水對空分系統(tǒng)危害的分析及處理

屈聯(lián)西，孫素霞

（河南豫光金鉛集團公司宣傳部，河南 濟源 454650）

河南豫光金鉛股份有限公司制氧廠有四套空分KDONAr-4000/1800/110（簡稱：4000空分）、KDONAr-6000/2000/180（簡稱：6000空分）、KDONAr-10000/3600/320（簡稱：10000空分）和KDONAr-15000/4000/500（簡稱：15000空分）型空分設備，采用DCS系統(tǒng)控制、全低壓常溫分子篩吸附凈化、增壓透平膨脹機制冷、全精餾無氫制氬和氧、氮外壓縮流程。

對于用深冷法進行空氣分離而言，“水”在空分中的重要作用不言而喻，一方面我們要用“水”帶走系統(tǒng)產(chǎn)生的熱量，另一方面我們又要控制“水”，以防水危害空分的安全運行。

下面是河南豫光金鉛股份有限公司制氧廠多年來經(jīng)歷的幾起典型因水造成空分系統(tǒng)異?；蛲＼嚨陌咐?。

1 分子篩帶水事故

1.1 事故經(jīng)過

2008年7月11日，4000空分設備開車導氣過程中，正在工作的2#純化器出口溫度很快從33.5℃上漲到196℃，出口二氧化碳由0.49ppm突然上升到滿量程20ppm，這時發(fā)現(xiàn)空冷塔液位1050mm，空壓機排氣壓力與空冷塔出口壓力差值由平常的0.01MPa擴大到0.063MPa，判斷為空氣出空冷塔嚴重帶水，打開純化器后過濾器底部排污閥排出許多水，再檢查膨脹機增壓后冷卻器出口吹除閥，也排出許多游離水，為避免事故的進一步擴大，立即停止導氣，只保留空壓機運行，將塔內(nèi)液體排掉。

1.2 事故原因

⑴在啟動預冷系統(tǒng)時，空冷塔底部液位控制閥V1129閥DCS上處于手動全關狀態(tài)，底部液位高時而不能將水排出，淹住了空氣進氣口，水被高壓空氣沖擊挾帶進入純化器，導致純化器內(nèi)的分子篩吸附劑嚴重帶水。

⑵空冷塔底部液位一直顯示1050 mm，事后檢查變送器正壓管有較多淤泥，導致水位上升，實際DCS無法正確顯示，未能達到預冷系統(tǒng)中連鎖停泵的設定值1100 mm，沒有起到保護作用。后來每季度進行一次變送器正壓管排污，確保顯示正常。

1.3 處理措施

空分系統(tǒng)停車進行排液，扒出2#純化器內(nèi)帶水的分子篩吸附劑，更換為新的吸附劑，開車后純化系統(tǒng)高溫活化一個周期才向后導氣，并全系統(tǒng)加溫吹掃，露點合格后，啟動膨脹機，空分系統(tǒng)運行正常。

2 膨脹機增壓冷卻器串漏

2.1 故障經(jīng)過

2006年5月7日，6000空分將2#ET倒為1#ET運行后，膨脹量逐漸減少，膨脹機增壓后壓力與膨脹前壓力差值由平常的0.04MPa很快擴大到0.14MPa，這時安裝在支管上的水分析表未能及時反映出水含量的變化，立即倒回2#ET后壓差并未下降，換新的水分析儀檢測露點較高，此時水已進入增壓空氣側被帶入主換，堵塞通道，造成膨脹機膨脹量不足，主冷液位持續(xù)下降，空分系統(tǒng)被迫停車大加溫處理。

2.2 原因分析及處理

停車后，拆開1#ET增壓機冷卻器，兩端用盲板封住，在水側通入氮氣加壓到試驗壓力，發(fā)現(xiàn)增壓機冷卻器進氣管內(nèi)有水流出，可見，增壓機冷卻器發(fā)生了串漏，導致水進入增壓空氣側被帶入主換堵塞通道。查出漏點后采用補焊的方法堵塞漏點，將管道試驗到工作壓力后無泄漏，并保壓合格為止。重新安裝好后，再次對低溫系統(tǒng)加溫，將帶入冷箱內(nèi)的水分全部吹出，露點低于-60℃，重新開車后工況運行正常。

