選區(qū)激光熔化IN718合金室溫及高溫拉伸性能研究*

仇昌越，何 蓓，4，5，陳昊秀，湯海波，4，5

（1.北京航空航天大學大型金屬構(gòu)件增材制造國家工程實驗室，北京 100191；2. 大型整體金屬構(gòu)件激光直接制造教育部工程研究中心，北京 100191；3. 大型關(guān)鍵金屬構(gòu)件激光直接制造北京市工程技術(shù)研究中心，北京 100191；4.北京航空航天大學前沿科學技術(shù)創(chuàng)新研究院，北京 100191；5.北京航空航天大學寧波創(chuàng)新研究院，寧波 315832）

IN718 是一種沉淀強化型鎳基高溫合金，由于其Nb 含量較高，以體心四方γ″為主要強化相，面心立方γ′相為輔助強化相[1]。目前，IN718 已成為航空發(fā)動機中廣泛應(yīng)用的高溫合金。但由于一些航空部件用量少且具有復(fù)雜的內(nèi)腔結(jié)構(gòu)，采用鑄造或鍛造制備時工藝復(fù)雜、周期長、材料利用率低[2]。選區(qū)激光熔化技術(shù)利用激光逐點熔化粉末床并逐層沉積，特別適于制造具有復(fù)雜內(nèi)腔結(jié)構(gòu)的鈦合金、高溫合金等零件。選區(qū)激光熔化激光束斑細小可至幾十μm，成形件精度高，且由于功率密度高，該工藝可實現(xiàn)高冷卻速度與高溫度梯度，獲得細小凝固組織[3-4]。但是，由于高溫度梯度和快速冷卻速率，IN718 合金沉淀相的析出被抑制，形成非平衡相和過飽和固溶體，沒有達到沉淀強化效果，導(dǎo)致材料強度較低[5]。Str??ner等[6]采用選區(qū)激光熔化工藝制備的IN718 合金抗拉強度比熱處理態(tài)低約300MPa。早期研究表明，選區(qū)激光熔化IN718 高溫合金經(jīng)熱處理后[7]，材料硬度與強度得到明顯提升，可與鍛件相當[8]。Du 等[9]發(fā)現(xiàn)經(jīng)過標準熱處理后，選區(qū)激光熔化IN718 合金的室溫與650℃高溫拉伸強度達到最佳。趙衛(wèi)衛(wèi)等[10]發(fā)現(xiàn)激光熔化沉積IN718 熱處理態(tài)的室溫、高溫拉伸強度和塑性都達到了高強鍛件的技術(shù)標準。

選區(qū)激光熔化IN718 成形過程在較高冷卻速度和定向性良好的溫度梯度作用下，樹枝晶會沿<100>方向擇優(yōu)生長，形成具有定向凝固特征的組織，會產(chǎn)生性能的各向異性。Deng 等[11]發(fā)現(xiàn)沿沉積方向的拉伸樣品呈現(xiàn)較低的抗拉強度和較高的延伸率，解釋為樣品中累積的殘余應(yīng)力和位錯量差異。Wang 等[12]發(fā)現(xiàn)顯微硬度大小與取樣方向無關(guān)，經(jīng)熱處理后選區(qū)激光熔化IN718 的室溫抗拉強度與延伸率和鍛件相當。Amoto 等[3]認為不同方向試樣的差異源自柱狀晶粒方向。Johannes Strossner 等[6]將不同方向力學性能的差異歸結(jié)為層數(shù)、接頭數(shù)量以及γ′′分布的均勻程度。

IN718 作為一種高溫合金，主要服役在高溫條件下，研究有關(guān)選區(qū)激光熔化IN718 合金高溫力學性能具有重要意義，目前已有很多關(guān)于IN718 高溫蠕變[13]、疲勞裂紋擴展行為[14]的研究，但是對于不同取向下高溫力學性能尚未進行深入探討。為了深入探究選區(qū)激光熔化IN718高溫合金室溫、高溫下的力學性能，本文研究了采用選區(qū)激光熔化成形技術(shù)制備的IN718 合金的顯微組織，進行不同取向室溫和高溫拉伸測試，分析其性能差異，為選區(qū)激光熔化IN718 合金的后續(xù)研究提供參考。

表1 IN718粉末成分（質(zhì)量分數(shù)）Table 1 Chemical compositions of IN718 powder（mass fraction） %

