土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)中現(xiàn)場(chǎng)采集和實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制研究

文_繩秋月 鐘羅羅 吳植 廣東灃和水生態(tài)科技有限公司

現(xiàn)階段，我國(guó)面臨著嚴(yán)峻的土壤污染現(xiàn)象，而土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的實(shí)施是防止土壤環(huán)境受到污染的關(guān)鍵，有利于對(duì)環(huán)境進(jìn)行有效的保護(hù)，可以客觀地對(duì)土壤保護(hù)工作進(jìn)行評(píng)價(jià)，為土壤保護(hù)計(jì)劃和對(duì)策的制定提供依據(jù)。

1 控制采樣點(diǎn)布設(shè)質(zhì)量

1.1 整合和分析土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)區(qū)域的資料

當(dāng)對(duì)某項(xiàng)區(qū)域?qū)嵤┩寥拉h(huán)境監(jiān)測(cè)工作之前，應(yīng)將和該項(xiàng)區(qū)域相關(guān)的資料整合到一起。其中資料包含監(jiān)測(cè)區(qū)域的地理資料，監(jiān)測(cè)區(qū)域的土壤資料，監(jiān)測(cè)區(qū)域的水文資料，地下表和地表水、氣候、水土保持資料，降雨量分布情況，監(jiān)測(cè)區(qū)域的農(nóng)業(yè)用地以及工業(yè)用地資料，工業(yè)污染源分布以及污染物具體排放數(shù)量等，同時(shí)還需要了解到居民建筑用地和人口健康水平等，在整合這些資料的基礎(chǔ)上掌握監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)內(nèi)容，合理劃分采樣單元和具體時(shí)間。

1.2 布點(diǎn)數(shù)量和采樣點(diǎn)位的控制

在對(duì)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量進(jìn)行控制的過(guò)程中，采樣布點(diǎn)和樣品數(shù)量必須遵循隨機(jī)性和等量的基本原則。布設(shè)期間采取的方式有：系統(tǒng)隨機(jī)、分塊隨機(jī)和簡(jiǎn)單隨機(jī)。樣品采集工作涉及到前期階段的采樣、正式采樣和補(bǔ)充采樣。如果監(jiān)測(cè)區(qū)域不大，可以采取直接采樣的方式，按照土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)中的規(guī)范要求來(lái)確定最佳的樣品布點(diǎn)和采樣數(shù)目。從監(jiān)測(cè)區(qū)域的范圍、環(huán)境情況、監(jiān)測(cè)要點(diǎn)以及監(jiān)測(cè)目的和周圍區(qū)域性土壤的復(fù)雜程度等入手來(lái)選取具體的土壤采樣點(diǎn)范圍和數(shù)目。在監(jiān)測(cè)期間，結(jié)合監(jiān)測(cè)任務(wù)要點(diǎn)和精度以及周圍生態(tài)環(huán)境等影響因素，按照土地利用、土壤成分、污染類型和諸多因素劃分監(jiān)測(cè)區(qū)域，將其區(qū)分成多項(xiàng)監(jiān)測(cè)采樣單位。在減少相同采樣單元之間差別性的基礎(chǔ)上加大不同采樣單元的差別，降低不良因素出現(xiàn)的概率，從一定程度上增強(qiáng)采樣的安全性和質(zhì)量。在采樣點(diǎn)進(jìn)行布設(shè)的過(guò)程中，應(yīng)遵循的原則如下。

①當(dāng)某項(xiàng)區(qū)域有著嚴(yán)重的水土流失現(xiàn)象，表面土壤受損嚴(yán)重時(shí)，不宜將該項(xiàng)區(qū)域當(dāng)成基本的采樣點(diǎn)。

②在進(jìn)行農(nóng)業(yè)用地土壤采樣的時(shí)候，必須遠(yuǎn)離不良的地形，比如坡腳和洼地等，應(yīng)選擇以地質(zhì)平緩并且土壤條件良好的位置為主。工業(yè)用地土壤采樣的過(guò)程中，需遠(yuǎn)離水泥較厚和工業(yè)生產(chǎn)車間等位置。