2.3 預防措施及改進

⑴將增壓冷卻器露點分析取樣點由支管改為總管，降低膨脹機倒換過程中切換露點分析儀帶來的滯后性。

⑵在兩臺增壓機冷卻器出氣管最低端分別增加吹除閥，每次巡檢時打開吹除閥，檢查是否有游離水，若有水，就可直接斷定該冷卻器串漏。

通過以上技改，2007年初，及時發(fā)現(xiàn)兩次增壓機冷卻器串漏事件。5月，將兩臺增壓機冷卻器全部更換為新的，原來舊冷卻器換熱管材質(zhì)是碳鋼管，換熱面積58m2，更換成換熱管為紫銅管（T2），換熱面積為85 m2的冷卻器，材質(zhì)得到了改善，并帶有內(nèi)翅片，體積小，換熱面積和傳熱系數(shù)增大，換熱效果明顯好轉(zhuǎn)，至今未出現(xiàn)串漏。

3 純化器內(nèi)空氣出現(xiàn)短路，造成主換熱器堵塞

6000空分分子篩吸附器為立式雙層床結構，下層為活性氧化鋁，上層為分子篩。空氣自下流經(jīng)吸附劑，其中的水、二氧化碳及碳氫化合物被吸附后，經(jīng)頂部的內(nèi)置過濾器除去機械雜質(zhì)，沿著中心管自上而下從底部出來，該純化器采用不銹鋼夾層內(nèi)絕熱方式。（如下圖）

3.1 故障現(xiàn)象

2005年 2月，6000空分設備試車時，1#分子篩吸附劑使用20min后，出口二氧化碳含量由0.2×10-6開始上升，4小時后達到0.8×10-6；切換為2#分子篩吸附劑工作，立刻下降到0.2×10-6。均壓時檢查中心管無漏點，于是空分系統(tǒng)繼續(xù)運行。

2005年11月，空分系統(tǒng)液體產(chǎn)量明顯減少，主換熱端溫差擴大，進塔氣量由33000m3/h降到32000m3/h，將下塔壓力與進主換前的空氣壓力進行比較，發(fā)現(xiàn)主換熱器正流空氣側阻力已由15kpa增大到42kpa，空分系統(tǒng)被迫停車。

3.2 故障原因分析及處理

從以上現(xiàn)象可看出，主換熱器已發(fā)生堵塞，堵塞物有可能是冰、干冰或分子篩粉末，決定檢查1#純化器。

扒出1#純化器內(nèi)的分子篩和氧化鋁，用短管連到分子篩吸附器外筒體的吹除閥上，往不銹鋼夾層中注水，發(fā)現(xiàn)不銹鋼內(nèi)膽上有一裂縫往外噴水。可見，部分經(jīng)氧化鋁吸附的空氣從漏點進入夾層走短路與經(jīng)分子篩吸附的空氣會合，一起出分子篩吸附器。

查出漏點后，放掉夾層內(nèi)的水，對不銹鋼內(nèi)膽進行補焊修復。開車時利用提前預制管道先反吹主換正流空氣通道，合格后開車，空分系統(tǒng)運行正常。

十多天后，1#純化器工作3.5小時，出口二氧化碳由0.2×10-6上升到0.5×10-6，切換到2#純化器工作時即降為0.2×10-6，通過對比夾層漏點前后二氧化碳的趨勢變化，排除蒸汽加熱器無串漏的情況下，認為是1#純化器注水查漏后，未用干燥空氣吹干夾層中的殘余水分，開車后殘余水分進入分子篩頂層造成二氧化碳升高。于是在1#純化器工作、再生階段打開分子篩吸附器外筒體上的3個吹除閥吹除，直到把夾層中的水吹干為止，半個月后，夾層吹除口氣體露點合格，純化系統(tǒng)工作正常。

4 粗氬冷凝器進水

2010年3月，10000空分投產(chǎn)時，在投氬過程中，出現(xiàn)了粗氬塔負荷無法增加、工藝氬無流量、精氬塔無法投運的現(xiàn)象。10000 m3/h空分設備氬系統(tǒng)流程圖如下：

4.1 故障現(xiàn)象

當粗氬冷凝器液空節(jié)流閥V3從12%開大至40%，粗氬流量FIC703只能達到4000m3/h左右（設計值12000m3/h）。冷凝器有液位后開始持續(xù)上漲，氬餾分和粗氬塔阻力基本不變，而工藝氬流量FIC701極小。打開粗氬Ⅱ塔頂部的液體回流管吹除閥V763，有液體排出，氬餾分量增加了1000m3/h，但此時打開工藝氬放空閥V762后，出現(xiàn)間斷倒吸現(xiàn)象。