試驗及方法

試驗采用IN718 粉末，化學成分如表1 所示，采用EOS M280 型選區(qū)激光熔化設(shè)備，該設(shè)備采用的激光器是Yb–fibre 激光發(fā)射器。試驗工藝參數(shù)：激光功率285W，激光掃描速度960mm/s，光斑直徑0.1～0.6mm，鋪粉高度0.04mm。掃描路徑為Z 字形，層與層之間旋轉(zhuǎn)67°進行掃描。

對選區(qū)激光熔化IN718 沉積態(tài)試樣進行標準熱處理。固溶： （980±10）℃保溫1h，4×105Pa 氬氣氣氛中冷卻至室溫；雙時效處理：（720±5）℃保溫8h，2h 內(nèi)爐冷至620℃，（620±5）℃保溫8h，1×105Pa 氬氣氣氛中冷卻至300℃，出爐空冷。

將試樣用水磨砂紙打磨、拋光和腐蝕，腐蝕液配比為5g CuCl2+50mL HCl+50mL 酒精。通過LEICA DM4000 型光學金相顯微鏡以及JSM7500 型掃描電子顯微鏡觀察并對比熱處理前后、沉積態(tài)試樣不同方向（垂直基板方向：L向和平行基板方向：T向）的顯微組織結(jié)構(gòu)。

試驗采用FM–800 型顯微硬度計進行顯微維氏硬度測試，試驗載荷0.2kg，加載時間10s。對熱處理態(tài)試樣進行了室溫和高溫（650℃）拉伸性能測試。采用JSM6010 型掃描電子顯微鏡觀察斷口形貌，探究斷口亞表面裂紋擴展方式及裂紋擴展路徑和析出相分布之間的關(guān)系。

結(jié)果與討論

1 選區(qū)激光熔化IN718 沉積態(tài)顯微組織

沉積態(tài)顯微組織如圖1 所示，可以清晰地觀察到激光掃描路徑。T向顯示出魚鱗狀的熔池，這與前人試驗得到的形態(tài)一致[15]。由圖1 可推測出熔池形態(tài)和激光束掃描路徑，熔池與熔池之間緊密堆積，形成的組織致密，均未觀察到微孔。在平行于沉積增高方向可以觀察到跨越多個熔池沿[100]取向擇優(yōu)生長的樹枝晶[4]。L向可觀察到熔池邊界。

圖2 所示為Laves 相在晶內(nèi)和晶界呈斷續(xù)狀分布。T向顯微組織有明顯的樹枝晶結(jié)構(gòu)。在選區(qū)激光熔化成形制備過程中，因為凝固速率快，強化相γ′和γ′′的析出被抑制，成形態(tài)由基體γ 相組成，在枝晶間和晶界形成了塊狀或者鏈狀Laves 相[16]。L向與T向顯微硬度相差不大，都在350HV 左右。在選區(qū)激光熔化成形的過程中，因為往復(fù)掃描累積熱應(yīng)力的作用，材料內(nèi)聚集了高密度的位錯，如圖2（d）所示。

2 熱處理對選區(qū)激光熔化IN718 合金顯微組織的影響

圖1 沉積態(tài)IN718顯微組織Fig.1 Microstructure of as-deposited IN718 alloy

熱處理工藝后成形件熔池的痕跡模糊甚至消失，宏觀晶粒尺寸無明顯變化。沉積態(tài)的微觀組織主要為細長樹枝晶，晶間存在微觀偏析，偏析相為高脆性Laves 相，它會消耗大量強化元素Nb，導(dǎo)致材料疲勞壽命、抗拉強度、塑性下降[6]。熱處理后，晶間的析出相Laves 在固溶溫度下變?yōu)獒槧畹摩?相，δ 相雖然有一定的晶界釘扎作用，有助于細化晶粒，降低材料的缺口敏感性，但對材料的塑性不利[17]。圖3（b）可以看到在晶內(nèi)和晶界仍有塊狀Laves 相殘留，其相組成與沉積態(tài)相組成一致[18]，晶內(nèi)和晶界產(chǎn)生大量針狀δ 相。圖3（c）XRD 進一步證明熱處理后有δ 相析出。圖3（d）可以觀察到方塊狀γ′′沉淀相，對衍射斑點進行指數(shù)標定后，可鑒定出該方塊狀相為Ni3Nb–γ′′沉淀相。δ 相析出溫度約為940℃，Laves 相分解溫度為1083℃，MC 相溶解溫度為1266℃[19]。由此可見，980℃不足以固溶Laves 相和碳化物顆粒，但可以析出δ 相，δ 相占有強化元素Nb 含量，減少富鈮Laves 相的含量。提高固溶溫度有助于進一步溶解Laves 相，但會減少強化相γ′′析出。而經(jīng)過標準熱處理的樣品能夠獲得更高的γ′′相體積分數(shù)，從而獲得了更高的硬度[20]。

