基于不同成核層的碳化硅基底反射鏡特性研究

何世昆 白云立 周于鳴 張繼友,2 黃巧林 王利

基于不同成核層的碳化硅基底反射鏡特性研究

何世昆1白云立1周于鳴1張繼友1,2黃巧林1王利1

（1 北京空間機(jī)電研究所，北京 100094）（2 先進(jìn)光學(xué)遙感技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100094）

不同的成核材料對(duì)金屬Ag薄膜生長(zhǎng)具有不同的細(xì)化作用，材料晶格常數(shù)差異會(huì)導(dǎo)致不同薄膜材料在生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生不同的表面弛豫現(xiàn)象，導(dǎo)致薄膜生長(zhǎng)模式差異。由于材料特性及制備工藝限制，成型SiC材料表面和坯體中會(huì)存在一定的孔洞缺陷，拋光后的SiC，特別是反應(yīng)燒結(jié)SiC基底表面粗糙度依然較大，表面鍍制的金屬膜由于對(duì)基底形貌的復(fù)制，具有較大的散射，影響光學(xué)系統(tǒng)的成像品質(zhì)。為改善具有表面孔洞RB-SiC材料的表面特性，利用熱蒸發(fā)工藝分別在拋光RB-SiC表面沉積了10nm厚的Cr、Ti、Ge三種不同成核材料，對(duì)孔洞形貌改變、表面粗糙度進(jìn)行分析；并進(jìn)一步研究了RB-SiC基底沉積三種成核材料金屬Ag反射鏡的特性。研究結(jié)果表明，由于材料晶格常數(shù)差異導(dǎo)致不同薄膜材料在生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生的表面弛豫強(qiáng)弱不同，Cr、Ti、Ge三種成核材料在RB-SiC表面孔洞中的生長(zhǎng)方式不同；金屬Ti具有更好的孔洞修補(bǔ)能力，并且沉積100nm金屬Ag后對(duì)可見(jiàn)光譜的雜散光最小。

碳化硅 成核層 金屬銀 生長(zhǎng)模式 大口徑反射鏡

0 引言

根據(jù)瑞利判據(jù)，光學(xué)系統(tǒng)的分辨率與通光口徑的尺寸成正比，而光學(xué)系統(tǒng)對(duì)于光的收集能力與遙感器口徑的平方成正比，因而增大通光口徑可以直接有效的提高光學(xué)遙感器分辨率[1]。隨著技術(shù)的發(fā)展，大口徑光學(xué)系統(tǒng)中反射式望遠(yuǎn)鏡成為了應(yīng)用的主流[2]，作為該系統(tǒng)中主要元件之一的大口徑反射鏡[3]，基底材料通常采用SiC。與空間光學(xué)系統(tǒng)常用的微晶、ULE、石英材料相比，SiC具有密度小、彈性模量高的特點(diǎn)；同時(shí)由于其較高的比剛度、較好的輕量化能力[4]，能夠最大程度地降低鏡體質(zhì)量，有效減少發(fā)射成本；SiC材料的熱膨脹系數(shù)低、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱穩(wěn)定性好，能夠有效減少熱控系統(tǒng)的質(zhì)量和功耗[5]。SiC材料憑借其優(yōu)良的物理、機(jī)械和熱性能等優(yōu)良特性已在空間大口徑光學(xué)系統(tǒng)中得到廣泛應(yīng)用[6-7]。由于材料特性及制備工藝限制，成型SiC材料表面和坯體中會(huì)存在一定的孔洞缺陷，拋光后的SiC，特別是反應(yīng)燒結(jié)SiC基底表面粗糙度依然較大，表面鍍制的金屬Ag或Al膜由于對(duì)基底形貌的復(fù)制，具有較大的散射，影響光學(xué)系統(tǒng)的成像品質(zhì)[8-11]。為改善SiC材料的表面性能，一般采用化學(xué)或物理方法在SiC表面沉積一層SiC（或Si）覆蓋其表面孔洞，然后進(jìn)行拋光得到表面粗糙度優(yōu)于1nm的光滑表面，從而降低鏡面散射[12-15]。

