淺談陶瓷釉料彩燒性能測試方法＊

鄭元耀 李家鐸 彭 超

（廣東三水大鴻制釉有限公司 廣東 佛山 528143）

前言

根據(jù)陶瓷釉料的加工方式和用途分為熔塊（釉）、生料釉、干式粒釉和印刷釉，它們均以不同方式用于陶瓷制品的表面裝飾。陶瓷制品表面裝飾的作用主要表現(xiàn)為：改善陶瓷制品的外觀品質(zhì)；提高陶瓷制品的裝飾效果與使用性能。陶瓷裝飾技術是為了提高陶瓷制品的附加值而在陶瓷坯體上進行的施釉、彩繪、描金、堆釉、撒干粒等的工藝過程。大致可分為以下幾種：

1）施釉裝飾。包括濕法施釉和干法施釉，可采用一次燒成或二次燒成。

2）圖案花樣裝飾。釉上、釉中、釉下圖案裝飾（包括手繪、貼花、絲網(wǎng)印刷及噴墨打印），無釉坯體圖案裝飾等，通常也是采用一次燒成或二次燒成。

3）多層次立體圖案花樣裝飾。即目前最常見的在陶瓷磚上使用堆釉、撒干?；蛘呙杞鸬确绞窖b飾，然后再進行一次或多次重燒，也稱作三度燒，為了不限于釉燒后的再燒次數(shù)，在文章中稱作彩燒。彩燒是為了提升陶瓷制品的附加值，在釉燒后再于釉面以手繪、貼花紙、描金、上釉等裝飾過后進行一次或多次燒成的工藝過程。

陶瓷釉料的彩燒性能指陶瓷制品在施釉燒成后，所進行的一系列重燒裝飾后，釉料在重燒過程中耐色差、光澤度、膨脹系數(shù)等變化的能力。但由于在釉燒之后經(jīng)過加工再燒成，由于釉中一些組分晶化或者重新析晶等對于原先釉面之色差、光澤度及平滑度都會造成差異，進而影響了整體的裝飾效果。因此，對于耐彩燒性能的檢測也是陶瓷釉料性能不可忽略的部份。陶瓷制品釉面的彩燒性能目前還不是普通釉料產(chǎn)品必備的使用性能，但由于現(xiàn)在的消費市場對彩燒的建筑陶瓷及日用陶瓷制品的需求量越來越大，使得一些陶瓷企業(yè)生產(chǎn)此類產(chǎn)品的產(chǎn)量也越來越大，也就是說，陶瓷制品釉面要經(jīng)受彩燒的可能性越來越大。由于陶瓷制品彩燒裝飾工藝的燒成溫度通常在700～1 050℃，燒成時間為45～60min，而一般釉層在此工藝條件下常會發(fā)生一些相變化，如析晶、晶體長大等，從而導致釉面外觀發(fā)生變化；最常見的變化是光澤釉產(chǎn)品釉面變色和光澤變?nèi)酰瑏喒庥援a(chǎn)品的釉面變色、變粗、光澤變強、膨脹系數(shù)變大而使磚形反翹等。這些變化會影響到陶瓷制品外觀美感和使用性能的降低，因此，有必要在新產(chǎn)品研發(fā)或應用過程中，按照一般彩燒條件對新產(chǎn)品釉面進行彩燒性能測試。如今對陶瓷制品檢測手段的不斷完善和提升，對陶瓷制品的裝飾效果要求和性能要求也日益嚴格，對陶瓷釉料的需求，除了能滿足簡單的釉面裝飾外也同時強調(diào)裝飾多層次的視覺功能以及彰顯陶瓷產(chǎn)品的個性化需求。為了能達到這種要求，就需要選用科學有效的測試手段來對陶瓷釉料的應用性能進行測試，為選擇合適的陶瓷釉料裝飾技術提供依據(jù)。在此筆者總結以往對陶瓷釉料彩燒性能的測試方法與大家一起分享。

1 試驗設備、儀器及材料

1）球磨機，標準篩，切割機。

2）箱式電爐。最高溫度不小于1 300℃。

3）梯度爐。不少于7個溫區(qū)，最高溫度不小于1 200℃。

4）壓坯機及配套模具。

5）熱膨脹儀。

所帶爐體加熱均勻，并應保證在樣品長度方向上的溫差在±1℃范圍。

6）色差儀。精度為0.1。

7）光澤度計。

8）耐火墊板，耐溫1 250℃不變形。

2 試樣制備

2.1 試驗釉樣磚

2.1.1 釉燒

將試驗釉以使用配比研磨成釉漿并施釉于素（生）坯上，在該試驗釉的使用燒成條件下燒成，所制成試驗釉樣磚需符合GB／T 4100的要求。

2.1.2 切塊

將2.1.1所制樣磚切割成尺寸適合于光澤度和色差測試且不大于梯度爐每個梯度內(nèi)膛尺寸的若干小塊。

2.1.3 再燒

按照彩燒溫度±60℃范圍內(nèi)設定梯度爐溫度，將2.1.2所制試樣保留一塊做標樣外，其余按設定的測試溫度依次置于梯度爐中，模擬彩燒時間燒成。

2.2 試驗釉棒

1）釉棒制備。將試驗釉球磨成能過0.147mm（100目）標準篩的釉漿，以注漿法制備釉棒，釉棒的數(shù)量要滿足再燒的需求量。

2）將2.2.1所述試樣經(jīng)初步打磨后置于鋪有少許氧化鋁粉的耐火墊板上一起放入電爐中，依試驗釉使用溫度燒成并冷卻。

3）取2.2.2所制試樣數(shù)個，模擬彩燒溫度和時間進行再次燒成。

4）將2.2.2剩余試樣與2.2.3再燒后的釉棒用切割機或砂輪、砂紙等工具將其制備成膨脹儀測試所需樣品尺寸，應磨削掉粘帶的氧化鋁粉。

5）所制試驗釉棒直徑與長度與膨脹儀要求尺寸一致，直徑誤差不超過±0.5mm，長度誤差不超過±0.04mm；采用的試驗釉棒應呈圓柱狀，粗細均勻，應無空心和氣泡，不含有雜質(zhì)；試驗釉棒兩端面應平整、平行。