4.2 故障原因

經(jīng)過多次調(diào)試和分析，認為可能是粗氬冷凝器通道堵塞，決定扒砂檢查。

5月12日，冷箱扒砂后，鋸開氬系統(tǒng)中可能存在堵塞的部位進行檢查，發(fā)現(xiàn)粗氬冷凝器氬側氣相封頭A處有積水。初步認定粗氬負荷增加的原因可能是此處的水在冷狀態(tài)下結冰，使粗氬冷凝器進氣管路面積不足，造成冷凝器氬側壓力降低，冷凝后的液氬無法流向回流管，使液體淹沒了封頭，所以工藝氬流量很小，而間斷流出的少量氣體則是DN15mm不凝氣管道與工藝氬管道連通的結果。當打開回流管上V763閥外排液體時，冷凝器內(nèi)氬側壓力下降，迫使氬餾分進入冷凝器，于是就出現(xiàn)氣量增加1000m3/h的現(xiàn)象。

水分從哪里來呢？

分餾塔安裝期間雨水多，水以游離水的狀態(tài)進入設備內(nèi)。吹掃時因液封段沒有液體，氣體直接通過DN200mm的液體管道，而不從DN300mm的上升氣管進入阻力大的粗氬冷凝器通道，導致短期內(nèi)無法將粗氬冷凝器的水分吹干。

4.3 處理措施

用海綿吸出粗氬冷凝器內(nèi)的水，然后用儀表空氣從V762閥處將系統(tǒng)內(nèi)殘留的水反吹干凈，再把鋸開部位焊好，并用外來干燥儀表空氣吹掃，各點的露點溫度接近-65℃時，啟動空分設備大氣量吹掃。直到粗氬Ⅱ塔頂部、精氬塔頂部等關鍵部位露點低于-65℃，啟動膨脹機，空分系統(tǒng)運行正常。

5 蒸汽加熱器串漏

4000空分純化系統(tǒng)中使用的蒸汽加熱器為雙管板式，蒸汽走殼程，再生無污氮氣走管程，當時出蒸汽加熱器污氮管上沒有水分析。

5.1 故障經(jīng)過及處理

2002年底投產(chǎn)，2004年8月1日開始用蒸汽加熱器加熱再生氣，8月2日5:48分，在1#分子篩吸附器工作3小時22分時，發(fā)現(xiàn)出分子篩空氣中二氧化碳含量（AIA1201）開始從0.08ppm逐漸升高，工作末期升到2.56ppm，打開空氣進純化前管路上吹除閥，未見有游離水。9:51分，2#分子篩吸附器工作末期時AIA1201升至1.17ppm，儀表科標定二氧化碳分析儀。13:59分，1#分子篩吸附器工作末期時AIA1201高達12.30 ppm，最后懷疑是蒸汽加熱器串漏將水持續(xù)帶入純化器，立即倒為電加熱器運行。

拆開蒸汽加熱器，用肥皂水查漏，發(fā)現(xiàn)有兩個漏點，對串漏管束進行封。

此次分子篩帶水嚴重，導致上部的分子篩失效，更換分子篩。

5.2 技改措施

在出蒸汽加熱器污氮管道上增加露點水分析儀，并接入DCS監(jiān)控。蒸汽加熱器使用時密切監(jiān)控露點儀的變化，確保蒸汽加熱器串漏時能及時發(fā)現(xiàn)，避免把水帶入純化器。

后來因蒸汽加熱器多次發(fā)生串漏，即使對漏點進行了封堵，但效果不理想，現(xiàn)在我廠4000和6000空分全用電加熱器取代蒸汽加熱器。

6 循環(huán)粗氬泵軸封處漏液

15000空分氬系統(tǒng)中配有2臺單級離心粗氬泵，一用一備，其軸封采用充氣式迷宮密封，密封氣源為儀表空氣。

6.1 故障現(xiàn)象

2016年7月15日，15000空分系統(tǒng)停車后再次啟動氬系統(tǒng)發(fā)現(xiàn)氬泵軸封處出現(xiàn)漏液現(xiàn)象，對氬泵加溫后，氬泵正常工作7～8個小時后又開始漏液。

