三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測定蔬菜中多種農(nóng)藥殘留的方法

摘要：本文通過使用將超高效液相色譜儀及三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用的方法，建立了一種同時檢測蔬菜中多種農(nóng)藥殘留的方法。該方法可以在30min內(nèi)完成蔬菜中多種農(nóng)藥的分離，且各種農(nóng)藥在1.0～100μg/L的范圍內(nèi)展現(xiàn)了良好的線性，同時各種農(nóng)藥在不同濃度下的精密度實驗中獲得的實驗數(shù)據(jù)所作校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均不小于0.9963。因此，本文所述的分析方法快速、靈敏度高、重復(fù)性強，對于蔬菜中常用農(nóng)藥的多殘留檢測是適合的。

關(guān)鍵詞：蔬菜;農(nóng)藥殘留;三重四極桿質(zhì)譜儀;超高效液相色譜儀

中圖分類號：O657.63;TS255.7? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標(biāo)識碼：? A? ? ? ? ? ? ?DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2019.22.033

在農(nóng)作物的種植和生長過程中，農(nóng)藥的使用率相當(dāng)高、使用范圍十分廣泛，然而如果這些殘留的農(nóng)藥隨著食物進入人體將會對人體的健康產(chǎn)生危害，所以，開發(fā)靈敏度高的分析方法和可靠、高效率的定性、定量手段來同時檢測蔬菜中的多種農(nóng)藥殘留就變得尤為迫切。

1 實驗部分

1.1 分析條件

液相色譜條件：A-0.02%甲酸水溶液、B-甲醇流作流動相，流速0.4mL/min，時間程序如下：0～1min B相10%，1～4min B相50%，4～20min B相75%，20～25min B相95%，25～30min B相10%。

質(zhì)譜條件：離子源接口電壓+4.5kV，-3.5 kV;離子源ESI，正負(fù)離子同時掃描;干燥氣氮氣20L/min;霧化氣氮氣3.0 L/min;碰撞氣氬氣;加熱模塊溫度450℃;脫溶劑管溫度 250℃;駐留時間10ms;延遲時間3ms。

1.2 樣品制備

樣品前處理方法：參照GB/T 20769-2008的處理方法對樣品進行前處理。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：用甲醇配制500mg/L 3種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級稀釋成0.5μg/L，1.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，50.0μg/L，100.0μg/L的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

2 結(jié)果討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的 MRM 色譜圖（如圖）

2.2 線性關(guān)系

三種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)分別為：敵百蟲Y =（1811.48）X + （262.979），0.9999， 5～500μg/L;克百威Y =（20991.4）X + （-22156.5），0.9998，1～100;烯酰嗎啉Y =（10354.4）X + （-8814.84），0.9998，1～100。

2.3 精密度實驗

RSD% R.T（10.0μg/L）分別為0.07，0.06，0.06;RSD% Area（10.0μg/L）分別為6.13，2.71，2.18;RSD% R.T（50.0μg/L）分別為0.08，0.04，0.04;RSD% Area（50.0μg/L）分別為4.43，1.75，1.91。

2.4 基質(zhì)加標(biāo)實驗

將完全空白的油麥菜基質(zhì)按照 1.2 的方法進行處理，然后，加混標(biāo)至濃度為 10μg/L，進行平行測定。平均回收率（%）分別為96.5，108.9， 114.8;RSD%分別為3.76，3.02，4.04。

3 結(jié)論

本文建立了一種將超高效液相色譜儀及三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)合使用的方法測定蔬菜樣品中的三種農(nóng)藥殘留的方法，該方法不僅在30min內(nèi)完成了分離，而且重復(fù)性好、靈敏度高，因而對于蔬菜中常用農(nóng)藥的多殘留檢測是適合的。

參考文獻

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作者簡介：路峰，本科學(xué)歷，工程師，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品、糧油及其副產(chǎn)品檢驗。