蔬菜農(nóng)藥殘毒檢測技術注意事項

農(nóng)藥對于防治農(nóng)作物病蟲害具有重要作用，但也給農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全帶來隱患，因此，蔬菜農(nóng)藥殘留檢測逐漸受到社會關注?，F(xiàn)階段，中國十分重視蔬菜質(zhì)量安全問題，監(jiān)管力度不斷加強，各地監(jiān)管機構(gòu)、批發(fā)市場、超市、生產(chǎn)基地等相繼建立了蔬菜農(nóng)藥殘留檢測室與檢測點。蔬菜農(nóng)藥殘毒檢測技術是現(xiàn)如今比較普遍的農(nóng)藥殘留檢測方法，方法簡單，易于操作，已被各檢測主體廣泛使用。本文分析了蔬菜農(nóng)藥殘毒檢測技術注意事項，以期更好地開展蔬菜農(nóng)藥殘留檢測工作。

1藥品配制和處理

1.1藥品配制

藥品配制和保存過程主要包括配置提取液、酶液、底物和顯色劑。提取液是稀釋其他配制劑的重要液體，提取液的配制過程十分重要。受藥品純度及實驗室濕度影響，緩沖液pH值會有所差別。正常情況下，最后配比出的提取液通常無法達到規(guī)定值要求。建議在配制完成后，用pH計來校正提取液pH值。

顯色劑、酶液、底物在高溫環(huán)境中容易發(fā)生變質(zhì)進而失去效果。所以，在配制藥液的過程中可以采用分裝制，隨用隨取，這種方法可以避免藥品浪費，保證藥品質(zhì)量。酶是決定檢測技術成功與否的重要成分。酶的活性、純度、反應時酶的濃度等都會影響最后的檢測結(jié)果。因此，應合理控制這些因素，保證檢測結(jié)果準確。

1.2樣品前期處理

在取樣時，要根據(jù)不同蔬菜種類選擇不同部位取樣。例如葉菜類應去掉枯葉和腐葉，進而再收集植株的不同葉片；豆菜和果菜類需在表皮到果肉部分1～1.5 cm處取樣，果肉取樣要適量；含有葉綠素和色素比較高的其他蔬菜，禁止立刻進行加液提取，否則會快速氧化，提取液的顏色會變深。

1.3制備培養(yǎng)樣品

在選擇培養(yǎng)管時，容量最好與培養(yǎng)量相符合，避免檢測結(jié)果誤差較大。同時，需把培養(yǎng)箱的溫度控制在37～38℃，培養(yǎng)時間控制為30 min。

2檢測值常見問題

2.1空白值

首先，在操作儀器之前要保證儀器穩(wěn)定，比色杯沒有較大色差。其次，要嚴格控制樣品從培養(yǎng)箱取出到上機這段時間。丁酰膽堿酯酶樣品的空白值受時間影響較大，丁酰膽堿酯酶穩(wěn)定性較差，活性較高，在加入底物之后反應速度較快，所以要縮短操作時間，避免空白值迅速減小。因此，不同種類的酶在不同檢測條件下樣品空白值各不相同。

2.2吸光值

樣品吸光值偏高是在檢測中經(jīng)常會出現(xiàn)的問題。根本原因是酶的活性發(fā)生變化和反應中產(chǎn)生的化學、物理干擾。酶失效導致自身顏色發(fā)生變化，樣品本底顏色較深，提取液中的樣品組織液形成乳濁液等透光之后被散色，導致透光率降低，吸光度逐漸增大。

2.3抑制率

在檢測結(jié)果中，有時會出現(xiàn)抑制率為負數(shù)的情況，個別樣品會出現(xiàn)較小的負值誤差，這主要是由于操作誤差導致。酶分解底物時，分解物與顯色劑相結(jié)合時速度較快，若操作方法不科學容易造成誤差，從而使抑制率變成負數(shù)。

