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    《制藥工藝學(xué)》實(shí)驗(yàn)教學(xué)中嵌入雙創(chuàng)教育的探索

    2019-12-12 01:56:38周淑晶劉鳳華李進(jìn)京
    山東化工 2019年22期
    關(guān)鍵詞:二甲基硝基吡啶

    張 杰,周淑晶,劉鳳華,趙 巖,張 瑞,李進(jìn)京

    (佳木斯大學(xué)藥學(xué)院,黑龍江 佳木斯 154007)

    由于制藥工程專業(yè)的特殊性,其創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育實(shí)踐體系的建設(shè)一直是困擾該類高校創(chuàng)業(yè)教育的一大難題。常見的實(shí)踐方式是深入企業(yè)進(jìn)行生產(chǎn)實(shí)習(xí),在實(shí)習(xí)過程中,仍未擺脫傳統(tǒng)的被動(dòng)接收的教育理念,實(shí)習(xí)者難以發(fā)揮自主能動(dòng)性,無法開拓其創(chuàng)新思維。另外,受限于行業(yè)的特點(diǎn),企業(yè)在安全、技術(shù)保密、衛(wèi)生要求和生產(chǎn)管理上都有極高的要求,使得學(xué)生很難融入整個(gè)生產(chǎn)過程,不能達(dá)到理想的實(shí)踐效果,對(duì)培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)業(yè)思維作用有限。

    《制藥工藝學(xué)》是制藥工程專業(yè)核心的專業(yè)必修課,工藝優(yōu)化是制藥工藝學(xué)的重要任務(wù)之一。在合成步驟變革中,若一個(gè)反應(yīng)所應(yīng)用的溶劑和產(chǎn)生的副產(chǎn)物對(duì)下一步反應(yīng)影響不大,可將兩步或幾步反應(yīng)按順序,不經(jīng)分離,在同一個(gè)反應(yīng)罐中進(jìn)行,稱為“一鍋法”?!耙诲伔ā惫に嚲哂蟹磻?yīng)步驟少、操作簡(jiǎn)便、節(jié)約溶劑和勞動(dòng)力成本、設(shè)備投資少,適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。使學(xué)生充分掌握“一鍋法”工藝的原理和操作,對(duì)培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)業(yè)能力有一定的幫助。在教學(xué)過程中,“一鍋法”工藝以炎痛昔康的合成為例,由鄰苯二甲酸酐出發(fā)制備糖精鈉,再經(jīng)縮合、重排擴(kuò)環(huán)、甲基化、胺解制得目標(biāo)產(chǎn)物。整個(gè)反應(yīng)過程可簡(jiǎn)化為4個(gè)一鍋法工藝,可在6個(gè)崗位上進(jìn)行[1],是“一鍋法”工藝在藥物制備過程中的完美應(yīng)用。但是該藥物的合成工藝先后有13個(gè)化學(xué)反應(yīng),步驟多,操作繁瑣,在有限的學(xué)時(shí)內(nèi),很難引入到實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容中。因此,學(xué)生對(duì)“一鍋法”工藝的理解只停留在理論層面,并未實(shí)際操作,缺乏透徹的理解和深層次的思考。

    實(shí)驗(yàn)是化學(xué)的靈魂,是使學(xué)生理解和領(lǐng)悟化學(xué)理論最便捷的方式,在化學(xué)教學(xué)中發(fā)揮著重要的作用。為了增強(qiáng)學(xué)生對(duì)“一鍋法”工藝的理解和認(rèn)識(shí),本文將奧美拉唑的合成引入到制藥工藝學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容中,將“一鍋法”工藝做為實(shí)驗(yàn)教學(xué)與創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育的融合點(diǎn),實(shí)現(xiàn)專業(yè)課程與創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育的有機(jī)結(jié)合,以期改善實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果,提高教學(xué)質(zhì)量,培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)能力。

    1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    1.1 反應(yīng)方程式

    1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    1.2.1 一鍋法合成2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物[2]

    在三頸燒瓶中加入2,3,5-三甲基吡啶,磷鎢酸,攪拌下加熱至90℃后滴加30% H2O2,保溫5h,冷卻后,加入少量水合肼除去未反應(yīng)的H2O2。減壓蒸餾除水,加入濃硫酸,加熱至80℃左右,滴加混酸,反應(yīng)5 h。反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液倒入冰水混合物冷卻,調(diào)節(jié)pH值=8后用二氯甲烷萃取,無水硫酸鈉干燥,過濾,濃縮得2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N氧化物

    1.2.2 一鍋法合成2-羥甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶[3]

    用冰醋酸將2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物溶解,90℃下滴加乙酐,滴畢,保溫反應(yīng)2h。減壓回收溶劑,向殘余物中加入15%鹽酸,60℃保溫反應(yīng)2h,調(diào)pH值=8,二氯甲烷萃取,無水硫酸鈉干燥,過濾,濃縮,得2-羥甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶。

