用火焰原子吸收法測(cè)定金精礦中高含量的銀

孟偉粉

（三門峽市有色金屬質(zhì)量科學(xué)研究所，河南 三門峽 472000）

我國(guó)的金礦資源分布較為廣泛，儲(chǔ)量金的總額為4265t，占世界比例的第7位。我國(guó)的金礦產(chǎn)地除上海、香港特別行政區(qū)之外，在陜西、江西、河北、甘肅、山東、貴州、河南、新疆、內(nèi)蒙等地都有分布，其中山東的獨(dú)立金礦床分布較多，占我國(guó)金礦總儲(chǔ)量的14.37%，江西的金礦以伴生礦為主，占總黃金儲(chǔ)量的12.6%。金礦的礦床分為外生、內(nèi)生兩種類型。我國(guó)作為世界上最早開采黃金、冶煉黃金、使用黃金的國(guó)家之一，在黃金冶煉技術(shù)的研究利用上具有巨大優(yōu)勢(shì)。隨著科學(xué)技術(shù)的推進(jìn)，使我國(guó)的金礦提煉技術(shù)得到了進(jìn)一步的創(chuàng)新和提升。在我國(guó)對(duì)黃金礦產(chǎn)大力開發(fā)的基礎(chǔ)上，使我國(guó)的黃金市場(chǎng)發(fā)展前景一片光明。

現(xiàn)階段，我國(guó)國(guó)民的黃金消費(fèi)總量為20t，占世界黃金消費(fèi)總量15%，占全亞洲黃金消費(fèi)總量65%。而這也說(shuō)明，我國(guó)的金礦開采事業(yè)的發(fā)展正處于歷史上的最佳時(shí)期。

1 我國(guó)金礦的分布特征及金精礦中高含量銀的提取

1.1 金礦分布特征分析

雖然我國(guó)的金礦資源極為豐富，但是其在地區(qū)分布上處于不平衡的分布狀態(tài)。在我國(guó)東部地區(qū)，金礦的礦床類型較多，金礦分布較為密集[1]。東北地區(qū)的砂金集中分布地區(qū)在東北部的邊緣地帶，伴生金金礦主要分布在長(zhǎng)江中下游地區(qū)。由于該地區(qū)黃金的原礦石品味相對(duì)較低，使得其含量也只在2g/t～5g/t。

1.2 金精礦中高含量銀的提取方法分析

由于直接運(yùn)輸原礦石和直接對(duì)金礦進(jìn)行提煉的成本較高，因此，需要在前期對(duì)金礦原石進(jìn)行物理甄選，其原礦石選擇標(biāo)準(zhǔn)為40g/t以上。通過(guò)這種方式才能在一定程度上降低黃金的冶煉成本和運(yùn)輸成本，提高其采礦效益。

金精礦是指經(jīng)過(guò)富集加工后的產(chǎn)品，該產(chǎn)品中含有大量的銀。傳統(tǒng)的測(cè)定金精礦含有高量銀的方法為“火試金法”，作為傳統(tǒng)的富集金銀手段火試金法能夠?qū)疸y含量進(jìn)行有效分析判定。當(dāng)前，在金銀測(cè)定方面，大部分國(guó)家在金銀冶煉、礦山尋找、地質(zhì)勘探方面仍然將他作為標(biāo)準(zhǔn)的金銀礦分析方法，并應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)當(dāng)中[2]。部分國(guó)家甚至將該方法定義為標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定方法，在我國(guó)，無(wú)論是在首飾金、合質(zhì)金，還是在俐精礦、金精礦的測(cè)定上，都以該方法為測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。但是，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷創(chuàng)新發(fā)展，我國(guó)相關(guān)部門創(chuàng)造出了更多先進(jìn)的金銀分析技術(shù)和金銀分析設(shè)備。與當(dāng)前先進(jìn)的科學(xué)分析技術(shù)相比，火試金法的應(yīng)用成本不但偏高，操作程序也較為復(fù)雜，根本不能滿足當(dāng)前社會(huì)黃金生產(chǎn)的需要。

火焰原子吸收法作為近年來(lái)新興的金銀分析測(cè)定方式，能夠通過(guò)測(cè)試儀器將待測(cè)元素的特征通過(guò)光源輻射的形式生成譜線光，在此之后再對(duì)檢測(cè)物質(zhì)進(jìn)行“蒸氣”，利用蒸氣原理使其將待測(cè)元素基態(tài)原子進(jìn)行充分吸收，然后由輻射特征譜線光的強(qiáng)弱程度來(lái)對(duì)試樣產(chǎn)品元素含量進(jìn)行測(cè)定分析。該檢測(cè)方法的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)在于分析速度快、精度高、靈敏性高、檢出限低、儀器操作簡(jiǎn)單等。