③當(dāng)位于鐵路和公路周圍進(jìn)行采樣時(shí)，具體的位置需要和公路、鐵路保持相應(yīng)的間距，最佳是150m左右。

④選取采樣點(diǎn)的過(guò)程中，應(yīng)和排水管道以及光纜和天然氣管道等設(shè)施保持較遠(yuǎn)的距離。

要想獲取代表性的土壤樣品，需遵循基本原則和要求實(shí)施布點(diǎn)采集工作，具體情況如表1所示。

表1 監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)表格

2 控制樣品采樣質(zhì)量的要點(diǎn)

2.1 控制采樣質(zhì)量

現(xiàn)場(chǎng)勘查作業(yè)完成以后，需要遵循基本的采樣要求來(lái)實(shí)施采樣操作工作。采樣期間，務(wù)必確保流程的規(guī)范性和合理性，無(wú)論是采樣的數(shù)量還是位置，都應(yīng)當(dāng)以采樣計(jì)劃為主；采樣方式、工具盒包裝器械應(yīng)符合基本要求；采樣過(guò)程中禁止對(duì)樣品產(chǎn)生不良的影響，待完成采樣以后將其馬上保存封閉。

相關(guān)質(zhì)量控制的要點(diǎn)如下。

①進(jìn)行采樣的前期階段中，按照具體的監(jiān)測(cè)目標(biāo)來(lái)制定完善的采樣計(jì)劃，遵循采樣計(jì)劃中的內(nèi)容開(kāi)展各項(xiàng)工作，提升采樣點(diǎn)的質(zhì)量，確保準(zhǔn)確性，以免產(chǎn)生誤差。

②操作人員必須具備土壤監(jiān)測(cè)資質(zhì)，能夠全面了解和掌握有關(guān)于污染物的知識(shí)和土壤具體分類情況，操作技能熟練，可以遵循技術(shù)規(guī)范要求實(shí)施工作。采樣工作必須配置2個(gè)以上的人員。

③提前檢驗(yàn)采樣工具器材性能，將工具的器械優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)出來(lái)，確保完善性和整潔性，避免污染采集的樣品。④相關(guān)人員對(duì)樣品進(jìn)行采集的過(guò)程中，應(yīng)佩戴相關(guān)的防護(hù)衣物。⑤在采樣期間，應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確的統(tǒng)計(jì)和記錄數(shù)據(jù)，對(duì)樣品進(jìn)行標(biāo)識(shí)，確保標(biāo)識(shí)的清晰。

⑥盛樣容器要保持整潔，防止受到陽(yáng)光直射。確保密封性，以免盛樣容器和土壤產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。如樣品自身有一定的揮發(fā)性和腐蝕性，應(yīng)采取廣口瓶進(jìn)行裝樣。如樣品內(nèi)包含容易分解有機(jī)物，則完成采集工作以后要馬上置于低溫條件下。

⑦采樣工作完成以后，對(duì)操作記錄、樣品標(biāo)識(shí)情況進(jìn)行全面檢驗(yàn)，認(rèn)真清點(diǎn)樣品，查看是否存在遺漏。

2.2 控制樣品流轉(zhuǎn)

將采集樣品運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室內(nèi)以后，需要做好相關(guān)的保存工作，避免其受損。如果采集的樣品中含有容易分解或容易揮發(fā)的成分品，即便是運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室以后無(wú)法進(jìn)行分析也應(yīng)將樣品放置于冰箱內(nèi)進(jìn)行低溫保存。

進(jìn)行裝運(yùn)之前加以校對(duì)。采樣工作完成以后，對(duì)樣品標(biāo)識(shí)、采樣記錄和樣品登記表等進(jìn)行核對(duì)，確保信息無(wú)誤以后才能進(jìn)行處理。

避免運(yùn)輸期間受損。當(dāng)進(jìn)行運(yùn)輸?shù)臅r(shí)候，需要明確注重樣品保存工作，以免樣品受損，針對(duì)于光線較為敏感的樣品，要采取低溫保存的方式，而樣品中如果有著、容易揮發(fā)成分，則應(yīng)放置于冰箱內(nèi)進(jìn)行低溫保存，然后交由實(shí)驗(yàn)室內(nèi)加以檢驗(yàn)。

交接樣品。派遣專業(yè)性的人員實(shí)施樣品交接工作，相關(guān)人員務(wù)必對(duì)樣品類型、標(biāo)識(shí)和數(shù)量等逐一進(jìn)行清點(diǎn)，明確信息無(wú)誤以后才可以進(jìn)行簽收。

