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    兩種測定食用植物油中叔丁基對羥基苯二酚的方法比較

    2020-01-14 12:51:10劉超景贊黃志勇
    中國果菜 2019年12期
    關(guān)鍵詞:定容重復(fù)性容量瓶

    劉超,景贊,黃志勇

    (樂山食品藥品檢驗(yàn)檢測中心,四川樂山 614000)

    食用植物油在家庭廚房里不可缺少,同時(shí)它也是人體所需營養(yǎng)的重要來源。隨著近代工業(yè)的發(fā)展,為了增加食用植物油的保質(zhì)期,允許往食用植物油中添加丁基羥基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)、二丁基羥基甲苯(TBHQ)、特丁基對苯二酚等抗氧化劑。與BHA、BHT相比,TBHQ更安全,對人體健康影響更小[1],因此,更受廣大生產(chǎn)廠家的喜愛。有報(bào)道研究TBHQ對實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的胃具有一定的副作用[2],在不同國家的使用規(guī)則不同,在歐盟和日本禁止在食品中使用[3],我國食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,在食用植物油中TBHQ最大使用限量為0.2 g/kg[4]。

    目前,TBHQ常用檢測方法有高效液相色譜法[5]、氣相色譜法[6]、液質(zhì)聯(lián)用法[7]等。高效液相色譜法具有操作簡單、穩(wěn)定性高等特點(diǎn);液質(zhì)聯(lián)用法具有定性能力高、選擇性高、靈敏度高等特點(diǎn)。本文在GB 5009.32-2016[8]基礎(chǔ)上,對兩種方法進(jìn)行了比較,以期探索TBHQ檢測的最適宜方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    甲醇,99.9%,色譜純,天津康科德科技有限公司;乙腈,99.9%,色譜純,天津康科德科技有限公司;甲酸,色譜純,天津市大茂化學(xué)試劑廠;叔丁基對羥基苯二酚(TBHQ)(0.25 g、99.2%,Lot:G162174 Dr.Ehrenstorfer GmbH,12/2021);水,實(shí)驗(yàn)室用超純水。

    1.2 儀器與設(shè)備

    高效液相色譜儀,配有紫外檢測器,島津公司DGU-20A;高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,DGU-20A-API3200,AB公司;電子天平(精確度0.01 mg),XSE205,梅特勒-托利多集團(tuán);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,EVA50A,北京普立泰科儀器有限公司;凝膠滲透色譜儀,P270II,大連依利特分析儀器有限公司;微孔濾膜,有機(jī)相、0.22 μm。

    1.3 高效液相色譜法測定食用植物油中TBHQ

    1.3.1 色譜條件的確定

    液相色譜柱:Kromasil 100-5-C18(3.9 mm×150 mm,5μm);流動(dòng)相:A-甲醇,B-0.5%甲酸;流速為1.0 mL/min;進(jìn)樣體積為10 μL,采用梯度洗脫,洗脫條件見表1。

    表1 梯度洗脫條件Table 1 Gradient elution condition

    1.3.2 對照品溶液的配制

    準(zhǔn)確稱取12.5 mg TBHQ至25 mL棕色容量瓶中,用乙腈定容至刻度,即制得對照品儲(chǔ)備液(500 μg/mL),避光,0~4 ℃儲(chǔ)存。分別準(zhǔn)確移取0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mL對照品儲(chǔ)溶液至5 mL棕色容量瓶中,乙腈定容,配成10、20、50、100、150、200 μg/mL的對照品使用液。

    1.3.3 樣品的制備

    (1)提取

    精密稱取混勻的食用油10 g于100 mL容量瓶中,以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1)定容至刻度,搖勻,備用。從中取5 mL溶液至10 mL容量瓶中,以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1)定容至刻度,待凈化。

    (2)凈化

    取10 mL待凈化液加入凝膠色譜進(jìn)樣管中,使用凝膠色譜凈化,收集流出液,40 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,加2 mL乙腈溶解,用甲醇定容至5 mL,過0.22 μm的有機(jī)相微孔濾膜,備用。

    凝膠色譜條件如下:凝膠色譜柱為300 mm×20 mm玻璃柱,Bio Beads(S-X3),40~70 μm;流動(dòng)相為乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1);流速為5 mL/min;流出液收集時(shí)間為7~17.5 min;紫外檢測波長為280 nm。

    1.3.4 方法的檢出限

    精密稱取混勻的食用油10 g于100 mL容量瓶中,加入0.5 mL、5.0 μg/mL的TBHQ對照品使用液,以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1)定容至刻度,搖勻,備用。從中取5 mL溶液至10 mL容量瓶中,以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1)定容至刻度。取10 mL待凈化液加入凝膠色譜進(jìn)樣管中,使用凝膠色譜凈化,收集流出液,40 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,加2 mL乙腈溶解,過0.22 μm的有機(jī)相微孔濾膜,進(jìn)樣,信噪比S/N≥3即可。

    1.3.5 方法的回收率和重復(fù)性

    為驗(yàn)證方法的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,對食用油分別進(jìn)行10、20、30 μg/mL這3個(gè)水平加標(biāo)回收試驗(yàn),測得TBHQ的峰面積代入隨行的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算濃度及其RSD,獲得準(zhǔn)確性及重復(fù)性結(jié)果。