2 火焰原子吸收法的發(fā)展過(guò)程

火焰原子吸收法由澳大利亞的專家A.Walsh以及荷蘭專業(yè)C.T.J.Akemade和J.M.W.Milatz共同開創(chuàng)，之后由美國(guó)的Perkin-Elmer公司進(jìn)一步推出，世界上首臺(tái)原子吸收光譜商品儀器就此誕生。該儀器作為檢測(cè)超痕量元素和痕量的有效方法之一，具有較為理想的檢測(cè)效果，被世界各國(guó)廣泛推崇使用。

我國(guó)于上世紀(jì)70年代出現(xiàn)了火焰原子吸收法，從70年代至今，我國(guó)在火焰原子吸收法的研究方面投入了大量的精力與資源，并取得了良好的研究成果。當(dāng)前應(yīng)用的火焰原子吸收法又增加了捕集、分離富集、增感、聯(lián)用等功能，使得其在金銀分析方面又有了進(jìn)一步的提升。

3 火焰原子吸收光譜法特點(diǎn)

火焰原子吸收光譜法的應(yīng)用原理是利用氣態(tài)原子對(duì)擁有一定波長(zhǎng)的光輻射進(jìn)行吸收，然后使原子的中外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)狀態(tài)。由于各類原子的電子能級(jí)存在較大的差異性，在一定波長(zhǎng)的輻射光共振吸收方面具有一定的選擇性，而共振吸收波長(zhǎng)恰好等于該原子被激發(fā)后的光譜波長(zhǎng)，也就是說(shuō)，可以將這樣一點(diǎn)作為元素定性的依據(jù)，而吸收輻射的強(qiáng)度就可以當(dāng)作元素定量依據(jù)。

火焰原子吸收光譜法的應(yīng)用特點(diǎn)為：儀器簡(jiǎn)單、操作方便、精密度高、靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、選擇性好。除此之外，原子吸收光譜法還具有檢出限低（火焰法可達(dá)級(jí)）準(zhǔn)確度高（火焰法相對(duì)誤差小于1%），選擇性好（即干擾少）分析速度快，應(yīng)用范圍廣（火焰法可分析30多種/70多種元素，石墨爐法可分析70多種元素，氫化物發(fā)生法可分析11種元素）等優(yōu)點(diǎn)。

4 火焰原子吸收法在金精礦高含量銀的測(cè)定分析

4.1 試驗(yàn)前的準(zhǔn)備

在用火焰原子吸收法對(duì)金精礦中的高含量銀進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要事先準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)器具及設(shè)備，試驗(yàn)器具及設(shè)備主要有燒杯、容量瓶、攪拌棒、銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、取液槍、萬(wàn)分之一天平、控溫電熱板、原子吸收分光光度計(jì)等[3]。

本次試驗(yàn)采用ICE3500型原子吸收分光光度計(jì)，儀器分析條件：儀器空氣壓力大小調(diào)整為2.4L/min，乙炔的壓力調(diào)整為0.7L/min。試驗(yàn)藥品有分析純硝酸，分析純鹽酸，分析純高氯酸。

4.2 分析步驟

根據(jù)被測(cè)樣品高低，稱取被測(cè)樣品0.2g～0.5g到250ml燒杯當(dāng)中，用少量水潤(rùn)濕，根據(jù)含硫量高低加入適量的濃硝酸溶液5ml～10ml，蓋上表面皿，低溫加熱除硫，當(dāng)黃煙冒盡，加入15ml濃鹽酸，低溫加熱數(shù)分鐘，稍冷，加入10ml濃硝酸，2ml～5ml高氯酸，蒸發(fā)至白煙冒盡，取下冷卻，用蒸餾水沖洗表面皿和杯壁，加入15ml濃鹽酸煮至微沸，取下冷卻，用蒸餾水定容到100ml容量瓶中，按照含銀量高低配置為0.5ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、4.0ug/ml、6.0ug/ml、8.0ug/ml、10.0/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并做好記錄[4]。

在完成以上操作之后，實(shí)驗(yàn)人員再根據(jù)溶液中含銀量的高低，移取適當(dāng)體積的試樣溶液到100ml的容量瓶中，用蒸餾水對(duì)其進(jìn)行定容，并保持鹽酸酸度在15%左右。

試驗(yàn)其他不同含銀量的溶液可以重復(fù)以上步驟，只需要在溶液稀釋比例上進(jìn)行稍加注意就可以得到理想的實(shí)驗(yàn)效果。在進(jìn)行完以上試驗(yàn)之后，再對(duì)其進(jìn)行對(duì)比分析，對(duì)金精礦的含銀量進(jìn)行最終分析記錄。

5 總結(jié)

經(jīng)過(guò)試驗(yàn)我們得出，火焰原子吸收法在金精礦高含量銀的測(cè)定上，能夠?qū)鹁V的含銀量進(jìn)行充分分析測(cè)定，且操作方式簡(jiǎn)單，測(cè)試結(jié)果精確，是較為理想的金銀分析方法。因此，在金精礦高含量銀的測(cè)定方面，完全可以使用該方法進(jìn)行試驗(yàn)，以獲得更加精準(zhǔn)的測(cè)定數(shù)據(jù)，為金精礦的銀提取提供更加精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)支撐。