采用傳統(tǒng)的電子束蒸發(fā)、化學(xué)氣相沉積或?yàn)R射方法在介質(zhì)或氧化物材料表面制備的金屬Ag膜呈現(xiàn)島狀生長(zhǎng)模式，Ag膜的表面粗糙度較大。為得到超薄光滑金屬Ag膜，近年來(lái)，人們對(duì)Ni、Ti、Cu、Cr、Ge等不同成核層對(duì)超薄金屬Ag膜的生長(zhǎng)影響進(jìn)行深入研究[16-19]，文獻(xiàn)[20]利用1nm Cu作為成核層得到了粗糙度小于0.5nm的超薄金屬Ag層，將2nm厚度的 Ge作為成核層得到了粗糙度為0.6nm的超薄Ag層，研究結(jié)果表明，不同材料的成核層會(huì)影響金屬Ag的生長(zhǎng)過(guò)程。

為改善SiC表面沉積金屬Ag膜的品質(zhì)，需要從SiC反射鏡鏡坯表面品質(zhì)和金屬Ag膜生長(zhǎng)兩個(gè)方面著手進(jìn)行控制。本文采用熱蒸發(fā)工藝在拋光RB-SiC表面沉積金屬Cr、Ti和Ge作為成核層，對(duì)沉積后的表面特性及金屬Ag膜的生長(zhǎng)影響進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)方法

采用Φ50mm×5mm RB-SiC拋光試片，表面粗糙度優(yōu)于6nm，使用INFICONSQ-310膜厚監(jiān)控儀監(jiān)控蒸發(fā)速率和膜層厚度。

鍍膜前首先利用高純水、酒精乙醚混合液對(duì)試片進(jìn)行超聲清洗，清洗后利用高純氮?dú)獯蹈伞ｅ兡r(shí)采用熱蒸發(fā)工藝鍍制樣品，鍍膜前本底真空為8×10-4Pa。Cr、Ti的沉積速率為0.5×10–10m/s，Ge的沉積速率為1.0×10–10m/s；金屬Ag的蒸發(fā)速率為10×10–10m/s，所有薄膜沉積過(guò)程不加熱。

由于成核層對(duì)金屬Ag的生長(zhǎng)過(guò)程具有不同影響，同時(shí)考慮膜層厚度與SiC基底表面粗糙度的匹配，在SiC基底上分別沉積10nm厚度的Cr、Ti和Ge單層膜，得到三組實(shí)驗(yàn)樣品，研究單層成核材料對(duì)SiC基底粗糙表面的影響。金屬Ag膜厚度達(dá)到100nm時(shí)，厚度增加對(duì)反射率提升沒(méi)有明顯效果，因此Ag膜的厚度選為100nm。為進(jìn)一步研究成核層對(duì)最終鍍制金屬Ag反射鏡的影響，在拋光SiC基底上分別制備了10nm(Cr)+100nm(Ag)、10nm(Ti)+100nm(Ag)和10nm(Ge)+100nm(Ag)三組樣品。

利用掃描電鏡觀察樣品的表面形貌，分別獲取單層成核材料在SiC表面沉積和金屬Ag在成核材料上沉積后的形貌；白光干涉儀測(cè)量樣品的表面粗糙度，獲取膜層生長(zhǎng)后的表面粗糙度等信息；利用分光光度計(jì)和積分球附件表征SiC基底沉積成核層和金屬Ag膜后的表面雜散光特性。

2 結(jié)果與分析

2.1 單層成核膜層對(duì)SiC表面的影響

利用JSM-6510掃描電鏡在10kV電壓下進(jìn)行觀察，圖1為拋光后且未表面改性的RB-SiC表面。從圖1（a）可以看出在拋光后的表面存在三角形或不規(guī)則孔洞，這些孔洞一般來(lái)源于RB-SiC燒結(jié)過(guò)程產(chǎn)生或拋光過(guò)程。對(duì)其中單一孔洞放大30 000倍進(jìn)行觀察，如圖1（b）所示?？梢钥闯鯯iC燒結(jié)過(guò)程產(chǎn)生孔洞中存在顆粒狀燒結(jié)物。正是這些孔洞和顆粒物的存在，在沉積金屬Ag膜后，反射鏡會(huì)存在散射，從而降低反射鏡的反射率，同時(shí)會(huì)對(duì)光學(xué)系統(tǒng)引入雜散光。

