采用分光測色儀測定磷酸二銨的色度

夏 潔，陳紅娟

(云南云天化紅磷化工有限公司 云南開遠 661699)

云南云天化紅磷化工有限公司于1966年創(chuàng)建，現(xiàn)有180 kt/a磷酸二銨、270 kt/a磷酸二銨和300 kt/a復合肥生產裝置各1套。隨著競爭日益激烈，市場對產品的品質要求越來越高，不再只滿足于磷酸二銨的內在質量，對外在質量(粒度、色度等)也有了更高的要求?，F(xiàn)市場上銷售的磷酸二銨有綠色、黃色、棕色、黑色、本色等多種顏色，云南云天化紅磷化工有限公司生產的磷酸二銨呈現(xiàn)翠綠色，生產過程中的磷酸品質、著色劑添加量都會影響最終產品色度，如何保持優(yōu)勢、提高產品競爭力，需要對產品色度嚴格把控。傳統(tǒng)的色度測定方法是目視法，通過觀察者對產品目測并與實物標準色樣品比較，得出判定結果。此方法易受光源、被測物體、位置、觀察者等因素的影響，其中任意一個因素變化都可能導致判定結果的變化，僅憑肉眼來控制產品顏色，會出現(xiàn)同一批次產品顏色不一致或者不同批次產品顏色有差異等現(xiàn)象，從而引起爭議。為此，決定采用分光測色儀對磷酸二銨產品的色度進行測試，實際使用情況表明其具有操作簡單、快速、準確、安全、環(huán)保的優(yōu)點，是一種準確可靠的色度檢測設備。

1 分光測色儀的工作原理

測色儀是模擬人眼對紅、綠、藍光感應的光學測量儀器，可以對被測物體的色度(色調、明度、飽和度)進行分析。分光測色儀的工作原理是脈沖氙燈發(fā)射光源照射到樣品上，經過反射到光柵分光，然后光信號轉換成電信號，最終轉換成數字信號；計算過程是從光源光譜能量、樣品的反射率(透射率)、儀器模擬觀察者、系數的積分值得到相應的X、Y、Z三刺激值，然后通過轉換得到色度標尺。色度標尺分為Hunter Lab、CLEYxy、CIE L*a*b*以及CIE L*C*h*4種，云南云天化紅磷化工有限公司采用的是Hunter Lab色度標尺，所有的顏色都可以通過任何一種L、a、b顏色標尺被感知并測量，其中：L軸為亮度軸，0為黑，100為白；a軸為紅綠軸，正值為紅，負值為綠，0為中性色；b軸為黃藍軸，正值為黃，負值為藍，0為中性色。上述標尺還可以用來表示試樣與標樣的顏色差異。

2 試驗部分

2.1 主要儀器

分光測色儀，HunterLab ColorFlex，上海信聯(lián)創(chuàng)作電子有限公司；校正板；玻璃樣品杯，直徑6.35 cm(2.5 in)。

2.2 試驗方法

(1)開機

接通測色儀電源，此時顯示屏顯示操作菜單，菜單內容包括STANDARDIZE(校正)、SELECT SETUP(選擇設置)、INSTRUMENT SETUP(儀器設置)、STANDBY MODE(待機模式)。按向上或向下箭頭鍵選擇菜單選項，當要選擇的菜單呈現(xiàn)高亮時，按測試鍵即可選擇該菜單。

(2)設置

儀器右下角模式開關分為測定模式(閃電圖標)和設置模式(問號圖標)，操作時設置為測定模式。

(3)校正

將儀器高亮光標置于菜單STANDARDIZE(校正)選項，按下控制面板測試鍵，儀器進入校正界面。當儀器顯示屏最下端出現(xiàn)“請讀取黑玻璃片”時，在儀器上部測定位置放置好黑色校正板，然后按下測試鍵；當儀器顯示屏最下端出現(xiàn)“請讀取白搪瓷磚”時，在儀器上部測定位置放置好白色校正板，然后按下測試鍵；當顯示屏顯示“Lab”時，儀器校正結束，自動進入測試界面。