    1.2.3 3,5-二甲基-2-氯甲基-4-硝基吡啶鹽酸鹽的合成[4]

    將2-羥甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶用二氯甲烷溶解,0℃滴加氯化亞砜,升至室溫反應(yīng)1.5 h,減壓蒸除溶劑,用丙酮打漿,過濾,干燥后得3,5-二甲基-2-氯甲基-4-硝基吡啶鹽酸鹽。

    1.2.4 5-甲氧基-2[(3,5-二甲基-4-甲氧基-2-吡啶基)甲硫基]-1H-苯并咪唑的合成[5]

    將3,5-二甲基-2-氯甲基-4-硝基吡啶鹽酸鹽,2-巰基-5-甲氧基苯并咪唑,用甲醇溶解后,加入甲醇鈉,回流5 h,除去甲醇后加水,在70~80 ℃下緩慢滴加濃鹽酸調(diào)pH值=5,降至室溫后,濾出固體,干燥,得5-甲氧基-2[(3,5-二甲基-4-甲氧基-2-吡啶基)甲硫基]-1H-苯并咪唑。

    1.2.5 奧美拉唑的合成[6]

    化合物5-甲氧基-[(3,5-二甲基-4-甲氧基-2-吡啶基)甲硫基]-1H-苯并咪唑用二氯甲烷溶解,冷卻至- 20℃,緩慢加入用二氯甲烷稀釋的間氯過氧苯甲酸,保溫反應(yīng)2 h,用10%碳酸鈉水溶液中和,攪拌0.5 h,分出有機(jī)層,無水硫酸鎂干燥,過濾,濃縮后,在乙腈中冷凍析晶,得成品奧美拉唑。

    2 注意事項(xiàng)

    奧美拉唑的合成路線長(zhǎng),步驟多,會(huì)用到化學(xué)危險(xiǎn)品、劇毒品如濃硫酸,濃硝酸,水合肼等,實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格要求拿取方法、密切監(jiān)控使用過程。另外,氯化亞砜對(duì)眼睛、皮膚、粘膜和呼吸道有強(qiáng)烈刺激作用,可引起灼傷。大量吸入后,會(huì)引起喉、支氣管痙攣而致命,使用時(shí)應(yīng)做好防護(hù)。本實(shí)驗(yàn)中涉及兩個(gè)“一鍋法”工藝,實(shí)驗(yàn)過程中,應(yīng)著重強(qiáng)調(diào)對(duì)反應(yīng)機(jī)理的理解,思考可以采用“一鍋法”工藝的深層次原因,并類推到工業(yè)生產(chǎn)過程中,使得在創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)中,掌握更具競(jìng)爭(zhēng)力的生產(chǎn)工藝。

    3 實(shí)驗(yàn)教學(xué)安排

    由于本實(shí)驗(yàn)用時(shí)長(zhǎng),操作復(fù)雜,可安排在夏季學(xué)期專業(yè)實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行。其中一鍋法合成2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物和一鍋法合成2-羥甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶為必做項(xiàng)目,其它合成步驟可根據(jù)課時(shí)適當(dāng)刪減。每組宜安排3~4人,應(yīng)有明確分工,實(shí)驗(yàn)過程中做好詳細(xì)記錄。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,做適當(dāng)?shù)目偨Y(jié)分析,以加深對(duì)一鍋法的理解。要求學(xué)生寫出心得體會(huì)和暢想,以此形式嘗試將一鍋法應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中,實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)與創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育的融合,達(dá)到提高學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)能力的目的。

    4 考評(píng)方法

    本實(shí)驗(yàn)考評(píng)由預(yù)習(xí)報(bào)告,實(shí)驗(yàn)操作,實(shí)驗(yàn)報(bào)告,心得體會(huì)四部分組成,實(shí)驗(yàn)操作占40%。預(yù)習(xí)報(bào)告有助于學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)的理解和把控,可減少或避免實(shí)驗(yàn)中的錯(cuò)誤和失誤,占比為20%。實(shí)驗(yàn)報(bào)告可較好地反映出學(xué)生的實(shí)驗(yàn)態(tài)度,規(guī)范書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告能提高實(shí)驗(yàn)者的觀察能力,培養(yǎng)分析問題和解決問題的能力,占比為20%。心得體會(huì)能增強(qiáng)學(xué)生對(duì)“一鍋法”的理解,在一定程度上可提高學(xué)生的創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)能力,占比為20%。

    5 結(jié)束語

    對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容不斷進(jìn)行改革[7-8],將“一鍋法”工藝做為實(shí)驗(yàn)教學(xué)與創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育的融合點(diǎn),實(shí)現(xiàn)專業(yè)課程與創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育的有機(jī)結(jié)合,可極大地促進(jìn)學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)能力的提高,是對(duì)制藥工程專業(yè)創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育實(shí)踐體系建設(shè)的有益探索。

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