等離子燒結(jié)法制備了SiC纖維增韌Ti3Si(Al)C2基復合材料。日本NIMS研究所Guo等[41-42]同樣通過熱壓的方法制備了SCS-6 SiC纖維增韌Ti3AlC2基復合材料。對于此類高溫燒結(jié)的工藝, 在制備過程中MAX相易與SiC纖維反應, 限制了CMCs力學性能的進一步提升。

中國科學院上海硅酸鹽研究所楊金山等[43-44]利用PIP工藝制備了Cf/Ti3SiC2-SiC復合材料, 可在碳纖維束內(nèi)形成MAX相基體。西北工業(yè)大學周萬城等[45]通過PIP工藝將Ti3SiC2引入到SiC/SiC纖維束間, 材料的抗彎強度由217 MPa提高到了295 MPa。

2.2 強韌化與抗燒蝕性能協(xié)同

高超音速飛行器在大氣中飛行時, 鼻錐和機翼前緣的溫度可達2000 ℃以上, 會經(jīng)歷嚴重的熱沖擊, 對于材料的結(jié)構承載性能和抗燒蝕性能都提出了嚴苛的要求。當溫度超過1700 ℃時, SiC基體會發(fā)生主動氧化, 生成氣相SiO, 故基體不能起到對纖維的保護作用, 制約了CMCs在高溫燒蝕環(huán)境下的應用。

研究表明, 高速氧乙炔焰氣流燒蝕后, Ti2AlC表面會形成雙層氧化保護膜, 其線燒蝕率和質(zhì)量燒蝕率比W、TiC/W、ZrC/W等一些常見的抗燒蝕材料都要低, 表現(xiàn)出了良好的抗燒蝕性能[46-48]。北京交通大學李世波等[49-50]在氧乙炔焰條件下研究了Cr2AlC的燒蝕行為, 并嘗試通過引入ZrC來進一步提高其抗燒蝕性能。在此基礎上, 西北工業(yè)大學范曉孟等[33]對于Ti3SiC2改性C/SiC的燒蝕性能進行了研究, 強韌性Ti3SiC2-SiC基體可抑制裂紋擴展, 能夠有效緩解燒蝕過程中火焰對基體的剝蝕作用, 從而大幅提高CMCs的抗燒蝕性能。通過MAX相的引入實現(xiàn)了陶瓷基復合材料強韌化與抗燒蝕性能的協(xié)同。

(TC)Al3C2及(TC)[Al(Si)]4C3(其中T為Zr或Hf,=1, 2, 3,…)是一類新型層狀過渡金屬碳化物, 具有與MAX相相似的層狀結(jié)構, 其晶體結(jié)構是ZrC或HfC和Al3C2或[Al(Si)]4C3在方向上交替堆垛。這類材料在高溫燒蝕條件下會生成高熔點的ZrO2或HfO2, 在抗燒蝕領域更具應用潛力[51]。西北工業(yè)大學殷小瑋等[52]制備了Zr3Al3C5改性C/SiC復合材料, 氧乙炔焰燒蝕后層狀碳化物Zr3Al3C5殘留于燒蝕中心區(qū)表面, 作為骨架支撐結(jié)構同ZrO2顆粒結(jié)合起來, 對高熔點Al-Si-O熔體起到釘扎作用, 使材料表現(xiàn)出了良好的抗燒蝕性能(如圖4所示)。

2.3 強韌化與電磁屏蔽效能協(xié)同

電磁屏蔽材料廣泛應用于航空航天飛行器、智能汽車通訊自動化設備、精密醫(yī)用電子器械以及新型柔性電子設備等許多不同領域。隨著各類電子儀器設備性能要求的逐步提高, 發(fā)展輕質(zhì)、力學性能和電磁屏蔽效能協(xié)同提高的多功能一體化材料成為了研究的重點。

基于晶體中金屬鍵的存在, MAX相具有類似金屬的高導電性和高介電損耗, 是一類性能優(yōu)異的電磁屏蔽材料。以Ti3SiC2為例, 室溫下其電導率為4.5×106S/m, 大約是金屬Ti的兩倍[12]。因而, 將高電導率MAX相引入到CMCs的基體中, 可有效提高其電磁屏蔽效能。對于PIP工藝制備的SiC/SiC而言, Ti3SiC2引入后電磁屏蔽效能由17 dB提高至20 dB (X 波段)[45]。對于液硅滲透工藝制備的C/SiC-Ti3SiC2而言, Ti3SiC2引入后電磁屏蔽效能由31 dB提高至41 dB(X波段), 此時只有不到0.01%的入射電磁波透過材料[53]。當采用絕緣Al2O3纖維作為增強體時, 所制備的 Al2O3f/SiC-Ti3Si(Al)C2同樣能滿足電磁屏蔽效能大于40 dB的要求[35]。