(4)測定

當顯示屏下端出現(xiàn)“請讀取標準”時，將樣品放入玻璃樣品杯中，樣品量為玻璃樣品杯容積的一半即可；將樣品杯放置在測定位置，用遮光罩蓋住樣品杯，按下測定鍵即可完成測定，此時顯示屏顯示L、a、b值，顯示屏下端出現(xiàn)“請讀取樣品”，記錄樣品的L、a、b值，即完成樣品測定。在操作過程中，樣品可連續(xù)進行測定。

3 結果與討論

工藝技術人員和分析人員選取多個不同色度的磷酸二銨樣品與客戶溝通，客戶對顏色滿意和不滿意的樣品分別用分光測色儀測試，得出不同的數據。以總養(yǎng)分質量分數64%和60%的磷酸二銨為例，顏色為綠色、色度適中、客戶滿意、分析人員判定合格的樣品測試數據如表1所示，顏色偏黃且發(fā)暗、不符合客戶要求、分析人員判定不合格的樣品測試數據如表2所示，顏色偏綠、不符合客戶要求、分析人員判定不合格的樣品測試數據如表3所示。

表1 色度合格的樣品分析數據

表2 色度偏黃不合格的樣品分析數據

表3 顏色偏綠不合格的樣品分析數據

通過對表1～表3數據的分析和總結可得出：總養(yǎng)分質量分數為64%的磷酸二銨色度L值在30.00～32.00、a值在-2.00～-3.00、b值在7.00～9.00，總養(yǎng)分質量分數為60%的磷酸二銨色度L值在27.00～29.00、a值在-1.00～-2.00、b值在6.00～8.00，可作為判定磷酸二銨色度合格的依據，即至少2個數值都在范圍內且L值必須在范圍內才能判定合格；顏色偏黃的磷酸二銨產品的a值與b值的差值較大，而顏色偏綠的磷酸二銨產品的a值與b值的差值不大。分析人員可根據L、a、b的數值對磷酸二銨產品色度快速作出準確判定，避免了傳統(tǒng)目視法測定存在的弊端。由于L、a、b數值有一個取值范圍，排除了環(huán)境、人為因素的干擾，生產控制比較穩(wěn)定，可以及時發(fā)現(xiàn)產品顏色優(yōu)劣，從而為提高產品外觀顏色質量提供了保障。對于其他需要判定色度的產品，如黃色、棕色磷酸二銨，也可采用此方法得出L、a、b的參考值范圍。

4 注意事項

(1)分光測色儀僅對色度進行測試，一次只能對1種顏色進行識別，對于雜花(多種顏色混雜)的樣品分辨度不高。從多次實測結果來看，如樣品雜花不嚴重，則L、a、b值變化不明顯，故對于雜花的樣品需分析人員根據經驗目視判定。

(2)分光測色儀可提供HunterLab、CLEYxy、CIE L*a*b*和CIE L*C*h*色度標尺，標尺不同，數值也不同。目前云南云天化紅磷化工有限公司采用HunterLab色度標尺，設置時應調至相應的標尺下，即L、a、b值。

(3)使用前要把模式開關設置為測定模式。根據使用經驗發(fā)現(xiàn)，長時間使用后傳感器靈敏度會降低，因此使用前應進行校正。為保證分析結果準確，建議每次測定時都進行校正，但連續(xù)測定多個樣品時只需校正1次即可。

(4)分光測色儀工作原理為反射光原理，即儀器自身發(fā)出的光照射在物體上并反射回來一部分光，儀器通過分析反射回來的光來處理數據。因此，在測試過程中，必須保證儀器的測量孔與被測物緊貼，不能漏光，不能晃動，否則會有其他光進入測量孔而影響測試數據。

5 結語

試驗結果表明，采用分光測色儀測定磷酸二銨色度，排除了光源、物體、人的不確定因素，提高了分析準確度，為磷酸二銨顏色的判定提供了數字依據，生產控制比較穩(wěn)定，提高了產品的市場競爭能力。此方法分析簡便、快速，能連續(xù)測定多個樣品，可廣泛用于磷酸二銨色度的測定。