食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的檢定校準(zhǔn)需求探討

王成軍 于艷娟

1（吉林省食品檢驗(yàn)所（省食品生產(chǎn)許可證審核中心），吉林長(zhǎng)春 130021）

2（長(zhǎng)春市計(jì)量檢定測(cè)試技術(shù)研究院，吉林長(zhǎng)春 130000）

在食品安全檢驗(yàn)過程中，檢驗(yàn)人員需要全面考慮和分析實(shí)驗(yàn)室的現(xiàn)實(shí)工作能力，如實(shí)驗(yàn)室包含的檢驗(yàn)區(qū)域和范圍、采用的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，以及監(jiān)管機(jī)構(gòu)內(nèi)部的各項(xiàng)管理?xiàng)l例，對(duì)實(shí)驗(yàn)室中所有檢驗(yàn)儀器的實(shí)際檢測(cè)范圍、運(yùn)用精準(zhǔn)度、具體用途以及運(yùn)用頻率等給出相應(yīng)的針對(duì)性的檢驗(yàn)需求。儀器設(shè)備管理者需要了解實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際需求和情況，設(shè)計(jì)科學(xué)、合理的檢定校準(zhǔn)計(jì)劃與方案，并根據(jù)檢定校準(zhǔn)各項(xiàng)結(jié)果，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行針對(duì)性的購(gòu)買與淘汰。對(duì)實(shí)驗(yàn)室中的儀器設(shè)備進(jìn)行分級(jí)管理，從而最大程度地促使每個(gè)儀器設(shè)備利用率得到最大化。

1 食品檢驗(yàn)儀器設(shè)備的具體類型

根據(jù)當(dāng)前我國(guó)現(xiàn)行的食品安全規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，以及食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際運(yùn)行情況，可把食品檢驗(yàn)儀器設(shè)備劃分為兩類，第一類是定量定性檢測(cè)儀器設(shè)備與定性檢測(cè)儀器設(shè)備；第二類是輔助檢測(cè)處理儀器設(shè)備。第一類型的檢驗(yàn)儀器設(shè)備的有關(guān)數(shù)據(jù)通常需要結(jié)合至相應(yīng)的計(jì)算當(dāng)中，得到對(duì)應(yīng)的檢驗(yàn)結(jié)果。此類儀器設(shè)備檢定校準(zhǔn)的有關(guān)程序，主要會(huì)用到以下檢測(cè)設(shè)備，一是用來稱重的電子分析天平以及臺(tái)秤等；二是電化學(xué)分析設(shè)備，如酸度檢測(cè)計(jì)、自動(dòng)電位滴定儀等；三是色譜分析儀設(shè)備，如離子色譜儀、氨基酸檢測(cè)儀等；四是光譜分析儀設(shè)備，如紅外光譜儀、紫外分光光度計(jì)等離子體發(fā)射光譜儀以及熒光光度計(jì)等；五是聯(lián)用儀器設(shè)備，如氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、等離子體質(zhì)譜儀等；六是品質(zhì)分析專業(yè)儀器設(shè)備，如啤酒二氧化碳檢測(cè)儀、糖度測(cè)定計(jì)以及粉質(zhì)曲線儀等。

第二類型的輔助檢測(cè)處理儀器設(shè)備所呈現(xiàn)的具體數(shù)據(jù)，一般不會(huì)用于有關(guān)計(jì)算當(dāng)中，不會(huì)對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果帶來直接的作用和影響。但是一旦誤差過大，便會(huì)在一定程度上對(duì)實(shí)驗(yàn)的具體條件和安全產(chǎn)生影響。此類儀器設(shè)備主要包含以下檢測(cè)設(shè)備，一是樣品處理儀器設(shè)備，如樣品粉碎機(jī)以及樣品均質(zhì)器等；二是提取儀器設(shè)備，如抽提儀以及超聲振蕩儀等；三是分離儀器設(shè)備，如離心機(jī)以及蒸餾定氮儀器等；四是濃縮儀器設(shè)備，如旋轉(zhuǎn)、平行蒸發(fā)儀等；五是消化儀器設(shè)備，如馬弗爐、消解儀等；六是實(shí)驗(yàn)條件監(jiān)控儀器設(shè)備，如電熱干燥儀、生化培育儀等。

2 首次檢定或首次校準(zhǔn)

