成 立
(山東省煤田地質局第五勘探隊,山東 泰安 271000)
地質礦物元素的成份分析是地質礦物研究中的重要內(nèi)容,在地質礦物元素成份分析過程中,由于礦物元素成份復雜,傳統(tǒng)地質礦物元素成份分析方法存在誤差大、礦物元素成份分析不全等問題。因此,采用電感耦合等離子體質譜法,將電感耦合等離子體高溫電離特性及質譜儀低檢出限特性結合起來,形成一種強有力的多元素同時測定、檢出限低的痕量元素分析技術。電感耦合等離子體質譜法可以應用于多種分析領域,但效果最為理想的就是地質領域。電感耦合等離子體質譜法除進行地質礦物元素分析外,在同位素比值分析、形態(tài)分析等方面的研究應用已有大量報道。在使用電感耦合等離子體質譜法分析過程中,需要注意的是分析信號會隨著時間而發(fā)生漂移。有效結合內(nèi)標法能夠校正由于儀器信號波動對分析結果所產(chǎn)生的變化,以保證測定結果的準確性。內(nèi)標元素一般指的是測定樣品本中不含或者含量很低的微量元素,電離能與樣本分析元素接近、對分析結果造成的干擾較少。
針對上述存在的問題,以下將進行電感耦合等離子體質譜法在地質礦物元素成份分析設計。本設計主要分為兩部分,分別為感耦合等離子體質譜法在地質礦物元素成份分析的方法設計及算法設計。
利用電感耦合等離子體質譜法測定地質礦物元素成份的實質就是利用高頻振蕩器發(fā)生的高頻電流,經(jīng)過耦合系統(tǒng)連接在位于等離子體發(fā)生管上端,銅制內(nèi)部用水冷卻的管狀線圈上。石英制成的等離子體發(fā)生管內(nèi)有三個同軸氬氣流經(jīng)通道。冷卻氣通過外部及中間的通道,環(huán)繞等離子體起穩(wěn)定等離子體炬及冷卻石英管壁,防止管壁受熱熔化的作用。工作氣體則由中部的石英管道引入,開始工作時啟動高壓放電裝置讓工作氣體發(fā)生電離,被電離的氣體經(jīng)過環(huán)繞石英管頂部的高頻感應圈時,線圈產(chǎn)生的巨大熱能和交變磁場,使電離氣體的電子、離子和處于基態(tài)的氖原子發(fā)生反復猛烈的碰撞,各種粒子的高速運動,導致氣體完全電離形成一個類似線圈狀的等離子體炬區(qū)面,此處溫度高達6000℃~10000℃。地質礦物樣品經(jīng)處理制成溶液后,由超霧化裝置變成全溶膠由底部導入管內(nèi),經(jīng)軸心的石英管從噴咀噴入等離子體炬內(nèi)[1]。地質礦物樣品氣溶膠進入等離子體焰時,絕大部分立即分解成激發(fā)態(tài)的原子、離子狀態(tài)。當這些激發(fā)態(tài)的粒子回收到穩(wěn)定的基態(tài)時要放出一定的能量,測定每種元素特有的譜線和強度,和標準溶液相比,就可以知道地質礦物樣品中所含元素的種類和含量,如圖1所示。
圖1 電感耦合等離子體質譜法地質礦物元素成份分析
根據(jù)圖1可知,電感耦合等離子體質譜法地質礦物元素成份分析既能用于導體又能用于非導體。因此,不需要對樣品進行復雜的預處理,前期準備簡單,適用于固體、液體、氣體等的檢測,幾乎不會造成任何污染現(xiàn)象。以此同時,由于對樣品處理簡單,整個檢測分析屬于無損檢測,可以減小對樣品的破壞性??紤]到進樣系統(tǒng)對樣品的保護能力,檢測分析所需樣品量少。并且整個流程不但不受惡劣條件限制,還可以同時進行多組分析。最后,通過計算機實現(xiàn)遠距離地進行在線獲取地質礦物成分信息。檢測分析過程簡單快速,所涉及的物質蒸發(fā)和激化均可一次性完成。
結合上文提到的電感耦合等離子體質譜法在地質礦物元素的成份分析,對礦物元素成份分析結果的準確系數(shù)的算法進行計算。利用二次元強度折減法,通過對分析出的礦物元素種類和礦物元素成份所占比例進行線性計算,得出礦物元素成份分析結果的準確值,其公式為:
公式(1)中,表示為分析出的礦物元素種類;表示為未分析出的礦物元素種類;和表示為礦物元素強度指標;表示為分析出的礦物元素成份所占比例;表示為未分析出的礦物元素成份所占比例。
在利用二次元強度折減法進行對礦物元素成份分析結果的準確值計算時,對于局部熱平衡過程的確定可通過對RE發(fā)生器的典型溫度進行分析。由Boltzman定律可知,可以采用分光系統(tǒng)檢測器確定潛在礦物元素成份,并結合內(nèi)標法校正由于信號波動對分析結果所產(chǎn)生的影響。
為進一步驗證電感耦合等離子體質譜法在地質礦物元素成份分析中的有效性,設計以下仿真實驗??紤]到電感耦合等離子體質譜法在地質礦物元素成份分析方法是一種簡單、快捷的分析手段,可實現(xiàn)對多種元素進行同時分析。更為顯著的優(yōu)點是對樣品基本不需要進行任何的預處理。因此,實驗前期準備較為簡單。采用小型化的電感耦合等離子體質譜法實驗系統(tǒng),主要組成部分為激發(fā)源、樣品臺、微型光譜儀和計算機等。其中固體脈沖激光器輸出波長為1586nm,脈沖寬度9ns,最大單脈沖能量超過50mJ,光譜響應范圍為190nm~990nm。實驗對象選用10組完全相同的地質礦物樣本,首先采用傳統(tǒng)的地質礦物元素成份分析方法進行測定,其次采用相同方法使用電感耦合等離子體質譜法對地質礦物元素成份進行分析,將兩種分析方法所得地質礦物元素成份的準確值進行對比,記錄實驗數(shù)據(jù),對數(shù)據(jù)進行分析。
將上述收集的數(shù)據(jù)整理并分析,結合公式(1),將兩種分析方法所得地質礦物元素成份的準確值繪制曲線圖,如圖2所示。
根據(jù)圖2可明顯看出,電感耦合等離子體質譜法在地質礦物元素成份分析的準確值高于傳統(tǒng)的地質礦物元素成份分析方法。通過實驗時間可知,電感耦合等離子體質譜法測試所需的時間比傳統(tǒng)的地質礦物元素成份分析方法更少。因此,電感耦合等離子體質譜法在地質礦物元素成份分析具有準確率高、效率高的優(yōu)勢,為地質礦物元素成份分析提供了有效的方法。
圖2 兩種分析方法準確值對比圖
為了通過科學的手段對地質礦物元素成份進行分析,文章開展了電感耦合等離子體質譜法在地質礦物元素成份分析中的應用的研究。通過對電感耦合等離子體質譜法在地質礦物元素成份的方法設計,為地質礦物元素成份分析提供技術支持。盡管文章設計的方式可以實現(xiàn)對地質礦物元素成份準確定量,但仍缺乏一些實踐來證明技術的有效性,因此應加大該技術的在地質礦物元素成份分析方面的應用。結合現(xiàn)代化技術的不斷優(yōu)化,在后期礦產(chǎn)資源的發(fā)展提供正確的指導方向。