氣相色譜分析農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)及其解決措施

金子耀 徐榮榮

摘要：針對于一些具有相同濃度的殺蟲劑來說，在其相應(yīng)基質(zhì)成份溶劑中的色譜反應(yīng)會(huì)比它在高效純?nèi)芤褐械姆磻?yīng)要高得多。因此人們可以通過利用對熱不穩(wěn)定性能的農(nóng)藥分析的操作方法，來減少以進(jìn)口樣本的活性位置點(diǎn)，從而減少以急性殺蟲劑的活性為支點(diǎn)的熱吸收能力及其溶解能力。但其實(shí)，在現(xiàn)實(shí)生活中。人們也可能通過利用各種進(jìn)口樣本的方法，以及利用基質(zhì)成份凈化的方式來降低基質(zhì)成份效應(yīng)的生成次數(shù)，不過上述方式并沒有辦法徹底減少基質(zhì)成份效應(yīng)。據(jù)大量科研證實(shí)，減少基質(zhì)成份效應(yīng)最科學(xué)可行的辦法就是基質(zhì)成份匹配校正法，以及分析保護(hù)法。我們在實(shí)際的科學(xué)實(shí)驗(yàn)中，要格外小心，所采取的消除和補(bǔ)償基質(zhì)成分效應(yīng)的辦法，也可以起到降低設(shè)備儀器的維修次數(shù)。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥化合物;基質(zhì)成分;解決方案;化學(xué)物質(zhì)

到了19世紀(jì)80時(shí)代，當(dāng)人們在應(yīng)用氣相色譜分析方法，化學(xué)研究，以及研制有機(jī)磷殺蟲劑時(shí)發(fā)覺，無論是采用填充柱的方式或者用毛細(xì)管柱的方式，都會(huì)將所測定信號的強(qiáng)度和該樣品的化學(xué)機(jī)制成分的某些特征形成極大的聯(lián)系。許多英國科學(xué)家之首于零世紀(jì)初期，首次成功地闡述了這個(gè)現(xiàn)象的形成原因。他在含較高脂肪的食物的農(nóng)藥殘留物中檢測出了固體精萃取液，而這些化合物就是關(guān)鍵之所在。

一、概論

我們目前所采取的讓進(jìn)口樣本中無法發(fā)揮出來的副產(chǎn)物在最后排出的辦法，能夠讓有機(jī)農(nóng)藥殘留在油脂基體成份中更有效，快速的析出。而在這里面的固體精粹的萃取方式，能夠更有效的降低在該基質(zhì)成份中的化學(xué)干擾，從而破壞成份。另外在農(nóng)藥殘余物質(zhì)的測定中，我們也可通過將高效純?nèi)軇┤芤汉蜆悠烦煞萑軇┫嗷セQ的方式來估算某些劑型的空白基質(zhì)成份的回收率。

二、關(guān)于農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)的有效解決辦法

2.1基質(zhì)效應(yīng)相關(guān)科學(xué)有效的凈化方法

科學(xué)的基質(zhì)凈化方式對殺蟲劑殘留監(jiān)測而言是十分有必要的。它具有如下一些意義：首先，它可以促進(jìn)殺蟲劑與基質(zhì)成分的完全分開;第二，它還可以抑制和降低一些熱不易發(fā)揮的物質(zhì)對有關(guān)裝置的熱污染;第三，它還可以減少一些熱性較不穩(wěn)定的物質(zhì)對有關(guān)儀器設(shè)備的影響。一旦被選擇的樣本并未進(jìn)行科學(xué)合理的凈化，而直接被實(shí)施檢測操作，那么將會(huì)損傷相應(yīng)儀器設(shè)備，并會(huì)增加相應(yīng)儀器設(shè)備的維護(hù)次數(shù)，從而大大降低該樣本的分析通過率以及分析效果。綜上所述，雖然相關(guān)的基質(zhì)成分會(huì)提高農(nóng)藥響應(yīng)，不過人們在實(shí)際操作中還是期望能夠使用最小的基質(zhì)成本來達(dá)到最安全的，也最有效的殺蟲劑效果。所以，最合理的凈化方式就是既能達(dá)到樣品凈化的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)，又能使有關(guān)儀器及設(shè)備得到行而合理的保護(hù)。我們就可以采用高效去除該基質(zhì)成份的化學(xué)凈化方式，該方案在實(shí)質(zhì)上既能夠有效增強(qiáng)補(bǔ)償殺蟲劑的基質(zhì)效果，同時(shí)也能夠增強(qiáng)補(bǔ)償殺蟲劑對基質(zhì)成份種類的依賴性，所以，我們也就能夠通過超高標(biāo)準(zhǔn)的溶液來對其進(jìn)行科學(xué)定量。不過這些方式都會(huì)降低殺蟲劑的檢出能力，而且經(jīng)過大規(guī)模研究后證實(shí)，這是由于無法參與基質(zhì)成份的誘導(dǎo)作用或增強(qiáng)效果而造成的，因?yàn)檫@樣的操作方法會(huì)是殺蟲劑的檢出信號大大降低。經(jīng)科學(xué)實(shí)驗(yàn)證明，使用低溫沉淀的脫脂類的辦法能夠?qū)⒅参镉椭袣埓娴霓r(nóng)藥化合物進(jìn)行完全分離，許多科學(xué)家也曾通過另類色譜法的原理，對植物中的真菌毒素和單端孢霉烯族毒素進(jìn)行了完全分離。以上的這些操作方法均可以有效得到滿足氣相色譜分析條件的樣品提取液，但是這里面沒有一個(gè)辦法能夠充分抑制基質(zhì)成份的強(qiáng)化效果，也沒有一個(gè)辦法能夠完全證實(shí)基質(zhì)成份類型以及濃度對基質(zhì)成份強(qiáng)化效果的影響程度。