圖5總結(jié)了不同方法制備SiC/SiC復合材料的抗彎強度、斷裂韌性和電磁屏蔽效能。與其他SiC/SiC相比, Ti3Si(Al)C2改性SiC/SiC同時具有優(yōu)異的力學性能和電磁屏蔽效能(σ>500 MPa,IC> 20 MPa·m1/2, EMI SE>40 dB), 這就表明通過高導電MAX相增韌基體的引入實現(xiàn)了CMCs強韌化和電磁屏蔽效能的協(xié)同提高。

圖4 C/SiC-Zr3Al3C5的燒蝕表面(a)、截面(b)和燒蝕機理示意圖(c)[52]

圖5 SiC/SiC復合材料的抗彎強度、斷裂韌性和電磁屏蔽效能[34,45,54-56]

3 總結(jié)與展望

陶瓷基復合材料的應用已由單一結(jié)構承載朝著多功能一體化方向發(fā)展, 通過對CMCs界面/基體進行改性, 將MAX相引入到CMCs中, 有助于在賦予材料良好力學性能的同時, 實現(xiàn)強韌化與抗輻照/抗燒蝕/電磁屏蔽效能的協(xié)同, 拓展其在核能防護、空天飛行器熱防護以及電磁波屏蔽等方面的應用。隨著對MAX相研究的不斷深入, 一些新的MAX相陸續(xù)被發(fā)現(xiàn), 將這些MAX相同CMCs結(jié)合起來有望進一步拓展CMCs的應用范圍。另外, 由MAX相衍生出的二維MXenes在陶瓷基復合材料中的應用同樣值得關注。

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[56] WANG H Y, ZHU D M, MU Y,Effect of SiC/C preform densities on the mechanical and electromagnetic interference shielding properties of dual matrix SiC/C-SiC composites., 2015, 41(10): 14094–14100.

Research Progress on Multi-functional Integration MAX Phases Modified Continuous Fiber-reinforced Ceramic Matrix Composites

DANG Xiao-Lin, FAN Xiao-Meng, YIN Xiao-Wei, MA Yu-Zhao, MA Xiao-Kang

(Science and Technology on Thermostructural Composite Materials Laboratory, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)

Ceramic matrix composites (CMCs) are promising candidates for application in aeroengine, aerospace aircraft thermal protection systems, nuclear power system, and other fields. At present, CMCs are developing from structural bearing materials to multi-functional composites. MAX phases are a group of layered ternary ceramics with excellent plastic deformation capacity, high electrical conductivity, good irradiation resistance and ablation resistance. Besides strengthening and toughening CMCs, the introducing MAX phases into CMCs can effectively improve the anti-irradiation, anti-ablation and electromagnetic interference shielding performance, meeting requirements of multi-functional CMCs. This paper reviewed the progress on MAX phases modified CMCs, design mechanism and application prospect.

MAX phases; ceramic matrix composites; multi-functional integration; review

TQ174

A

1000-324X(2020)01-0029-06

10.15541/jim20190400

2019-08-08;

2019-09-26

國家杰出青年科學基金(51725205); 國家自然科學基金(51702261, 51821091); 陜西省自然科學基金(2019JQ-634)

National Science Fund for Distinguished Young Scholars of China (51725205); National Natural Science Foundation of China (51702261, 51821091); Natural Science Basic Research Plan in Shaanxi Province of China (2019JQ-634)

黨瀟琳(1996–), 女, 博士研究生. E-mail: dangxl@mail.nwpu.edu.cn

DANG Xiao-Lin (1996–), female, PhD candidate. E-mail: dangxl@mail.nwpu.edu.cn

范曉孟, 副教授. E-mail: fanxiaomeng@nwpu.edu.cn; 殷小瑋, 教授. E-mail: yinxw@nwpu.edu.cn

FAN Xiao-Meng, associate professor. E-mail: fanxiaomeng@nwpu.edu.cn; YIN Xiao-Wei, professor. E-mail: yinxw@nwpu.edu.cn