圖1 未改性RB-SiC的掃描電鏡測(cè)試結(jié)果

圖2（a）、（b）、（c）為在拋光后的RB-SiC表面分別沉積10nm Cr、Ti、Ge后放大10000倍后觀察到的表面，圖2（d）、（e）、（f）為放大30 000倍后觀察到的單孔表面。對(duì)圖1、圖2進(jìn)行對(duì)比，可以看出，在RB-SiC表面沉積成核層后，三組樣品表面孔洞內(nèi)形貌都發(fā)生了改變，說(shuō)明在成核材料沉積過(guò)程中，孔洞內(nèi)有薄膜材料沉積。由圖2（d）、（e）、（f）可以看出，Ti、Ge在RB-SiC表面孔洞中的生長(zhǎng)與Cr的生長(zhǎng)結(jié)果不同，Ti、Ge表現(xiàn)為孔洞填充式均勻生長(zhǎng)，孔洞深度變??；Cr表面孔洞填充效果不明顯，孔洞邊緣邊界清晰，表現(xiàn)為沿孔洞周圍縮進(jìn)式生長(zhǎng)，且孔洞內(nèi)材料顆粒度較大。根據(jù)參考文獻(xiàn)[21]，材料的生長(zhǎng)模式與晶格失配程度及表面能有關(guān)，當(dāng)較小的表面能、大的晶格失配比時(shí)，材料呈現(xiàn)層狀生長(zhǎng)，隨著膜層厚度增加，由于孤立島狀物形成，總的能量會(huì)減小，同時(shí)由于材料間的位錯(cuò)，應(yīng)力得到釋放，為stranski-krastanow（S-K）島狀和層狀復(fù)合生長(zhǎng)模型，晶格失配是材料島狀生長(zhǎng)的主要原因。SiC的晶格常數(shù)（晶格常數(shù)是指晶胞的邊長(zhǎng)，也就是每一個(gè)平行六面體單元的邊長(zhǎng)）為0.453nm，Cr的晶格常數(shù)為0.289nm，Ti的晶格常數(shù)為0.329nm，Ge的晶格常數(shù)為0.568 5nm。在三種成核材料中，Cr與SiC的晶格失配最大，其次是Ge，差別最小的是Ti。因此，Cr在SiC表面孔洞內(nèi)呈現(xiàn)volmer-weber（V-W）島狀生長(zhǎng)模式，Ti和Ge為復(fù)合生長(zhǎng)模式。根據(jù)參考文獻(xiàn)[22]，材料在孔洞中的生長(zhǎng)過(guò)程受孔洞形狀的影響。當(dāng)洞底為尖狀時(shí)，材料生長(zhǎng)從洞底開(kāi)始，呈現(xiàn)填充式；當(dāng)洞底為平坦?fàn)顣r(shí)，材料會(huì)圍繞洞周圍進(jìn)行成核生長(zhǎng)，呈現(xiàn)孔洞直徑收縮式。Ti、Ge和Cr在SiC孔洞中分別呈現(xiàn)填充式和非填充式，可能與基底孔洞形狀有關(guān)，還需進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

圖2 RB-SiC表面分別沉積10nm Cr，Ti，Ge掃描電鏡測(cè)試結(jié)果

利用WYKO白光干涉儀相移模式測(cè)量沉積單層成核材料后的SiC表面，其表面粗糙度信息如表1所示。SiC基底上鍍制三種不同成核材料后，與鍍膜前相比，沉積Ti層后SiC表面粗糙度a由4.82nm下降到4.75nm；沉積Cr、Ge材料后a為材料表面粗糙度分別由鍍膜前的5.02nm、4.96nm增大到5.81nm和5.18nm，增大數(shù)值分別為0.79nm和0.22nm。SiC表面分別沉積Cr、Ti和Ge三種成核材料后，q值分別為8.50nm、6.99nm和7.49nm，q-a的值分別為2.69nm、2.24nm和2.31nm。q數(shù)值大小提供表面粗糙度均一性信息，說(shuō)明在SiC表面沉積10nm 不同成核層層后其表面尖狀特性均一性Ti最優(yōu)，其次是Ge，再次是Cr。t數(shù)值給出的是粗糙表面上最高點(diǎn)到最低點(diǎn)距離的單點(diǎn)信息。由表1可以看出，在RB-SiC表面沉積10nm Ti層后，其表面的最高點(diǎn)到最低點(diǎn)的距離變化量最小、其次是Ge。

表1 SiC表面沉積單層成核材料后的表面信息

Tab.1 The measured roughness values after single nucleation layer deposition on RB-SiC

通過(guò)對(duì)掃描電鏡和白光干涉儀的檢測(cè)數(shù)據(jù)分析可以看出，在RB-SiC表面沉積Ti成核層不會(huì)增大原有基底材料的表面粗糙度，對(duì)表面存在的孔洞有一定的填充效果。

