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    纖維素負(fù)載納米Ag2O 復(fù)合材料對甲基橙降解性能研究

    2020-01-09 08:57:34楊瑜珂
    云南化工 2019年12期
    關(guān)鍵詞:光催化纖維素甲基

    楊瑜珂

    (成都理工大學(xué)工程技術(shù)學(xué)院 核工業(yè)西南物理研究院,四川 樂山 614000)

    印染廢水已導(dǎo)致嚴(yán)重的環(huán)境污染,其成分復(fù)雜,色度含量高,毒性較重,生物降解性差[1],威脅著人類健康。傳統(tǒng)的吸附方法吸附容量不高,長時間吸附效果較差,達(dá)不到高效可持續(xù)的降解效果。納米氧化銀具有特殊的納米效應(yīng)(小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng))等特殊性能,同時還有良好的光催化性、抗菌性、抗紫外線性、氧化性、強(qiáng)吸光性等特性,據(jù)報道,在光催化材料[2]、燃料及光伏電池[3-5]、傳感器[6]等方面已有較為廣泛的研究和應(yīng)用。本文以凈化染料廢水為目的,以纖維素負(fù)載摻雜納米Ag2O 制備了復(fù)合薄膜,并研究其對甲基橙的降解性能。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    試劑:二氧化鈦(工業(yè)級,德固賽中國有限公司),甲基橙(C14H14N3SO3Na,南京億迅生物科技有限公司),水(超純水),其他化學(xué)試劑及藥品為分析純。

    儀器:UV-1800 紫外可見分光光度計(jì),BS224S 電子天平,DZF-6050 真空干燥箱,D/MAX-2500 X 射線衍射儀,JE-OL-1230 透射電子顯微鏡。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    粒子復(fù)合材料的制備:將TiO2粉末加入到AgNO3溶液中,在高速攪拌作用下加入NaOH 制得摻雜TiO2納米Ag2O 粒子復(fù)合物,將準(zhǔn)備好的摻雜TiO2納米Ag2O 復(fù)合物加入到纖維素黏狀液體中獲得纖維素復(fù)合材料鑄膜液,用玻璃片取少許鑄膜液經(jīng)處理后制得纖維素負(fù)載Ag2O/TiO2納米粒子復(fù)合材料薄膜。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:配置甲基橙標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)整紫外分光光度計(jì)波長到464nm 處,檢測各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值。經(jīng)Origin 線性擬合處理,獲得吸光度值與甲基橙濃度關(guān)系。

    其中:R2=0.999,表示擬合線性關(guān)系良好,符合檢測標(biāo)準(zhǔn)。

    1.3 測試與表征

    對粒子復(fù)合材料(Ag2O/TiO2)進(jìn)行X 射線衍射表征,根據(jù)各成分晶型特性分析其成分情況;采用TEM 進(jìn)一步研究納米粒子復(fù)合材料的微觀形貌及分布情況;用紫外可見分光光度計(jì)測試不同成分的復(fù)合薄膜在不同條件下(pH 值)對甲基橙溶液處理前后吸光度值變化,用于表征復(fù)合粒子和復(fù)合薄膜的降解性能。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 XRD 表征

    圖1 為Ag2O/TiO2納米粒子復(fù)合材料的XRD圖譜。

    圖1 Ag2O/TiO2 納米復(fù)合粒子的XRD 圖譜

    由圖1 顯示,純Ag2O 粒子和TiO2粒子的所有衍射峰均符合其標(biāo)準(zhǔn)晶體結(jié)構(gòu)特征,20%Ag2O/TiO2和40%Ag2O/TiO2復(fù)合粒子的XRD 圖譜上均出現(xiàn)了Ag2O 和TiO2特征吸收峰,在2θ=33.4°處出現(xiàn)了Ag2O 的特征吸收峰最為明顯,對應(yīng)為Ag2O 晶體的(111)晶面,由此可以說明通過此方法成功制備了Ag2O/TiO2復(fù)合粒子材料(結(jié)合圖2 可知其尺寸在納米級)。