食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室中首次安裝檢驗(yàn)儀器設(shè)備，如果是定量定性檢驗(yàn)設(shè)備，一般都會(huì)帶有具體的檢定或校準(zhǔn)程序。所以，需要根據(jù)制造商給予的檢定或校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)和程序，依次對(duì)儀器設(shè)備展開檢定或校準(zhǔn)，并把檢定結(jié)果存檔，以便之后進(jìn)行查詢。如果僅是可檢定或校準(zhǔn)的檢驗(yàn)儀器設(shè)備，需要最大可能的進(jìn)行檢測(cè)檢定或校準(zhǔn)，充分全面地掌握檢驗(yàn)儀器設(shè)備的具體性能。在檢定或校準(zhǔn)完成之后，應(yīng)把有關(guān)數(shù)據(jù)結(jié)果和儀器設(shè)備購(gòu)買合同中的具體技術(shù)要求、出廠驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)等數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，并將此作為儀器設(shè)備檢定、校準(zhǔn)的重要根據(jù)。但由于各類儀器設(shè)備制造廠商提供的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)良莠不齊，所以不能絕對(duì)地將儀器設(shè)備制造廠商提供的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)作為免除檢定或校準(zhǔn)的理由。

3 后續(xù)檢定與校準(zhǔn)需求

對(duì)于已采用的檢驗(yàn)儀器設(shè)備，應(yīng)根據(jù)對(duì)應(yīng)的檢定或校準(zhǔn)周期和程序，滿足GB／T 27404—2008 的食品理化檢驗(yàn)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)和要求，按照對(duì)應(yīng)的量定周期，緊密結(jié)合食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)所需的各項(xiàng)成本、儀器設(shè)備運(yùn)用實(shí)際情況與食品檢測(cè)上的特點(diǎn)，選擇不可缺少的檢定或校準(zhǔn)項(xiàng)目。如色譜儀器以及光譜儀器等，同時(shí)這也是檢測(cè)與對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)的針對(duì)性方法，因此應(yīng)偏重于檢定與校準(zhǔn)儀器設(shè)備的穩(wěn)定性以及可靠性。

在后續(xù)的檢定或校準(zhǔn)中，可適當(dāng)縮減檢定或校準(zhǔn)項(xiàng)目，但其檢定或校準(zhǔn)的范圍一定要包含食品檢驗(yàn)過程中所涉及到的所有儀器設(shè)備。例如，食品檢驗(yàn)過程中常用到氣相色譜儀，根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目的不同配備不同的檢測(cè)器，如氫火焰檢測(cè)器用于檢驗(yàn)溶劑殘留物、甲醇及有機(jī)磷農(nóng)藥殘留等；電子捕獲檢測(cè)儀，能夠檢驗(yàn)各類農(nóng)藥中的殘存物質(zhì)，其中還包含了鹵素農(nóng)藥。許多檢驗(yàn)儀器的檢測(cè)原理以及精準(zhǔn)度都有著很大的不同，一些計(jì)量實(shí)驗(yàn)室僅檢定或校準(zhǔn)某項(xiàng)檢測(cè)儀器，就提供給客戶一定的儀器設(shè)備檢定或校準(zhǔn)合格證，這對(duì)于儀器設(shè)備使用方而言，如果采用沒有配備檢定或校準(zhǔn)檢驗(yàn)儀器的有關(guān)設(shè)備，將極有可能對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果造成不良影響，使得其處在較大風(fēng)險(xiǎn)中。在此情況下，一定要配備合格的高質(zhì)量的檢驗(yàn)儀器才能夠進(jìn)行具體的檢定或校準(zhǔn)項(xiàng)目，保證儀器設(shè)備可以正常使用，確保食品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的可靠性與精準(zhǔn)性。

在檢定或校準(zhǔn)時(shí)，根據(jù)不同的項(xiàng)目?jī)?nèi)容需要采用不同的檢驗(yàn)方法與檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。例如，進(jìn)行食品檢驗(yàn)時(shí)，常會(huì)用到各種不同規(guī)格型號(hào)的天平，根據(jù)相應(yīng)的執(zhí)行要求，應(yīng)采用較高針對(duì)性的精準(zhǔn)度等級(jí)。在進(jìn)行規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)，精準(zhǔn)度有可能要求達(dá)到0.01 mg。不過在利用色譜分析儀進(jìn)行檢驗(yàn)過程中，由于會(huì)受到影響的因素比較多且比較大，一般情況進(jìn)行稱重時(shí)的精準(zhǔn)度保證在0.01 mg 等級(jí)即可。食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室還需要根據(jù)現(xiàn)實(shí)檢驗(yàn)情況，顧及較高針對(duì)性的檢定或校準(zhǔn)要求。

4 具體的后續(xù)校準(zhǔn)