2.2 金屬Ag膜與成核膜層作用下的SiC表面

SiC材料作為反射鏡基底[23]在空間光學(xué)系統(tǒng)中應(yīng)用廣泛，SiC基底反射鏡加工到一定面形精度后，再在其表面鍍制金屬Ag或Al膜[24]，使其反射率滿足光學(xué)系統(tǒng)的需要。為研究不同成核材料對(duì)反射鏡雜散光特性影響，依次在RB-SiC基底上鍍制了Cr+Ag、Ti+Ag和Ge+Ag三種反射鏡，其中成核層Cr，Ti，Ge厚度為10nm，金屬Ag膜厚度為100nm。每種反射鏡鍍制過(guò)程中，成核層鍍制完成后連續(xù)鍍制金屬Ag。三種反射鏡的掃描電鏡測(cè)試結(jié)果如圖3所示。其中圖3 (a)，(b)，(c)分別為在拋光后的RB-SiC表面分別沉積10nm Cr、Ti、Ge及100nm的金屬Ag后放大10 000倍后觀察到的表面，（d）、（e）、（f）為放大30 000倍后觀察到的單孔表面。

由圖3（a）、（b）、（c）可以看出，在三種成核層表面分別鍍制100nm金屬Ag，RB-SiC表面的孔洞依然存在，圖3（d）、（e）、（f）可以看出，孔洞內(nèi)金屬Ag在Cr成核層上生長(zhǎng)表現(xiàn)為大的團(tuán)簇，顆粒度較大，遵循V-W島狀生長(zhǎng)模型；在Ti和Ge兩種成核材料上面，金屬Ag呈現(xiàn)較細(xì)膩的片狀結(jié)構(gòu)，兼具島狀和層狀復(fù)合生長(zhǎng)特點(diǎn)，遵循S-K復(fù)合生長(zhǎng)模型[13]。成核材料Ti和Ge對(duì)金屬Ag的生長(zhǎng)的細(xì)化作用與已有研究結(jié)果相吻合[10]。由此可以看出，不同的成核材料會(huì)影響金屬Ag的生長(zhǎng)行為，通過(guò)選取合適的成核材料，可以降低金屬Ag生長(zhǎng)過(guò)程中團(tuán)簇的大小，改善金屬Ag在SiC表面沉積薄膜的表面粗糙度，降低由此引起的表面散射。

圖3 RB-SiC表面分別沉積10nm Cr及100nm金屬膜的掃描電鏡測(cè)試結(jié)果

對(duì)沉積金屬Ag后的反射鏡樣品同樣用WYKO白光干涉儀進(jìn)行測(cè)量，其表面粗糙度等信息如表2所示。在三種不同成核材料Cr、Ti和Ge上沉積100nm金屬Ag，其表面粗糙度的數(shù)值增量Cr＞Ge＞Ti；鍍膜前孔洞深度是一確定值，理想狀態(tài)下，10nm成核層和100nm Ag在孔洞周圍區(qū)域會(huì)均勻沉積，薄膜材料在孔洞內(nèi)的沉積量決定了鍍膜后孔洞的深度，從而孔洞內(nèi)沉積材料量的多少影響t的數(shù)值大小。由表2可以看出RB-SiC表面沉積Ti成核層和金屬Ag后，表面細(xì)化效果最好。

表2 SiC表面沉積單層成核材料及Ag后的表面信息

SiC反射鏡對(duì)光學(xué)系統(tǒng)引入的雜散光與SiC表面對(duì)成像光譜范圍內(nèi)不同波長(zhǎng)光的散射有關(guān)。為了使測(cè)試與SiC反射鏡的實(shí)際應(yīng)用環(huán)境一致，利用Lambda950分光光度計(jì)及積分球附件對(duì)三種不同成核層金屬Ag反射鏡樣品在可見(jiàn)光范圍的散射特性進(jìn)行測(cè)試。首先利用分光光度計(jì)依次測(cè)量三種反射鏡10°入射條件下的平均反射率，三種成核層金分別用Cr、Ti和Ge來(lái)表示；然后利用積分球附件依次測(cè)量三種反射鏡10。入射條件下的平均反射率1，三種成核層金屬分別用Cr1、Ti1和Ge1來(lái)表示。三種不同反射鏡對(duì)成像光譜的散射數(shù)值用Δ來(lái)表示，通過(guò)Δ=1-可計(jì)算得到ΔCr、ΔTi、ΔGe，數(shù)據(jù)如圖4所示。其中10nm（Cr）+100nm（Ag）結(jié)構(gòu)用ΔCr表示；10nm（Ti）+100nm（Ag）結(jié)構(gòu)用ΔTi表示；10nm（Ge）+100nm（Ag）結(jié)構(gòu)用ΔGe表示。由圖4可以看出，對(duì)于RB-SiC基底上Cr、Ti、Ge三種成核材料，Cr作為成核層材料的金屬Ag反射鏡在可見(jiàn)光范圍的雜散光最大；Ti為成核層材料的Ag反射鏡在400nm~650nm范圍內(nèi)的散射小于Ge作為成核層材料的Ag反射鏡，650nm~780nm范圍內(nèi)兩者雜散光數(shù)值相近。

