紫外可見分光光度計(jì)使用中的常見問題及處理

冉芳芳（濱州市南海水務(wù)有限責(zé)任公司，山東 濱州256600）

紫外分光光度計(jì)在化學(xué)分析方法中具有重要的作用，能夠針對(duì)于物質(zhì)進(jìn)行定性或者是定量分析，其運(yùn)行的基本原理就是利用物質(zhì)在一定波長(zhǎng)照射下所產(chǎn)生吸光度的大小，吸光度和物質(zhì)具有一定的聯(lián)系，能夠通過比較吸光度來(lái)確定物質(zhì)，分析物質(zhì)用量。無(wú)論是在實(shí)驗(yàn)教學(xué)還是在企業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域，紫外可見分光光度計(jì)的應(yīng)用范圍是十分廣泛的，因此針對(duì)于紫外分光光度計(jì)在使用過程中所產(chǎn)生的一些問題進(jìn)行分析解決具有重要意義。

1 針對(duì)于儀器的預(yù)熱問題

每一個(gè)紫外可見分光光度計(jì)的儀器上面都會(huì)放置一本說明書，說明書上著重強(qiáng)調(diào)了在儀器測(cè)試之前一定要進(jìn)行預(yù)熱處，預(yù)熱的時(shí)間應(yīng)該多于二十分鐘。但是針對(duì)于一些特殊的紫外分光光度計(jì)儀器來(lái)說，預(yù)熱時(shí)間就比較短。舉例來(lái)說，針對(duì)于具有微處理器的紫外可見分光光度計(jì)來(lái)說預(yù)熱的時(shí)間至少是十分鐘。除此之外，簡(jiǎn)單的預(yù)熱操作很多的使用者在使用過程中存在著一些問題，如開機(jī)只預(yù)熱電路系統(tǒng)或認(rèn)為初始化過程就是預(yù)熱等等，這些都會(huì)或多或少的對(duì)儀器的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。

對(duì)于紫外可見分光光度計(jì)儀器進(jìn)行預(yù)熱就是能夠保障儀器在檢測(cè)時(shí)能夠以最佳的狀態(tài)運(yùn)行，能夠確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。針對(duì)于紫外分光光度計(jì)來(lái)說，進(jìn)行預(yù)熱處理不僅能夠推動(dòng)電路系統(tǒng)中電子元件維持穩(wěn)定，還能夠有效的保障整個(gè)光路系統(tǒng)維持穩(wěn)定。因此想要有效的避免預(yù)熱過程中出現(xiàn)的問題，就需要能夠做到以下幾點(diǎn)。

首先，對(duì)于常見的普通型號(hào)的紫外分光光度計(jì)來(lái)說，在通電之后需要針對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行調(diào)節(jié)，另外還需要能夠調(diào)整靈敏度擋，使用蒸餾水進(jìn)行進(jìn)行校正處理，調(diào)“0%T”及“100%T”（不用很準(zhǔn)確）后，只要等待儀器預(yù)熱時(shí)間達(dá)到二十分鐘，并且確保顯示器的讀書不發(fā)生變化即可測(cè)定。其次，針對(duì)于具有微處理器的紫外分光光度計(jì)來(lái)說，這類紫外分光光度計(jì)儀器具有自檢功能，所以在開機(jī)后儀器內(nèi)部會(huì)初始化，所以只需要進(jìn)行波長(zhǎng)的設(shè)定即可，在測(cè)定窗口同樣是利用蒸餾水進(jìn)行調(diào)節(jié)，確保預(yù)熱時(shí)間能夠達(dá)到十分鐘，如果儀器的讀數(shù)在一定時(shí)間內(nèi)不發(fā)聲變化的話可以說明儀器穩(wěn)定，可進(jìn)行測(cè)驗(yàn)。除此之外，為了能夠更好的延長(zhǎng)儀器的使用壽命，在儀器測(cè)試之外的任何條件下盡可能的關(guān)閉光源燈。