    1.4 LC-MS/MS測定食用植物油中TBHQ

    1.4.1 液相色譜條件

    液相色譜柱:Kromasil 100-5-C18(3.9 mm×150 mm,5 μm);流動(dòng)相:A-乙腈,B-水;流速:0.4 mL/min;進(jìn)樣體積:10 μL。梯度洗脫,條件見表2。

    表2 梯度洗脫條件Table 2 Gradient elution condition

    1.4.2 質(zhì)譜條件

    質(zhì)譜模式為ESI負(fù)離子模式,離子源參數(shù)見表3,多反應(yīng)檢測參數(shù)見表4。

    表3 離子源參數(shù)Table 3 Ion source parameters

    表4 多反應(yīng)檢測參數(shù)Table 4 Detection parameters of multiple reaction

    1.4.3 對照品溶液的配制

    準(zhǔn)確稱取10 mg TBHQ至100 mL容量瓶中,乙腈定容至刻度,制得對照品儲(chǔ)備液(100 μg/mL),避光,-20 ℃儲(chǔ)存。移取一定體積的對照品儲(chǔ)備液至50 mL容量瓶中,空白基質(zhì)溶液定容,配成濃度為1、2、5、10、20、50 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.4.4 樣品的制備

    同1.3.3高效液相色譜樣品制備方法。

    1.4.5 方法的檢出限

    同1.3.4高效液相色譜檢出限的制備方法。

    1.4.6 方法的回收率和重復(fù)性

    為驗(yàn)證方法的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,對食用油分別進(jìn)行2、4、16 ng/mL這三水平的加標(biāo)回收試驗(yàn),測得TBHQ的峰面積代入隨行的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算濃度及其RSD,獲得準(zhǔn)確性及重復(fù)性結(jié)果。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 高效液相色譜方法

    2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    圖1 液相色譜檢測TBHQ的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Standard curve of TBHQ by HPLC

    從圖1可以看出,TBHQ在10~200 μg/mL的濃度范圍內(nèi)R值為0.999 9>0.99,線性范圍良好[9]。選取10~200 μg/mL為本試驗(yàn)的線性范圍。

    2.1.2 檢出限

    信噪比S/N=42.5,達(dá)到GB 5009.32-2016確定的檢出限為10 mg/kg。

    2.1.3 方法回收率和重復(fù)性

    TBHQ在10、20、30 μg/mL這3個(gè)水平的回收率依次為71.7%、82.4%、87.5%,重復(fù)性依次為2.4%、1.9%、1.0%。數(shù)據(jù)顯示該方法的回收率整體偏低,可能存在的原因是樣品經(jīng)過GPC凈化,損失較大;重復(fù)性RSD<5%,表明該方法的重復(fù)性良好[10]。

    2.2 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

    2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    從圖2可以看出,TBHQ在濃度1~50 ng/mL范圍內(nèi)R值為0.999 7>0.99,可見TBHQ在上述線性范圍良好。因此,選取1~50 ng/mL為本試驗(yàn)的線性范圍。

    圖2 液質(zhì)聯(lián)用檢測TBHQ的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Standard curve of TBHQ by LC-MS/MS

    2.1.2 檢出限

    采用空白加標(biāo)方法測定檢出限[11-12],按1.3.4制備,進(jìn)樣,信噪比S/N=42.5,檢出限結(jié)果為1.08 μg/kg。

    2.1.3 方法的準(zhǔn)確性及重復(fù)性

    表5 不同水平濃度下的TBHQ回收率和穩(wěn)定性(n=6)Table 5 Recoveries and stability of TBHQ at diffterent levels concentration(n=6)

    TBHQ在2.0、4.0、16.0 ng/mL這3個(gè)水平的回收率分別為58.2%、65.5%、69.3%,重復(fù)性分別為3.9%、3.7%、1.0%?;厥章瘦^液相色譜法略低,這可能是液質(zhì)聯(lián)用存在基質(zhì)效應(yīng)的原因,雖然采取基質(zhì)溶液配標(biāo),但是不能徹底消除基質(zhì)效應(yīng)。重復(fù)性RSD<5%,表明該方法重復(fù)性良好。

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)用高效液相色譜法檢測食用油中TBHQ,對液相色譜法檢測食用油中TBHQ方法學(xué)進(jìn)行了考察。結(jié)果顯示,GB 5009.32-2016中液相色譜法采用凝膠色譜的凈化方法,有效避免了假陽性的現(xiàn)象;但是回收率略低,原因在于凝膠色譜凈化回收率太低。本試驗(yàn)還采用液質(zhì)聯(lián)用法檢測了食用油中TBHQ,并對該法檢測食用油中TBHQ方法學(xué)進(jìn)行了考察。結(jié)果顯示,GB5009.32-2016中液質(zhì)聯(lián)用法回收率太低,原因可能是由于基質(zhì)效應(yīng)的存在及凝膠色譜的應(yīng)用??偟膩碚f,液相色譜法測定TBHQ回收率較高,建議用液相色譜法檢測食品中TBHQ。

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