假設(shè)有關(guān)檢驗(yàn)儀器設(shè)備沒有提供校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)和程序，則需要參考其校準(zhǔn)規(guī)定來展開校準(zhǔn)，如若二者都未提供，則要思考儀器設(shè)備的運(yùn)用情況以及利用率，恰當(dāng)合理地對(duì)校準(zhǔn)周期進(jìn)行界定。除此之外，還需要緊密結(jié)合檢驗(yàn)方法的各項(xiàng)有關(guān)規(guī)定與要求，對(duì)校準(zhǔn)項(xiàng)目與校準(zhǔn)參數(shù)進(jìn)行設(shè)定。例如，利用馬弗爐測(cè)定食品中灰分，利用電熱恒溫干燥箱測(cè)定食品中水分等。對(duì)于食品安全檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)來說，還需要依照食品安全檢驗(yàn)要求和標(biāo)準(zhǔn)，找到校準(zhǔn)的合適溫度點(diǎn)。如果校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)一定的變化情況，應(yīng)盡快對(duì)其校準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行調(diào)整。對(duì)于需采用何種檢驗(yàn)方式方法進(jìn)行檢驗(yàn)的問題，在檢驗(yàn)方法極為接近但并不完全相同的狀況下，應(yīng)全面了解和掌握這些檢驗(yàn)方法的優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)，針對(duì)具體狀況，科學(xué)地進(jìn)行校準(zhǔn)溫度點(diǎn)設(shè)定。

再者，恒溫干燥箱是一種輔助性儀器，主要用來檢測(cè)食品中水分。檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在校準(zhǔn)過程中，假設(shè)校準(zhǔn)溫度僅為105 ℃，那這樣的校準(zhǔn)方式不具有科學(xué)的技術(shù)根據(jù)，將會(huì)面對(duì)一定的檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)。從檢驗(yàn)需求上來看，目前我國(guó)采用的檢測(cè)食品水分的標(biāo)準(zhǔn)很多，如《淀粉水分測(cè)定 烘箱法》（GB／T 12087—2008） 以及《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分測(cè)定的》（GB 5009.3—2016），其規(guī)定的食品水分干燥溫度分別為130 ℃～133 ℃以及101 ℃～105 ℃。因此，最優(yōu)的校準(zhǔn)溫度點(diǎn)應(yīng)為131.5 ℃與103.0 ℃，其波動(dòng)范圍應(yīng)在1.5 ℃～2.0 ℃之間。

此外，需要綜合考慮需求并不完全一樣，但又極為接近的檢驗(yàn)方法。根據(jù)現(xiàn)實(shí)情況，應(yīng)科學(xué)的進(jìn)行最優(yōu)校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的設(shè)定。例如《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定食品安全嬰幼兒乳品與食品中脂肪》中，采用的是恒溫干燥箱，其檢驗(yàn)溫度點(diǎn)的設(shè)定值達(dá)到了102 ℃～104 ℃之間。假設(shè)再結(jié)合其他的校準(zhǔn)溫度點(diǎn)，勢(shì)必會(huì)增加不必要的檢驗(yàn)成本。因此，應(yīng)全面分析校準(zhǔn)需求極為接近的點(diǎn)的有關(guān)檢驗(yàn)內(nèi)容和數(shù)據(jù)。例如根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)，因分析103 ℃溫度點(diǎn)的校準(zhǔn)有關(guān)數(shù)據(jù)結(jié)果，如果此溫度點(diǎn)的波動(dòng)范圍低于前后2 ℃范圍，就不需要再設(shè)定別的校準(zhǔn)溫度點(diǎn)。

5 運(yùn)用校準(zhǔn)數(shù)據(jù)結(jié)果

如若食品檢驗(yàn)設(shè)備已經(jīng)進(jìn)行了全面的校準(zhǔn)工作，則需要把這些校準(zhǔn)后得到的各項(xiàng)數(shù)據(jù)有效的利用至食品檢驗(yàn)中。正如前面所探討的恒溫干燥箱，進(jìn)行校準(zhǔn)之后得到具體的溫度點(diǎn)差值，必須要在儀器設(shè)備的就近位置上清晰的標(biāo)注好這些數(shù)據(jù)，方便之后操作者進(jìn)行正確的設(shè)定以及使用。如若檢驗(yàn)者所采用的檢驗(yàn)設(shè)備可以直接給出有關(guān)的具體數(shù)據(jù)，例如折光儀設(shè)備、旋光儀設(shè)備等，在現(xiàn)實(shí)檢驗(yàn)當(dāng)中，需要根據(jù)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果開展針對(duì)性的修改，才能夠得到精準(zhǔn)的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。

6 結(jié)語

綜上所述，在進(jìn)行食品檢驗(yàn)儀器設(shè)備檢定校準(zhǔn)需求管理過程中，一定要緊密結(jié)合客戶的現(xiàn)實(shí)需求。運(yùn)用合理有效的管理策略和方法，精準(zhǔn)地檢定或校準(zhǔn)檢驗(yàn)儀器設(shè)備。在這一過程當(dāng)中，需要全面地完成好儀器設(shè)備管理、計(jì)量以及檢驗(yàn)間的相互銜接與交流，由此才能夠更加便捷、高效、低成本地制定出科學(xué)的檢定、校準(zhǔn)計(jì)劃與方案，保證食品檢驗(yàn)中各類檢驗(yàn)儀器與設(shè)備都能良好、有效的正常運(yùn)行，由此，使得食品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果更加精準(zhǔn)、可靠、完備。