天然橡膠檢驗檢測結果的控制方法

楊萍(云南省天然橡膠及咖啡產品質量監(jiān)督檢驗站，云南 昆明 650215)

0 引言

在當今激烈的市場競爭中，質量對于各行各業(yè)來說，都顯得尤為重要。檢驗檢測實驗室的最終“產品”是檢驗檢測報告(證書)中的檢測結果，確保檢測數據結果的客觀、真實、準確、可靠是檢驗檢測實驗室的最終質量目標，也是通過國家實驗室認可、計量認證評審和保證質量體系有效運行的必要條件。

1 建立完善持續(xù)改進的質量管理體系

做好檢驗檢測結果質量控制的前提是要建立、實施和保持與其檢測活動范圍相適應的管理體系。具體來說就是讓日常的檢驗檢測活動都處在質量體系的監(jiān)控下，確保各個檢測環(huán)節(jié)因素和過程受控。作為向社會出具證明作用數據和結果的第三方質檢機構，依據RB/T 214-2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》、ISO-IEC-17025：2017-CNAS-CL01：2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》、CNAS-CL01-A002《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》、CNAS-CI01:2012《檢驗機構能力認可準則》等體系文件的要求，建立包括質量手冊、程序文件、作業(yè)指導書等四層次的質量管理體系文件，確?！叭恕C、料、法、環(huán)、溯”等各個環(huán)節(jié)均處于管理體系受控之下。

2 實施有效的結果質量控制活動和實驗室5S管理

質量控制是指用來滿足檢測質量需求所采取的操作技術和活動，是檢測結果質量保證的重要組成部分，是針對檢測不同環(huán)節(jié)的特點，采取不同的控制方法，監(jiān)測檢測工作的全過程，及時發(fā)現問題的存在，有針對性地采取措施，確保檢驗檢測數據的有效性和可信度，防止報告錯誤的結果，從而來實現對檢測全過程的質量管理。

5S 的內容包括：整理(Seiri)、整頓(Seiton)、清掃(Seiso)、清潔(Seiketsu)、素養(yǎng)(Seitsuke)。結合“5S”管理和實驗室情況進行實驗室質量管理，首先我們要制定并實施相關質量控制和實驗室管理程序。

其次，在制定相關程序后，應制定質量控制計劃、能力驗證和比對計劃，根據計劃對實驗室檢測活動進行有效監(jiān)控。

最后，根據質量控制結果，發(fā)現問題，有針對性地采取措施，確保本實驗室檢驗檢測結果的準確性。一般地，實驗室質量控制一般分為外部質量控制和內部質量控制。

2.1 外部質量控制

外部質量控制主要是通過參加認證認可機構或權威質檢機構組織安排的實驗室間比對和能力驗證/測量審核，通過對比對或驗證的結果進行分析評價，發(fā)現和糾正實驗室管理和檢測技術上存在的問題，以提高自身的檢驗檢測能力。

2.2 內部質量控制

實驗室內質量控制的目的在于控制檢測人員的操作誤差，在允許的控制范圍內，以保證檢測數據結果能達到規(guī)定的質量要求。其表現為實驗室和檢測人員對分析檢測質量進行自我控制和內部質控人員對其實施質量控制技術管理的過程。結合5S管理，建立和有效實施內部質量控制計劃，以確保并驗證檢測過程受控，保證檢驗檢測結果質量。

2.3 人員的控制

從事抽樣、檢測、簽發(fā)報告以及特定設備操作人員要具有相關的專業(yè)知識及工作經驗并經過培訓取得資格，持證上崗；對檢驗檢測人員做好日常監(jiān)督，通過人員比對、盲樣檢測、留樣再測和理論考核等方式持續(xù)監(jiān)督檢驗檢測人員的能力，保證檢驗檢測活動受人為的影響；對天然橡膠檢驗檢測人員定期組織專業(yè)知識和技能的提升培訓和考核，組織經驗交流，持續(xù)保證檢測人員的能力，提升專業(yè)技能和各方面素養(yǎng)。

2.4 儀器設備的控制

實驗室配備滿足檢驗檢測(包括抽樣、物品制備、數據處理與分析)要求的設備和設施；檢驗檢測使用的儀器設備(計量器具)按照檢驗的要求每年送計量檢定部門進行定期檢定，以供檢驗檢測結果計量溯源，進行各個檢測項目的不確定度評定；對實驗室所使用的儀器設備進行定期的維護保養(yǎng)和運行檢查，對運行環(huán)境有要求的特定儀器設備按要求擺放，以免儀器設備污染或受損，影響檢測結果。同時，按檢定和定期自查結果，做好儀器的唯一性標識(“合格”、“準用”、“停用”)，確保不影響檢驗檢測活動的正常進行。

