檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法及其適用性分析

黃文惠

新疆維吾爾自治區(qū)纖維檢驗(yàn)局 新疆烏魯木齊 830011

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的主要內(nèi)容之一，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部管理，涵蓋內(nèi)容非常廣泛，與檢驗(yàn)檢測(cè)相關(guān)的全體活動(dòng)都可納入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制范疇內(nèi)。按照發(fā)生順序的先后可分為檢驗(yàn)檢測(cè)前質(zhì)量控制，檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中質(zhì)量控制和檢驗(yàn)檢測(cè)后質(zhì)量控制及改進(jìn)三方面；按照控制的要素不同可劃分為實(shí)驗(yàn)設(shè)備器具質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)樣品質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境質(zhì)量控制，和實(shí)驗(yàn)方法只要質(zhì)量控制等多個(gè)部分。

1 采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢驗(yàn)檢測(cè)

選擇科學(xué)合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或者內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)樣品作為內(nèi)部質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，定期將上述物質(zhì)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)進(jìn)行比較，并使用實(shí)驗(yàn)室規(guī)范的流程進(jìn)行兩種物質(zhì)的檢驗(yàn)檢測(cè)，將減負(fù)的結(jié)果上報(bào)給內(nèi)部質(zhì)量控制人員，用以驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的科學(xué)性。

該種方法在儀器測(cè)量，樣品檢驗(yàn)檢測(cè)，人員對(duì)比，實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)比中，具有較為廣泛的應(yīng)用。實(shí)踐證明，這種方法具有較高的可靠性和可操作性，缺點(diǎn)在于成本較高。

2 人員對(duì)比方法提升內(nèi)部質(zhì)量控制

對(duì)同一批樣品，使用相同的方法，在相同的檢驗(yàn)檢測(cè)儀器上進(jìn)行檢驗(yàn)檢測(cè)，淺色的結(jié)果交由專業(yè)的比較人員進(jìn)行分析，用以判定實(shí)驗(yàn)室操作人員的操作能力和穩(wěn)定性[1]。采用各種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，盡可能的選用，動(dòng)手操作步驟較多，實(shí)驗(yàn)過(guò)程較復(fù)雜的檢驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)目，同時(shí)應(yīng)注意，相關(guān)檢驗(yàn)檢測(cè)人員之間的操作相對(duì)獨(dú)立，盡可能降低，相互干擾造成的時(shí)間誤差。這種情況下，新入職員工和年輕員工的檢查力度和頻率要高于成熟的檢驗(yàn)檢測(cè)人員，在相互對(duì)比過(guò)程中，應(yīng)以實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)更為豐富，能力相對(duì)穩(wěn)定的檢驗(yàn)檢測(cè)人員作為標(biāo)準(zhǔn)值。采用人員對(duì)比的方法，其目的在于評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢驗(yàn)檢測(cè)人員的操作水平，同時(shí)在人員換崗或上崗過(guò)程中，該種方法也是重要的評(píng)價(jià)依據(jù)。

3 實(shí)驗(yàn)儀器對(duì)比分析

雖然是內(nèi)部控制中的儀器對(duì)比，指的是使用同樣的檢驗(yàn)檢測(cè)人員，采用同種方法對(duì)同一批樣品，在不同的儀器上進(jìn)行分析。這種方法的目的是判斷儀器的可比性，將在各種儀器上得出的結(jié)果，與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較。通常情況下，不同實(shí)驗(yàn)儀器的性能主要包括抗干擾能力，靈敏度精度的[2]。選用的測(cè)試方法和測(cè)試樣品應(yīng)能夠最大程度的暴露，各種儀器之間的差異。

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制中，實(shí)驗(yàn)儀器的對(duì)比主要是在采購(gòu)了新的儀器設(shè)備，或者對(duì)已有的設(shè)備進(jìn)行升級(jí)改造或維護(hù)之后檢查設(shè)備的可信度，除此之外也可用于評(píng)估不同實(shí)驗(yàn)儀器之間的差異度。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)儀器的對(duì)比，應(yīng)保持服役期外的各項(xiàng)參數(shù)和方法一致，以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的差異完全由實(shí)驗(yàn)儀器的差異所導(dǎo)致。