2.3 控制樣品制備

樣品制備方面包含了諸多復(fù)雜的流程，分別是風(fēng)干、粗磨和細(xì)磨等。制樣過(guò)程在制樣工作室內(nèi)實(shí)施，制樣室劃分為分設(shè)磨樣室和風(fēng)干室。當(dāng)前，需要保持風(fēng)干室的整潔性和良好的通風(fēng)性，制樣和樣品管理交接工作務(wù)必做到記錄完整，在交接樣品的過(guò)程中雙方需要進(jìn)行簽字確認(rèn)。制樣工作室還應(yīng)當(dāng)配置粗粉碎、風(fēng)干和裝樣工序操作等。制樣期間注重樣品的具體標(biāo)識(shí)，以免產(chǎn)生樣品混淆現(xiàn)象，遵循規(guī)范性的要求實(shí)施操作作業(yè)。樣品進(jìn)行分裝的過(guò)程中，保持工具的整潔，以免發(fā)生二次污染，禁止混合應(yīng)用工具。

3 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

3.1 控制精密度

精密度是指處于規(guī)范性操作標(biāo)準(zhǔn)處，在相應(yīng)的條件下不斷對(duì)相同樣品中的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，精密性能夠?qū)z驗(yàn)方式和檢驗(yàn)系統(tǒng)的誤差等現(xiàn)象體現(xiàn)出來(lái)。精密度自身包含了重復(fù)性精密度和平行性精密度。要想對(duì)精密度進(jìn)行有效地控制，每批樣品在檢驗(yàn)期間要設(shè)置大約20%的平行樣。當(dāng)樣品數(shù)量低于5個(gè)時(shí)，可以設(shè)置1個(gè)平行樣。平行樣為密碼平行樣和明碼平行樣兩種。如果平行雙樣的分析結(jié)果誤差處于誤差區(qū)域內(nèi)，就說(shuō)明結(jié)果符合要求，而平行雙樣分析合格率較低時(shí)，就應(yīng)當(dāng)重新對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，適當(dāng)?shù)卦鲈O(shè)樣品數(shù)的平行樣，一直達(dá)到95%才可以。

3.2 控制準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確性屬于隨機(jī)誤差和方法系統(tǒng)誤差的一項(xiàng)綜合性指標(biāo)。在控制準(zhǔn)確性的過(guò)程中，可以質(zhì)控樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為主實(shí)施相應(yīng)的控制工作，或者是采取測(cè)量加標(biāo)回收率的方式進(jìn)行控制，在確保精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求的同時(shí)來(lái)提升質(zhì)控樣的測(cè)量值。如果檢測(cè)項(xiàng)目缺少質(zhì)控樣品或者是有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)性物資，需實(shí)施加標(biāo)回收試驗(yàn)工作來(lái)確定最終的準(zhǔn)確度。對(duì)于每一批試樣來(lái)講，隨機(jī)抽取10%左右的實(shí)施加標(biāo)回收測(cè)定工作，如果樣品不滿10個(gè)則需要提升加標(biāo)率。一般情況下，是按照被測(cè)試組分的含量來(lái)確定相關(guān)加標(biāo)量的，加標(biāo)以后需要確保被檢測(cè)的組分總量不可以超出方法的測(cè)試上限，加標(biāo)體積應(yīng)當(dāng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于原有試樣體積的1%，一旦不相符的則需重新調(diào)整體積。需要明確注意的是，將加標(biāo)回收率控制在相應(yīng)的區(qū)域內(nèi)，當(dāng)加標(biāo)回收合格率低于70%時(shí)需重新檢驗(yàn)不合格樣品的回收率，適當(dāng)?shù)卦鲈O(shè)10%～20%的試樣進(jìn)行加標(biāo)回收工作，一直到滿足合格要求為止。

4 結(jié)語(yǔ)

在對(duì)土壤環(huán)境進(jìn)行監(jiān)測(cè)的過(guò)程中，需遵循規(guī)范性的要求來(lái)控制監(jiān)測(cè)質(zhì)量，相關(guān)的采樣點(diǎn)布設(shè)和經(jīng)濟(jì)性以及操作性要求相一致。進(jìn)行樣品采集的過(guò)程中，還需要體現(xiàn)出樣品的代表性，儲(chǔ)存好樣品，確保完善性，防止樣品受到污染，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制期間務(wù)必獲取準(zhǔn)確的樣品檢測(cè)結(jié)果。