2.4假陽性假陰性

假陽性是因為酶活性降低或者失活，導致在底物中無法發(fā)生作用，底物無法被水解，不能與顯色劑相結(jié)合從而顯色造成。結(jié)果與提取液中存在農(nóng)藥抑制酶的活性相類似。假陰性是由于某種農(nóng)藥對酶沒有明顯抑制作用而產(chǎn)生的，表現(xiàn)出沒有農(nóng)藥的假象。除此之外，在反應過程中，化學干擾也會發(fā)生假陰性和假陽性的情況。檢測人員需選擇敏感性較強的酶，降低假陽性和假陰性發(fā)生概率。

3其他注意事項

3.1儀器使用條件

應科學控制實驗室溫度及濕度，保證儀器正常使用。實驗室室內(nèi)溫度應控制在20～30℃，相對濕度要低于85%，否則會影響酶的活性及檢測結(jié)果。酶在室溫下培養(yǎng)時，22℃需培養(yǎng)20 min，25℃需培養(yǎng)15 min，若室溫低于20℃，必須將酶放入37～38℃的保溫箱中進行培養(yǎng)。

3.2樣品數(shù)量

蔬菜樣品重量應為2～2.5 kg，最好將其分成3份，一份備案，一份用于復檢，一份在檢測時使用。

3.3用水選擇

溶液試劑用水最好選擇蒸餾水，也可以使用等離子水和純凈水，避免用礦泉水和自來水。

3.4樣液浸提

在樣液浸提時，用超聲提取儀進行提取較為適宜，也可以使用振蕩器振蕩浸提。無法使用儀器浸提時，應用晃動的方式浸提。浸提時間要充足且適當，時間過長或者過短都會影響檢測結(jié)果。

3.5器具清洗

在檢測過程中用到的所有器具，在重復使用之前都必須進行浸泡，再用自來水沖洗5遍，然后用蒸餾水清洗2遍，洗凈之后再用。

3.6比色瓶保護

對比色瓶做好清潔保護，可減少實驗誤差。比色瓶在插進比色槽之前，必須要用清洗布或者干凈柔軟的紙張進行擦拭，然后再準確插入比色槽。在檢測結(jié)束后，要將比色瓶里面的溶液及時倒掉，再用自來水進行清潔，避免污染或溶液腐蝕比色瓶；在使用前，先用蒸餾水沖洗2次，甩干后用擦鏡紙把瓶子表面擦干。

3.7辛辣等樣液檢測

需使用酶抑制法快速檢測蔥、姜、蒜等一些辛辣性蔬菜農(nóng)藥殘留，但可能出現(xiàn)假陽性的情況，且辛辣味越強烈的蔬菜就越有可能出現(xiàn)假陽性。所以，在浸提辛辣蔬菜類樣品時，需要在其中加入專用消除劑來隔絕辛辣物質(zhì)的干擾，用特殊的方法進行浸提。

3.8確認結(jié)果

在獲得初測結(jié)果后，對不合格樣品要在標準檢測室中進一步檢測與定性，進行精確確認。在用氣相色譜或液相技術進行檢測時，用雙毛細管柱、雙檢定器氣相色譜、高效液相色譜檢測進行定性及定量分析。這種檢測方法能快速準確檢測出蔬菜中的有機磷、有機氯、氧基甲酸酯等農(nóng)藥殘留。

3.9加強監(jiān)督

蔬菜農(nóng)藥殘留檢測只能檢測小部分蔬菜樣品，無法覆蓋到市場上全部蔬菜種類，因此在日常管理中，應加強對農(nóng)戶農(nóng)藥使用情況的監(jiān)督，引導農(nóng)戶正確使用農(nóng)藥，提高環(huán)境保護意識。嚴格按照低毒無殘留標準種植蔬菜，保障食品安全。

3.10檢測資料管理

檢測結(jié)果除了需做好電子備份外，還應該準備紙質(zhì)資料建檔，方便查詢和長期儲存。

蔬菜是十分重要的食物，可為人體補充各種維生素及膳食纖維，但隨著蔬菜需求量的不斷上漲，一些高農(nóng)殘蔬菜也開始流入市場，所以各地必須重視蔬菜農(nóng)藥殘留檢測工作。

（1寧夏石嘴山市惠農(nóng)區(qū)農(nóng)業(yè)技術推廣服務中心馬惠蘭2寧夏石嘴山市農(nóng)業(yè)綜合執(zhí)法支隊惠農(nóng)大隊李玉明）