3 測試方法

3.1 色差

3.1.1 測試試樣

測試試樣為2.1.2中未經(jīng)再燒的試驗釉樣磚和2.1.3中經(jīng)過再燒后的試驗釉樣磚。測試前，用粘有化學純級異丙醇的濕布清潔被測試樣表面，用不起毛的干布或不含熒光增白劑的紙巾將表面擦干。

3.1.2 試驗步驟

按儀器說明書操作儀器，使用前應預熱并校驗色差儀。連續(xù)交替地快速測量試樣色差并記錄讀數(shù)。

所述試驗釉樣磚應在進行再燒前予以編號并測量色差和記錄讀數(shù)，以便再燒后與再燒前同編號試驗釉樣磚的色差做對比。

3.2 光澤度

3.2.1 測試試樣

與3.1.1相同。

3.2.2 試驗步驟

按光澤度計使用說明書操作，使用前應預熱并校驗光澤度計。連續(xù)交替地快速測量試樣光澤度并記錄讀數(shù)。測量試驗釉樣磚時應盡量使測量面與測量窗口工作面接觸。測量試樣的光澤度時，應固定試樣處理前后的測量位置和方向。

所述試驗釉樣磚應在進行再燒前予以編號并測量光澤度和記錄讀數(shù)，以便再燒后與再燒前同編號試驗釉樣磚的光澤度做對比。

3.3 釉面變化

取2.1.2保留的一塊試驗釉樣磚與再燒后的試驗釉樣磚，同時在相同光源下比較釉面變化。

3.4 熱膨脹系數(shù)

1）用游標卡尺測量2.2.4所述各試驗釉棒在室溫下的長度，精確至0.02mm。

2）開啟熱膨脹儀預熱至少30min后將試驗釉棒裝入熱膨脹儀中，應保持釉棒平直、穩(wěn)定，并與傳遞桿接觸良好。

3）設定升溫速率為5℃／min，啟動熱膨脹儀升溫至所需測試溫度的為止。

4）重復上述步驟，測完2.2.4所制備的試驗釉棒。

4 測試結果

4.1 色差

色差值按式（1）計算：

式中：L1＊、a1＊、b1＊——再燒后試驗釉樣磚的色度值；

L0＊、a0＊、b0＊——再燒前試驗釉樣磚的色度值；

△E＊——再燒前后試驗釉樣磚的比較色差值。

4.2 光澤度

光澤度變化按式（2）、（3）計算：

式中：Gi——再燒前試驗釉樣磚光澤度值；

Gf——再燒后試驗釉樣磚光澤度值。

4.3 釉面變化

以目視觀察3.3所述，以2.1.2的試驗釉樣磚為準，逐個比對再燒后不同溫度的釉面有無變化，將差異用文字記錄下來。

4.4 熱膨脹系數(shù)

線性熱膨脹系數(shù)α用10－6／℃表示，精確到小數(shù)點后第一位，按式（4）表示。

式中：α——線性熱膨脹系數(shù)，10－6／℃。

L0——室溫下試驗釉棒的長度，mm。

△L——試驗釉棒在室溫和測試溫度之間的增長，mm。

△t——溫度的升高值，℃。

體熱膨脹系數(shù)＝3α，以×10－7／℃表示。

5 測試報告

測試報告應包括以下內(nèi)容：

1）采樣時間，試驗日期；

2）試驗釉的編號與外觀描述；

3）試驗釉的數(shù)量；

4）試驗釉燒成溫度和燒成周期、再燒的燒成溫度和燒成周期；

5）試驗釉樣磚色差、光澤度和熱膨脹系數(shù)測試結果及釉面變化的描述。

6 結語

陶瓷釉料經(jīng)彩燒后的釉面光澤度均會有不同程度的變化，只有釉面變化在合理的范圍內(nèi)才有可能被使用方接收。而彩燒前后熱膨脹系數(shù)的變化也是至關重要的，因涉及到彩燒后磚型的平直度與釉面龜裂。對以上試驗結果的判定，主要是依試驗者對比試驗釉料彩燒前后釉面的變化而做的判斷。在一般情況下，可以確定彩燒后釉面色差變化越小越好，釉面光澤度損失越小越好，釉料熱膨脹系數(shù)的變化越小越好。不同的客戶也可以根據(jù)自身對釉面變化的需求及喜好來對陶瓷釉料能否可以使用于彩燒來作判定，故使用本方法時，主要是提供一種簡單的陶瓷釉料彩燒性能測試方法，不提供對產(chǎn)品品級的判定方法。

1 李鴻凱，楊播.“三度燒”的生產(chǎn)技術及其操作要領［J］.全國科技核心期刊——陶瓷，1998（3）：37～40