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    羧甲基交聯(lián)淀粉止血顆粒中環(huán)氧氯丙烷殘留量的測定*

    2020-01-03 06:51:02朱小敏朱肖杰孟建文李紅梅張素文郈秀菊
    生物醫(yī)學(xué)工程研究 2019年4期
    關(guān)鍵詞:亞砜環(huán)氧氯丙烷羧甲基

    朱小敏,朱肖杰,孟建文,李紅梅,張素文,郈秀菊

    (山東省藥學(xué)科學(xué)院 山東省醫(yī)用高分子材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,濟(jì)南 250101)

    1 引 言

    目前,國內(nèi)外已開發(fā)的新型傷口止血材料主要包括明膠蛋白、纖維蛋白膠、可溶性止血紗布以及可吸收止血粉等[1]。隨著科學(xué)與加工技術(shù)的發(fā)展,以淀粉或其衍生物為原材料制備的止血材料,因其良好的止血作用和生物安全性,被廣泛研究[2-5],并有了一些產(chǎn)品應(yīng)用于臨床[6],如Arista止血裝置[7-8],瞬時(shí)復(fù)合微孔多聚糖止血粉[9]等。我們研究開發(fā)了一種羧甲基交聯(lián)淀粉止血顆粒,制備過程中采用環(huán)氧氯丙烷作為交聯(lián)劑。環(huán)氧氯丙烷又稱表氯醇,常用作材料反應(yīng)的交聯(lián)劑,其有一定的毒性[10-11]。目前,中國藥典規(guī)定環(huán)氧氯丙烷的殘留量限度為0.05%[12]。本研究建立了羧甲基交聯(lián)淀粉止血顆粒中環(huán)氧氯丙烷殘留量的氣相色譜測定方法。

    2 儀器與試劑

    氣相色譜儀,Agilent 6890N Network GC System;頂空進(jìn)樣器,Agilent7697A Headspace Sampler;電子分析天平,感量0.0001 g,上海精密電子公司。

    羧甲基交聯(lián)淀粉止血顆粒,自制(180820,180821,180822);二甲亞砜,色譜純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;環(huán)氧氯丙烷,分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠。

    3 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

    3.1 色譜條件

    采用Agilent125-1334:DB-624(30 m×530 μm×3.0 μm)毛細(xì)管色譜柱;進(jìn)樣口溫度200℃;檢測器溫度250℃;分流比3∶1;載氣為N2;流速3 mL/min;程序升溫:初始溫度50℃,保持2 min,以50℃/min升溫至180℃,保持5 min。頂空進(jìn)樣器條件:加熱箱平衡溫度為100℃,平衡20 min;定量閥溫度為110℃;導(dǎo)熱管溫度為120℃。該色譜條件下,環(huán)氧氯丙烷保留時(shí)間Rt=5.17,見圖1。

    圖1 環(huán)氧氯丙烷的譜圖

    3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

    3.2.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備 精確稱取環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品19.8 mg,置于25 mL容量瓶中,用二甲亞砜定容。精確量取上述溶液5.3 mL,置于100 mL容量瓶中,用二甲亞砜定容,制成42 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。在4℃下儲(chǔ)存,有效期為1個(gè)月。

    3.2.2標(biāo)準(zhǔn)對照溶液的制備 精確量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液6 mL,置于50 mL容量瓶中,用二甲亞砜定容,得到5.04 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)對照溶液。

    3.3 樣品制備

    取止血粉約50 mg,精密稱定,置20 mL頂空瓶中,準(zhǔn)確加入DMSO 5 mL,壓蓋密封后混合均勻,浸提溫度為(37±1)℃,浸提時(shí)間為24 h。在規(guī)定的色譜分析條件下頂空進(jìn)樣。

    3.4 線性與范圍

    分別取0.5、1、2、3、4 mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于25 mL的容量瓶中,用二甲亞砜定容,獲得0.84、1.68、3.36、5.04、6.72 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別精密量取5 mL置于20 mL頂空瓶中,壓蓋密封,在規(guī)定的色譜條件下進(jìn)行分析。每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測試三份,結(jié)果以環(huán)氧氯丙烷的濃度為橫坐標(biāo)(x),以檢測出的平均峰面積為縱坐標(biāo)(y)作線性回歸分析,得到線性回歸曲線,見圖2。線性回歸方程為y=1.001x-0.0216,R2=0.9997。環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量濃度為0.84~6.72 μg/mL的范圍內(nèi)時(shí),其峰面積與濃度線性關(guān)系良好。

    3.5 檢測限和定量限試驗(yàn)

    取3.4節(jié)的0.84 μg/mL的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液,用二甲亞砜進(jìn)行稀釋,依次稀釋并測定,以信噪比3∶1作為環(huán)氧氯丙烷的檢測限,以信噪比10∶1作為環(huán)氧氯丙烷的定量限。測試結(jié)果為,環(huán)氧氯丙烷的檢測限濃度為0.336 μg/mL,環(huán)氧氯丙烷的定量限濃度為0.84 μg/mL。

    3.6 精密度試驗(yàn)

    取環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)對照溶液5 mL置于20 mL頂空瓶中,在規(guī)定色譜條件下,平行檢測6份,以峰面積計(jì)算,數(shù)據(jù)見表1,RSD為1.22%。

    表1 環(huán)氧氯丙烷測定的精密度

    3.7 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

    同時(shí)取6份環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)對照溶液5 mL分別置于20 mL頂空瓶中,分別于放置0、2、4、6、8、10 h后,在規(guī)定色譜條件下分析,以峰面積計(jì)算,數(shù)據(jù)見表2,RSD為1.39%,環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)對照溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定。

    表2 環(huán)氧氯丙烷的溶液穩(wěn)定性

    3.8 回收率試驗(yàn)

    精密稱取已知含量的樣品9份,其中1-3份分別加入5 mL環(huán)氧氯丙烷對照溶液,4-6份分別加入5 mL80%濃度環(huán)氧氯丙烷對照溶液,7-9份分別加入5 mL120%濃度環(huán)氧氯丙烷對照溶液,按照3.3節(jié)的方法處理后,在規(guī)定的色譜條件下進(jìn)行分析,以外標(biāo)法計(jì)算待測樣品中環(huán)氧氯丙烷的濃度,相關(guān)數(shù)據(jù)見表3,環(huán)氧氯丙烷的平均回收率為101.7%,RSD為3.48%。

    表3 環(huán)氧氯丙烷的回收率試驗(yàn)數(shù)據(jù)

    3.9 樣品的測定

    取自制的羧甲基交聯(lián)淀粉止血顆粒三批(20180820,20180821,20180822),每個(gè)批次各取三份,按照3.3節(jié)的方法處理后,在規(guī)定的色譜條件下進(jìn)行分析,測定樣品中的環(huán)氧氯丙烷的殘留量,結(jié)果均未檢出,樣品中的環(huán)氧氯丙烷殘留量小于方法的檢測限0.336 μg/mL,符合藥典的要求(小于0.05%)。

    4 結(jié)論

    本研究建立了一種采用頂空氣相色譜法測定羧甲基交聯(lián)淀粉止血顆粒中環(huán)氧氯丙烷殘留量的方法,精密度1.22%,最小檢測限0.336 μg/mL,最小定量限0.84 μg/mL,環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量濃度為0.84~6.72 μg/mL時(shí),其峰面積與濃度線性關(guān)系良好。在本研究確定的色譜條件下,可以簡單準(zhǔn)確地分析羧甲基交聯(lián)淀粉止血顆粒中環(huán)氧氯丙烷的殘留量,該方法測量準(zhǔn)確、精密度高。

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