2 關(guān)于波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢查與校正

針對(duì)于紫外分光光度計(jì)來(lái)說，在日常的使用過程中，并不需要每一次都需要針對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行準(zhǔn)確度的檢查。因此針對(duì)于波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢查與校正往往是發(fā)生在儀器測(cè)定靈敏度下降的時(shí)候，最簡(jiǎn)單的檢查方法就是在儀器開機(jī)之后，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)為580nm，在吸收池的通管道中插入一張白色卡片，如果能夠在白色卡片中發(fā)現(xiàn)長(zhǎng)方形的黃色光斑，就說明波場(chǎng)的準(zhǔn)確度是處于正常范圍。如果沒有出現(xiàn)黃色光斑就需要針對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行矯正。儀器波長(zhǎng)準(zhǔn)確度受到影響，往往是因?yàn)閮x器在運(yùn)行過程中會(huì)受到外界因素的影響，例如搬運(yùn)或者更換光源燈泡后，這些都使得波長(zhǎng)準(zhǔn)確度受到影響，需要針對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行檢驗(yàn)和校正。

3 關(guān)于吸收池的使用問題

3.1 吸收池的潤(rùn)洗

在關(guān)于紫外分光光度計(jì)儀器的使用過程中，在說明書中強(qiáng)調(diào)了要針對(duì)吸收池的使用進(jìn)行兩到三次的潤(rùn)洗，在潤(rùn)洗過程中時(shí)所需要的時(shí)待測(cè)溶液樣本，但是來(lái)吸收池的潤(rùn)洗之前是否需要用蒸餾水進(jìn)行潤(rùn)洗這一問題需要針對(duì)不同的情況進(jìn)行分析。如果待測(cè)樣品溶液具有一定的顏色，在吸收池的初次使用需要利用蒸餾水進(jìn)行潤(rùn)洗，因?yàn)檫@類樣品溶液在吸收池中往往會(huì)依附在吸收池的表面，而使得在檢測(cè)過程中產(chǎn)生一定的影響，甚至?xí)绊懙轿粘氐氖褂茫詾榱吮苊膺@類問題，需要在裝待測(cè)樣品之前用蒸餾水進(jìn)行潤(rùn)洗，接著再用待測(cè)樣品溶液進(jìn)行潤(rùn)洗。若后再用此吸收池裝濃度相近或更高濃度的溶液（如從小到大測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度）時(shí)，可直接用待裝溶液潤(rùn)洗2～3遍即可。如果是利用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量分析時(shí)，針對(duì)于樣品溶液的濃度是未知的，所以為了你能夠確保結(jié)果的準(zhǔn)確性，在裝樣之前需要用蒸餾水進(jìn)行潤(rùn)洗，再用待測(cè)樣品潤(rùn)洗兩到三次。

3.2 吸收池的裝液、擦拭與放置

針對(duì)于吸收池的裝液操作，需要保證吸收池的液體高度達(dá)到吸收池自身高度的2/3～3/4處。在紫外分光光度計(jì)儀器儀器的使用過程中很多操作者往往會(huì)擔(dān)心液體的用量不夠，導(dǎo)致裝液過多的問題頻發(fā)發(fā)生。如果裝液或多會(huì)在吸收池的取放過程會(huì)發(fā)生液體的溢出，溢出的液體對(duì)于儀器來(lái)說容易造成腐蝕的問題。針對(duì)于這類問題，操作者可以通過在吸收池座的通光道中插入一張白紙，在可見光波長(zhǎng)下觀察單色器產(chǎn)生給溶液吸收的單色光的光斑大小及位置，心里就非常清楚了。

針對(duì)于吸收池的擦拭問題，需要盡可能的選擇吸液能力強(qiáng)且擦拭較軟的紙或者是布，這樣一來(lái)不僅能夠在擦拭吸收池的過程中有效的避免在器皿的外面留下劃痕，還能夠有效的吸收外壁的溶液。在擦拭過程中往往是需要?jiǎng)幼鬏p柔，沿著同一個(gè)方面進(jìn)行擦拭。