以上所有的復(fù)雜操作方式并沒有充分代表當(dāng)代殺蟲劑殘余測定技術(shù)的發(fā)展水平，最主要的快速和檢測方式就是通過對單一樣本的提取和凈化殺蟲劑殘余。而快速篩選法可以大幅度提高該樣本的檢驗(yàn)通過率，從而能夠得到更大量高效地統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，同時(shí)也更能夠?qū)κ称返陌踩宰龀隹茖W(xué)評估。而對于基質(zhì)成分種類及其對基質(zhì)效果強(qiáng)化影響的研究方面，有關(guān)科學(xué)家此前就已在有關(guān)基質(zhì)效果強(qiáng)化機(jī)理的研究成果中介紹過，指出基質(zhì)成分種類、基質(zhì)中與未分析農(nóng)產(chǎn)品的含量比例、進(jìn)口樣本種類，以及溫度變化等都將會(huì)影響該樣本的檢測效應(yīng)數(shù)值。

2.2校正因子校準(zhǔn)法

對于能在一個(gè)時(shí)間內(nèi)保證儀器設(shè)備穩(wěn)定性的設(shè)備環(huán)境中，我們既能夠通過用有效純?nèi)芤盒Ｕ€來校正基底成份相符校正曲線的方式來完成操作，同樣也能夠通過用有效純?nèi)芤盒Ｕ€的方式估算基底提取液中農(nóng)藥的準(zhǔn)確含量。要進(jìn)行這些操作，首先需要掌握有效純?nèi)芤盒Ｕ€中和基底成份相符校正曲線有關(guān)的某些試驗(yàn)技術(shù)參數(shù)，而其中每一條曲線都應(yīng)該是直線的，并且這就意味著反應(yīng)校正的基準(zhǔn)函數(shù)和儀器設(shè)備狀態(tài)之間有著十分緊密的關(guān)聯(lián)。盡管，這種操作方法的線性范圍會(huì)被與尚未分析農(nóng)藥含量無關(guān)的基質(zhì)成分效應(yīng)所影響，但經(jīng)過大量研究后證實(shí)，在范圍較廣的尚未分析的農(nóng)藥含量區(qū)域內(nèi)，基質(zhì)成分效果會(huì)更嚴(yán)格依賴尚未分析農(nóng)藥含量和基質(zhì)成份含量之間的比值。假設(shè)，其中某種農(nóng)藥的校正曲線從特定基質(zhì)成份中建立出來，在統(tǒng)計(jì)學(xué)上只要校正曲線的傾斜度和截差沒有明顯改變，這個(gè)校正曲線就能長期應(yīng)用。也因此，通過相應(yīng)的校正曲線，即可經(jīng)過很簡便地運(yùn)算就可得到在該樣本中已分析殺蟲劑濃度的有效數(shù)值。

結(jié)束語：

在我們使用高效的純?nèi)軇┤芤呵€對其科學(xué)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行檢測時(shí)，該樣品的基質(zhì)成分效應(yīng)經(jīng)常會(huì)被農(nóng)藥物質(zhì)的殘留研究結(jié)果和該樣品在實(shí)驗(yàn)過程中的錯(cuò)誤回收率所影響。這就證明了基質(zhì)成分效應(yīng)與不同的農(nóng)藥物質(zhì)、不同的基質(zhì)成分種類，基質(zhì)成分的濃度有很密切的關(guān)系，當(dāng)然了這種結(jié)果也與進(jìn)口樣品的種類，實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)方案及其使用環(huán)境有很大的關(guān)系。

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