    2.2 TEM 分析

    20%Ag2O/TiO2粒子復(fù)合材料在投射電子顯微鏡下的微觀形貌如圖2 所示。

    圖2 透射電子顯微鏡表形貌分析

    可明顯觀測到Ag2O 微小顆粒的尺寸小于20nm(圖2-b 圓形表示),且均勻分布在TiO2基體上,構(gòu)成的復(fù)合粒子的尺寸在100nm 以內(nèi)(圖2-a 六邊形表示),證明通過該方法制得了Ag2O/TiO2納米復(fù)合粒子材料;同時可觀察到納米復(fù)合材料的條紋(圖2-b 矩形表示),這與XRD 分析一致,可能是Ag2O 和TiO2形成異質(zhì)結(jié)所致,這種結(jié)構(gòu)能促進(jìn)電子-空穴的分離,有助于光催化活性的提高[9-11]。

    2.3 對甲基橙降解性能分析

    圖3 為負(fù)載型凈化薄膜(納米復(fù)合粒子組成不同)對甲基橙的光催化降解前后及空白對照實(shí)驗(yàn)的濃度變化情況。

    由圖3 中曲線變化趨勢可知,初始階段(0~20min)對甲基橙的降解較快,隨著甲基橙濃度降低(>30min),降解性能逐漸趨于平緩;負(fù)載納米復(fù)合粒子的薄膜在30min 內(nèi)就能達(dá)到很好的降解效果;負(fù)載純Ag2O 粒子薄膜及負(fù)載純的TiO2粒子復(fù)合薄膜均不如負(fù)載Ag2O/TiO2納米粒子復(fù)合薄膜對甲基橙降解性能好,由上述TEM分析可知,沉積在TiO2表面的Ag2O 尺寸更小,分散均勻,具有更強(qiáng)的小尺寸效應(yīng);另一方面,TiO2在紫外光的照射下,會發(fā)生電子躍遷產(chǎn)生導(dǎo)帶電子和價帶空穴,其表面沉積的納米Ag2O 的能構(gòu)成電子陷進(jìn),提高量子產(chǎn)率,減少導(dǎo)帶空穴和導(dǎo)帶電子的重組[7-9],從而提高了其光催化活性[10-11]。對比不同pH 條件下降解情況發(fā)現(xiàn),在1小時內(nèi),pH=7 的條件更有利于復(fù)合薄膜降解甲基橙,這可能是在中性環(huán)境條件下,負(fù)載Ag2O/TiO2納米粒子復(fù)合薄膜對偶氮式結(jié)構(gòu)的甲基橙降解效果更好,具體影響有待進(jìn)一步驗(yàn)證。

    經(jīng)過重復(fù)降解試驗(yàn)(重復(fù)利用復(fù)合薄膜降解甲基橙5 次),其對甲基橙仍有大于40%的降解效率。由此說明負(fù)載Ag2O/TiO2納米粒子復(fù)合薄膜重復(fù)使用性能良好,具有較好的紫外光照射穩(wěn)定性。

    圖3 負(fù)載型凈化薄膜催化降解甲基橙情況(不同pH 條件)

    3 結(jié)論與展望

    通過溶液沉積法制備的Ag2O 納米粒子尺寸較小,且均勻分散于TiO2表面;負(fù)載Ag2O/TiO2納米粒子的復(fù)合薄膜對甲基橙降解性能優(yōu)良,遠(yuǎn)優(yōu)于純Ag2O 粒子和純TiO2粒子,且具有較好的催化穩(wěn)定性,能夠循環(huán)使用;中性溶液環(huán)境有利于甲基橙的降解。Ag2O/TiO2納米復(fù)合粒子的光催化機(jī)理較為復(fù)雜,需深入研究。當(dāng)前,光催化降解尤其是光轉(zhuǎn)換催化氧化已成為廢水處理領(lǐng)域研究的前沿方向,如何將Ag2O 應(yīng)用于近紅外光催化氧化有待學(xué)者們進(jìn)一步研究。

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