顯微硬度測試結(jié)果表明，熱處理態(tài)顯微硬度在484Hv 左右，比沉積態(tài)材料高出約40%，材料不同截面上硬度大小均勻。熱處理后沉淀析出的γ′、γ′′和δ 相是熱處理態(tài)顯微硬度提高的主要原因。

圖2 沉積態(tài)IN718顯微組織Fig.2 Microstructure of as-deposited IN718 alloy

圖3 熱處理后顯微組織分析Fig.3 Microstructure analysis after heat treatment

3 選區(qū)激光熔化IN718 合金室溫與高溫拉伸性能研究

將熱處理態(tài)試樣室溫與高溫下力學性能與經(jīng)過真空感應(yīng)爐+真空電弧+標準熱處理的高強盤形鍛件弦向典型拉伸性能[21]進行對比，如表2 所示[21]。熱處理后，試樣的強度略高于早期研究中選區(qū)激光熔化IN718 高溫合金的強度，與經(jīng)過熱等靜壓后進行固溶雙時效的沉積態(tài)試樣性能相近[16]。Wang[12]在標準熱處理下得到的室溫抗拉強度為1280～1358MPa，Amato[3]經(jīng)熱處理后的沉積態(tài)不同方向抗拉強度僅為1200MPa、1140MPa。Chlebus[8]在1100℃固溶后雙時效處理后的沉積態(tài)不同方向抗拉強度為（1377±66）MPa、（1320±6）MPa。合金的均質(zhì)化需要緩慢加熱爐子到更高的溫度（即1100 ℃），在此溫度下，晶粒生長會由于含鈮碳化物存在受到抑制。在本研究中，合金經(jīng)過標準熱處理后，不同方向抗拉強度達到（1468±11）MPa、（1389±14）MPa。熱處理態(tài)合金L向在室溫、高溫下，屈服強度以及抗拉強度較T向均高出約5%，但在高溫下兩者差距顯著減小。與鍛件相比，熱處理態(tài)L向室溫與高溫拉伸強度略高，延伸率和斷面收縮率均低于鍛件值；T向室溫斷面收縮率、高溫屈服強度高于高強盤形鍛件，室溫延伸率與鍛件持平，其他性能均低于鍛件。

表2 選區(qū)激光熔化IN718合金熱處理態(tài)與鍛件拉伸性能值Table 2 Tensile properties of heat-treated IN718 alloy fabricated by selective laser melting and forging IN718 alloy

圖4 為熱處理態(tài)試樣T向L向的斷口形貌，試樣頸縮程度不大。宏觀上斷口表面粗糙，斷面與拉伸方向基本垂直。斷口主要由纖維區(qū)（圖4（a）中箭頭所指）和剪切唇區(qū)（虛線處）組成，沒有明顯的放射區(qū)形貌，纖維區(qū)占有斷口大部分面積，剪切唇表面較光滑，與拉伸應(yīng)力大致呈45°角，是一種典型的切斷型斷口，屬于在平面應(yīng)力下發(fā)生不穩(wěn)定擴展形成的斷口[22]。

圖4 室溫斷口形貌圖Fig.4 Fracture morphology at room temperature

由圖4、5 可以看出，熱處理態(tài)試樣斷口纖維區(qū)都存在大量韌窩。韌窩的小斜面又和拉伸軸大致呈45°，且在韌窩壁上觀察到了之字形痕跡，這是因為當韌窩表面與主應(yīng)力方向垂直時，較大的應(yīng)力會導(dǎo)致韌窩的自由表面產(chǎn)生新的滑移。韌窩為主的斷口表面說明各個試樣均是由微裂紋不斷擴展相互連接造成的塑性變形，為韌性斷裂模式。一些韌窩內(nèi)可以看到第二相顆粒，說明該韌窩微孔形核于第二相處，從圖6 （a）、（b）中可以看出纖維區(qū)底部顆粒狀第二相的破碎形貌，圖6 （c）、（d）所示為斷口處微孔形貌。合金在拉伸變形時，第二相、微孔等缺陷均是薄弱環(huán)節(jié)，裂紋往往在這些地方萌生，使合金的有效承力面積減小，應(yīng)力增大，裂紋很快向外擴展，導(dǎo)致合金斷裂。