在日常檢測過程中，根據制定的質量控制計劃，定期做儀器設備間比對或是使用標準物質校準，減少儀器設備對檢測結果的影響，保證檢測結果的有效性。

2.5 料的控制

實驗室對料的控制包括對樣品、實驗室用水、藥品試劑等的監(jiān)控。樣品的抽檢嚴格按照執(zhí)行標準要求和質量體系中抽樣控制程序和相關作業(yè)指導書要求抽樣；來樣接收、保存等的監(jiān)控，來樣接收應該仔細查看樣品包裝、外觀、數量、規(guī)格等狀態(tài)，檢查樣品及資料的完整性，確定樣品的性質和狀態(tài)是否適宜于委托的檢測，保證被檢測樣品不被混雜或是污染，確保檢驗檢測結果依照對應的標準判定合格與否，同時樣品儲存設置樣品管理員，做好檢測樣品的保存、識別和堆放，以便后續(xù)留樣再測和量值溯源用；在做分析試驗過程中，實驗室用水是很關鍵的部分，常規(guī)檢測的試驗用水達要確保達到三級水要求，分析用水要達到二級水標準，并定期對實驗室用水進行檢測，確保標準溶液和其他實驗室試劑的正常配制和使用，保證分析結果的準確性。

對于藥品試劑的采購和使用，應做好供應商的評價和選擇，嚴格審核供應商資質，根據采購計劃，采購型號規(guī)格、性能指標、質量滿足檢驗檢測需要的藥品試劑材料，新采購的試劑和標準物質應檢查標簽、證書或其他證明文件的信息先進行比對分析評價后再投入使用，在平時使用時也要注意藥品試劑的保質期，做好儲存，防止試劑交叉污染等，影響檢驗檢測結果。

2.6 方法的控制

檢測方法的選擇，根據試驗測定目的的不同和實驗室的實際條件情況選用不同的分析方法，所選方法要求必須是標準中規(guī)定的檢驗方法或國家統(tǒng)一推薦的方法。

檢測方法的查新更新，及時關注標準的變化動態(tài)，查新新標準，新標準頒布后及時更新本單位的檢測標準。

方法的確認和宣貫學習，新標準開始頒布實施后，對檢驗檢測人員進行新標準宣貫和學習培訓，清楚標準前后變化，確認檢測方法。

分析方法嚴格依據標準要求，如標準溶液的標定、配制；空白平行試驗檢測、利用標準物質分析比對的檢測等。

數據處理和統(tǒng)計，按照分析統(tǒng)計方法嚴謹數據處理過程，同時根據檢測結果，分析各檢測項目的相關性，總結分析和研究，確保檢測結果的可靠性、準確性和可追溯性。

2.7 環(huán)境條件的控制

引用“5S”管理，對檢驗檢測進行現場管理。保證實驗室內布局明朗，儀器設備、樣品、化學試劑等整齊有序，隔離、警示等標識清晰醒目，文件資料一目了然，確保實驗室檢驗檢測數據的可靠、準確、有效。

當相關規(guī)范、方法或程序對環(huán)境條件有要求時，或環(huán)境條件影響結果的有效性時，實驗室按相關要求監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件，分析環(huán)境條件對檢測結果的影響，對環(huán)境影響產生的誤差做好補正，確保檢測結果的準確性。

2.8 計量溯源的控制

做好檢驗檢測各環(huán)節(jié)的記錄控制；人員培訓、資格確認等人員技術檔案的歸檔保存；按計劃對標準物質、儀器設備進行期間核查，保存購買、期間核查和檢定/校準記錄材料；檢驗檢測原始記錄按規(guī)定填寫，溯源到相應儀器設備，單位溯源到SI(國際單位制)；使用的所有標準應為現行有效，并做備案處理，保存新舊標準轉換材料；使用定期檢定的的環(huán)境監(jiān)測設備，做好環(huán)境條件的記錄和保存；標準溶液的配置、標定、驗證、有效期限、逐級稀釋的記錄歸檔保存；對實驗室檢測項目進行內部質量控制或平時出現臨界值，對該項目進行不確定度的評定，做好記錄。

3 天然橡膠的結果質量控制方法

實驗室質量控制的方法很多，根據天然橡膠質量檢測的特點，我們主要采取以下方法：

空白樣的測定，以消除空白值對檢測結果的影響，并監(jiān)控樣品是否受到污染；平行樣品的測定，在測定過程中為了避免隨機誤差過大，需增加對同一樣品的測定次數，平行樣品測定結果的相對偏差應確保是在最大允許值的范圍內；進行人員比對或儀器設備比對；使用有證標準物質來監(jiān)控結果的準確性。標準物質是最好的驗證方法，但天然橡膠目前沒有有證標準物質，我們主要是采購華萊士公司的標準膠來進行驗證(GB/T 3510—2006推薦NBS—388標準丁基橡膠)；留存樣品再檢測，監(jiān)控同一操作人員的測量結果的精密度或不同檢測人員間測量結果的精密度；進行實驗室間比對，能力驗證或測量審核；進行測量項目不確定度的評定；分析一個樣品不同特性結果的相關性，天然橡膠產品的不同指標存在一定的相關性，比如天然橡膠塑性與門尼黏度、雜質含量與灰分含量、不同季節(jié)的氮含量以及不同級別之間性能等等，通過這些相關性分析我們可以對檢測結果的準確性做出判斷。

4 結語

提高實驗室管理水平，做好檢驗檢測結果質量控制，一方面需要提高檢測人員的技術水平，另一方面也要加強管理層的積極參與和支持，實施有效的實驗室管理，做好人、機、料、法、環(huán)、溯、抽樣及樣品處置等過程的各個環(huán)節(jié)的監(jiān)控，才能有效確保檢驗檢測數據的準確性和可靠性。