針對(duì)于吸收池的放置問題，需要重點(diǎn)關(guān)注兩個(gè)方面。一方面需要能夠保障同套吸收池的位置保持一致性，一般來(lái)說，吸收池需要垂直放入吸收池座中靠近單色器出光孔的那一側(cè)。另一方面，需要注意吸收池的進(jìn)光問題，需要能夠使得吸收池毛面上所標(biāo)的箭頭方向與進(jìn)光方向保持一致。

3.3 吸收池使用完畢后的處理

待檢測(cè)造成之后，需要對(duì)所使用到的全部的吸收池進(jìn)行洗滌，先利用自來(lái)水對(duì)吸收池進(jìn)行沖洗，最后需要用蒸餾水進(jìn)行潤(rùn)洗，待水分蒸發(fā)曬干之后就可以放在特定的吸收池收納盒中保存。在這個(gè)過程中不能夠?yàn)榱藞D方便就用蒸餾水進(jìn)行簡(jiǎn)單的沖洗，這一操作不能夠在一定程度上保障吸收池的內(nèi)壁清洗干凈。

4 關(guān)于吸光度測(cè)定重復(fù)性的問題

針對(duì)于紫外分光光度計(jì)儀器在物質(zhì)的測(cè)定過程中，我們會(huì)發(fā)現(xiàn)在不同時(shí)間段物質(zhì)檢測(cè)的結(jié)果不同，這樣在一定程度上可以說明儀器的準(zhǔn)確性不夠，針對(duì)這類問題，主要是以下幾點(diǎn)導(dǎo)致的。

第一，在針對(duì)于紫外分光光度計(jì)儀器的預(yù)熱處理來(lái)說，預(yù)熱的時(shí)間不夠或者是預(yù)熱操作的不恰當(dāng)都會(huì)大致吸光度測(cè)定的重復(fù)性問題，所以需要采取重新預(yù)熱處理，需要保障預(yù)熱操作的正確性和時(shí)間足夠。第二，光電轉(zhuǎn)換器（如光電管）因長(zhǎng)時(shí)間使用其光電轉(zhuǎn)換效率發(fā)生了變化導(dǎo)致。這時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液的吸光度都同樣變低，在相對(duì)定量時(shí)對(duì)結(jié)果影響很小。但是對(duì)這類儀器，一般建議連續(xù)使用時(shí)間不應(yīng)超過3h，若需長(zhǎng)時(shí)間使用，最好間歇30min。

5 其他問題

在紫外分光光度計(jì)儀器的使用過程中，往往會(huì)因?yàn)椴僮餍袨榈牟磺‘?dāng)使得儀器的維修和養(yǎng)護(hù)問題頻發(fā)，所以在使用儀器的過程中一定要輕拿輕放，能夠正確的按照說明書上的步驟進(jìn)行操作。除此之外，針對(duì)于儀器的防塵防潮問題也需要重視。針對(duì)于紫外分光光度計(jì)儀器來(lái)說，儀器都附有一件塑料布罩，在儀器閑置時(shí)需要及時(shí)的用布罩進(jìn)行覆蓋，能夠有效的進(jìn)行儀器的防塵。但是很多的實(shí)驗(yàn)室用的不是塑料布罩，而且普通的布罩，這樣的防塵效果不是十分的理想。

不僅如此，在條件允許的前提下可以在塑料布罩中放一些防塵防潮的材料，比如說硅膠等等，這些在一定程度上能夠有效的吸附空氣中的水汽，能夠保障紫外分光光度計(jì)維持在干燥的狀態(tài)。如果儀器長(zhǎng)時(shí)間放置不使用的話，需要定期的安排人員進(jìn)行定期檢修，盡可能的進(jìn)行通電預(yù)熱，只有這樣才能夠有效的延長(zhǎng)儀器的使用期限。