4 留樣復(fù)測(cè)分析

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制中留樣復(fù)測(cè)，是指在不同的時(shí)間段，對(duì)同一批樣品，采用同樣的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和實(shí)驗(yàn)方法，由同一個(gè)職業(yè)操作人員完成測(cè)試。通過(guò)對(duì)比前后兩次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，用以判斷實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性，驗(yàn)證數(shù)據(jù)的可靠性和可信度。如前后兩次的檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果滿足差異性要求，則表明對(duì)于該項(xiàng)檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)檢測(cè)能力，滿足要求，如前后兩次的差異超出規(guī)定范圍，怎樣深入研究導(dǎo)致的差異應(yīng)采取相應(yīng)的改正措施。有各位注意的是留樣復(fù)測(cè)方法，在不同時(shí)間進(jìn)行對(duì)比，又要保證實(shí)驗(yàn)樣品，主要性能不受時(shí)間和環(huán)境微小變化的影響，及要求實(shí)驗(yàn)樣品具有穩(wěn)定性。

留樣復(fù)測(cè)主要適用于以下幾種情況，首先是帶檢驗(yàn)檢測(cè)的樣品具有一定的穩(wěn)定性，其次是要求檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果具有再現(xiàn)性，最后是對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)樣品的特性進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的監(jiān)測(cè)。這種方法一方面可以用于檢驗(yàn)檢測(cè)送檢樣品的性質(zhì)變化，一方面也可敦促檢驗(yàn)檢測(cè)人員認(rèn)真對(duì)待檢驗(yàn)檢測(cè)工作，不斷提升業(yè)務(wù)素質(zhì)和專業(yè)技能。

5 實(shí)驗(yàn)方法對(duì)比

在檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制中使用方法對(duì)比，對(duì)比的過(guò)程是使用同一檢驗(yàn)檢測(cè)人員對(duì)同一樣品，使用不同的方法進(jìn)行檢驗(yàn)檢測(cè)，檢驗(yàn)檢測(cè)的項(xiàng)目應(yīng)一致，檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果，交由專業(yè)的判定人員進(jìn)行比較，用以比較兩種方法的精確度和可靠性[3]。實(shí)驗(yàn)方法對(duì)比的考核目標(biāo)是檢驗(yàn)檢測(cè)的方法，目的在于判斷不同方法之間的差異性，通常應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)方法所得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果作為標(biāo)準(zhǔn)值，使用不同方法的測(cè)量結(jié)果應(yīng)在合理的范圍之內(nèi)，超出則認(rèn)為是非標(biāo)準(zhǔn)方法，應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化和改進(jìn)。

6 空白測(cè)試分析

空白測(cè)試指的是在不加測(cè)試樣品的情況下，使用相同的測(cè)試方法和實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行定量分析獲得最終的結(jié)果?？瞻诇y(cè)試的實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果稱為空白值，空白值可反映該測(cè)試系統(tǒng)的本身特征，包括系統(tǒng)噪聲，試劑中的雜質(zhì)，環(huán)境干擾等。上述影響因素，可判斷正常的測(cè)試過(guò)程中，測(cè)試系統(tǒng)本身對(duì)于結(jié)果的影響，該數(shù)值可在最終結(jié)果中進(jìn)行扣除，以降低系統(tǒng)干擾。

7 校準(zhǔn)曲線應(yīng)用

通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液按照規(guī)范流程得到的結(jié)果，繪制而成的曲線，稱之為標(biāo)準(zhǔn)曲線或者是校準(zhǔn)曲線。采用相應(yīng)的方法對(duì)調(diào)整曲線進(jìn)行核查，可有效提升校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性和精確度，通常選用高、中、低三個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行驗(yàn)證。

在待測(cè)樣品能夠波動(dòng)較大，測(cè)試總數(shù)較多的情況下，還有調(diào)整曲線是常用的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制手段。在使用各種方法已經(jīng)注意到實(shí)驗(yàn)測(cè)試儀器的性能、測(cè)試條件和操作人員的操作水平都會(huì)影響到校準(zhǔn)曲線的精確度，應(yīng)定期校準(zhǔn)，儀器的響應(yīng)性能，并規(guī)范操作人員的操作規(guī)程。

8 結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制質(zhì)量是影響實(shí)驗(yàn)室測(cè)試準(zhǔn)確度和可信度的重要指標(biāo)，不斷提升內(nèi)部控制方法和水平能確保實(shí)驗(yàn)室在各項(xiàng)驗(yàn)收中得到滿意的結(jié)果。上文中提到的人員對(duì)比，方法實(shí)驗(yàn)儀器對(duì)比，留樣復(fù)測(cè)分析，空白測(cè)試，校準(zhǔn)曲線等多種方法是提升內(nèi)部質(zhì)量控制的方法手段。在具體的使用過(guò)程中選用何種方法進(jìn)行操作應(yīng)首先研究其適用的范圍，最終選取合適的方法校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。