圖7 為熱處理態(tài)室溫和高溫L向T向的亞表面形貌。熱處理態(tài)試樣在不同溫度與方向的斷裂方式均為穿晶斷裂，這與前人研究一致，γ′和γ′′強化相導(dǎo)致的位錯釘扎以及針狀δ 相引起位錯運動的阻礙，使得經(jīng)過固溶時效的材料延性降低并導(dǎo)致穿晶斷裂[23]。

圖5 高溫斷口形貌圖Fig.5 Fracture morphology at high temperature

圖6 第二相顆粒與微孔Fig.6 Second-phase particle and micropore

綜上所述，高溫拉伸斷口韌窩變深變大，室溫拉伸斷口表面剪切唇明顯，整體表面較平整。高、低溫試樣拉伸斷裂模式相同，但是高溫下塑性更好；室溫T向和L向斷口區(qū)別不明顯，但是高溫T向較L向斷口形貌更凹凸不平，微孔較多，韌窩更大更深，T向韌性優(yōu)于L向。

選區(qū)激光熔化成形過程中，由于在基體與熔池之間建立了單向傳熱條件，可控制晶粒沿晶體學易生長方向連續(xù)長大。IN718 鎳基高溫合金基體是γ 相，為面心立方結(jié)構(gòu)，晶體沿<001>方向生長速度最快，因此試樣組織為具有強<001>取向織構(gòu)的連續(xù)柱狀樹枝晶組織合金。XRD 譜中尖銳的（200）衍射峰也可以表明合金沿凝固方向具有強<001>擇優(yōu)取向。

IN718 合金不同方向、溫度的性能變化主要就是由于選區(qū)激光熔化成形過程中，得到具有生長織構(gòu)特征的柱狀晶組織。晶粒的高度取向性可以顯著提升合金沿晶向拉伸時的變形一致性。當沿T向拉伸時，大部分晶界與變形方向平行，晶粒取向的一致性減少了變形時所需協(xié)調(diào)的應(yīng)變分量個數(shù)，橫向晶界的減少降低了晶界與位錯運動的交互作用，使成形件在變形過程中沿著拉伸方向均勻變形。這提高了合金平行于沉積增高方向的塑性，使其表現(xiàn)出優(yōu)異的延展變形能力。室溫下選區(qū)激光熔化IN718 合金強度低于鍛件，高溫下強度卻與鍛件相當，這是由于高溫條件下，晶界存在黏滯性。晶粒間容易發(fā)生滑動導(dǎo)致合金強度下降，鍛件的強度降低尤為顯著，而選區(qū)激光熔化IN718 合金T向橫向晶界減少，相比鍛件，該方向強度下降幅度顯著減小。因此，盡管室溫下選區(qū)激光熔化IN718 合金強度低于鍛件，但高溫時，其強度下降幅度小于鍛件，最終造成兩者強度相當。

圖7 斷口亞表面Fig.7 Fracture subsurface

L向試樣在變形的過程中，因為晶粒取向存在分散性導(dǎo)致晶粒變形難易的程度存在差異性。在L向橫向晶界的約束下，為了保證合金在晶界處連續(xù)變形，晶界兩側(cè)的晶粒強制一致變形，從而會產(chǎn)生局部的不均勻變形及應(yīng)力集中，增加了變形難度，提高了強度，同時降低了合金沿著拉伸方向的延展性，使其塑性降低。室溫下晶界的存在會對位錯的運動起阻礙作用致使塑性變形抗力提高，宏觀表現(xiàn)為晶界比晶內(nèi)具有較高的強度和硬度。然而在選區(qū)激光熔化成形IN718 合金晶界處，存在高脆性的Laves 相，導(dǎo)致合金強度和塑性的降低。

結(jié)論

（1）選區(qū)激光熔化IN718 合金沉積態(tài)顯微組織為沿沉積增高方向定向生長的樹枝晶，枝晶間分布著納米級Laves 相。經(jīng)標準熱處理后，晶粒形態(tài)沒有明顯變化，大量γ′和γ′相以及針狀δ 相彌散析出，Laves 相含量減少，合金硬度較沉積態(tài)高約40%。

（2）選區(qū)激光熔化IN718 鎳基高溫合金熱處理態(tài)拉伸斷裂機制均為微孔聚集型的穿晶韌性斷裂。熱處理態(tài)平行沉積方向強度低于鍛件值和垂直沉積方向，但塑性較高。熱處理態(tài)垂直沉積方向強度高于鍛件值和平行沉積方向，但是塑性略低。由于沿拉伸方向晶界數(shù)量減少，高溫對平行沉積方向合金強度影響較小。