圖4 RB-SiC表面分別沉積10nm（Cr）+100nm（Ag）、10nm（Ti）+100nm（Ag）、10nm（Ge） +100nm（Ag）后表面雜散光測(cè)試數(shù)據(jù)

3 結(jié)束語(yǔ)

在RB-SiC表面沉積Cr、Ti、Ge三種成核材料，利用掃描電鏡、白光干涉儀等檢測(cè)手段對(duì)不同成核材料在RB-SiC表面孔洞中的生長(zhǎng)形貌及表面粗糙度數(shù)據(jù)進(jìn)行分析；進(jìn)一步研究了RB-SiC基底沉積三種成核材料金屬Ag反射鏡的特性，結(jié)合分光光度計(jì)和積分球附件對(duì)反射鏡的散射特性進(jìn)行測(cè)試分析。研究結(jié)果表明，Cr、Ti、Ge三種成核材料在RB-SiC表面孔洞中的生長(zhǎng)方式不同，由于材料晶格常數(shù)差異導(dǎo)致不同薄膜材料在生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生的表面弛豫強(qiáng)弱不同，導(dǎo)致薄膜生長(zhǎng)模式差異，金屬Ti具有更好的孔洞修補(bǔ)能力，并且沉積100nm金屬Ag后對(duì)可見(jiàn)光譜的散射最小。

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Characteristic of Silver Thin Films on RB-SiC Mirror with Different Nucleation Layers

HE Shikun1BAI Yunli1ZHOU Yuming1ZHANG Jiyou1,2HUANG Qiaolin1WANG Li1

（1 Beijing Institute of Space Mechanics & Electricity, Beijing 100094, China）（2 Key Laboratory of Advanced Optical Remote Sensing Technology of Beijing, Beijing 100094, China）

Lattice mismatch and the difference of interfacial free energy are the main causes for material to adopt different growth modes. Recent research results indicate that surface morphology of thin film can be dramatically smoothed with appropriate nucleation layers. Due to the material characteristics and preparation process limitations, there are certain hole defects on the surface of the formed SiC material and inside the blank. The surface roughness of the polished SiC substate is still large, especially the reactive sintered SiC one. The surface-coated metal film, as the replication of the topography, has a large scattering, which affects the image quality of the optical system. In this paper, Cr, Ti and Ge are selected as nucleation layer to investigate their smoothing effect to pitted reaction bonded SiC (RB-SiC) without SiC or Si cladding layer. Scanning electron microscope (SEM), white-light interferometer optical profiler and spectrophotometer with integrating sphere are used to image samples surface and measure light scattering, respectively. Surface morphology evolution and light scattering characteristic of silver films grown on different nucleation layers are also studied. The research results show that Ti can decrease the roughness of RB-SiC surface and has preferable smoothing effect for silver thin film comparing to that of Cr and Ge.

SiC; nucleation layer; Ag; growth mode; large-aperture reflector

O484

A

1009-8518(2019)06-0059-08

10.3969/j.issn.1009-8518.2019.06.008

何世昆，男，1983年生，現(xiàn)在中國(guó)空間技術(shù)研究院飛行器設(shè)計(jì)專業(yè)攻讀博士學(xué)位。研究方向?yàn)楹教旃鈱W(xué)遙感技術(shù)。E-mail：258226162@qq.com。

2019-08-12

國(guó)家重大科技專項(xiàng)工程

何世昆, 白云立, 周于鳴, 等. 基于不同成核層的碳化硅基底反射鏡特性研究[J]. 航天返回與遙感, 2019, 40(6): 59-66.

HE Shikun, BAI Yunli, ZHOU Yuming, et al. Characteristic of Silver Thin Films on RB-SiC Mirror with Different Nucleation Layers[J]. Spacecraft Recovery & Remote Sensing, 2019, 40(6): 59-66. (in Chinese)

（編輯：劉穎）