6.2 處理過程

（1）懷疑軸封里有水分凍結

16日9:25 分啟動氬泵，10:20分發(fā)現(xiàn)氬泵軸封端漏液，加大密封氣無效，懷疑軸封里有水分凍結，停泵加溫。

（2）懷疑氬泵軸封氣排放口堵塞

18日對氬泵混合氣排放管進行檢查，發(fā)現(xiàn)有水分和異物，將密封進氣管道、參比氣管道、排氣管道、過濾器等分別斷開，通入加溫氣反向吹除。14:08分啟動氬泵，21:11分發(fā)現(xiàn)氬泵軸封處漏液。

（3）懷疑氬泵軸密封氣參數(shù)設置問題

咨詢法國CRYOSTAR廠家，決定將密封氣壓力比參比氣高10～20kPa，排氣壓力比參比氣壓力低10～20kPa，調(diào)整到規(guī)定值后，15:00分啟動氬泵，20日0:19分軸封處開始漏液。

（4）懷疑氬泵軸承密封損壞，更換為2#氬泵

21日將1#氬泵和2#氬泵整體互換后，16:36分啟動氬泵，22日0:50分發(fā)現(xiàn)軸封漏液，停泵加溫。

（5）懷疑氬泵密封氣含水，將密封氣改為高壓氮氣

對密封氣、儀表氣管道進行了排查，發(fā)現(xiàn)自身儀表氣管道和濕儀表氣管道間有游離水，于是利用純化后的干燥氣源對濕儀表空氣管道進行反吹，濕儀表空氣管道吹出了大量水分。7月22號，把露點分析儀接到氬泵密封氣源上進行檢測，露點為-45℃不合格，將密封氣改成高壓氮氣吹除一段時間后，露點下降到-65℃，再次開啟氬泵運行正常，重新倒回自身儀表氣，困擾多時的問題得到解決。

6.3 故障原因分析

7月15日，15000空分停車后，啟動自身儀表氣空壓機提供儀表氣，部分含濕儀表氣冷凝水聚集在這段豎直管道里，由于這段豎直管道閥門關不嚴，部分水分與自身儀表氣混合進入儀表氣管網(wǎng)，使儀表氣露點不合格。因氬泵密封氣用的是儀表氣，造成密封氣含水。

水分在軸封低溫區(qū)逐漸被凍結，造成密封氣不能進入節(jié)流間隙，或節(jié)流間隙和膨脹空腔被冰填平，造成密封失效，低溫液體滲出。

6.4 技改措施

（1）從純化導氣閥V1216、V1217閥后單獨接一根儀表氣管道，給氬泵供給加溫氣和密封氣。

（2）分別從1#、2#氬泵泵后吹除閥管道上引出兩股液氬，經(jīng)汽化器氣化，并經(jīng)減壓閥調(diào)整至5公斤左右，做為氬泵密封氣。

密封氣改造圖如下：

經(jīng)過以上兩項技改后，氬泵一直運行正常。

7 總結

（1）每次開車前，要檢查各個設備的壓力、溫度、液位等測量儀表是否準確，被禁止的重要參數(shù)報警是否激活，便于在開車過程中加以提醒。各個系統(tǒng)中自動閥的PID值及閥門的手自動狀態(tài)是否正確，不正確時，要提前更改。

（2）空分設備制造廠家應確保產(chǎn)品合格，用戶應重視設備運行中的巡回檢查，對膨脹機來說，應定期檢查增壓機冷卻器出氣口的露點，一旦發(fā)現(xiàn)超標或出氣管最低端吹除閥有游離水，應立即采取措施，防止水分進入冷箱。

（3）夾層內(nèi)絕熱純化器質(zhì)檢要嚴格要求，分子篩裝填過程中要避免進入內(nèi)膽與外殼的夾層。如果在夾層中注水查漏，試驗后應用干燥氣體徹底對夾層吹掃，直到所有吹除口露點合格后，方可停止吹除。

（4）使用蒸汽加熱器時要在出口污氮管道上增加露點分析儀，并接入DCS監(jiān)控。

（5）若氬泵密封氣和加溫氣采用儀表空氣時，空分系統(tǒng)停車后，又不得不采用外供含濕儀表氣之前，要關閉氬泵密封氣和加溫氣。再次使用之前，要將儀表氣管道吹掃干凈，并且露點合格才能使用。

（6）對空分設備運行中出現(xiàn)的問題應全面客觀的分析，對各種影響因素逐項的排除或處理，確保空分設備安全、可靠的運行。