激光閃射法測(cè)量金屬試樣導(dǎo)熱系數(shù)的不確定度評(píng)定的探討

王 洛,劉自民,饒 磊,樊明宇,王俊北,馮順華

(馬鞍山鋼鐵股份有限公司技術(shù)中心 安徽馬鞍山 243002)

導(dǎo)熱系數(shù)的檢測(cè)方法眾多，有熱流法、保護(hù)熱板法、熱線法和激光閃射法[1]等，其中激光閃射法因其原理簡(jiǎn)單、測(cè)量范圍大且測(cè)量速度快捷而得到廣泛研究和應(yīng)用。[2]-[5]

由于測(cè)量誤差的存在，對(duì)被測(cè)量值的不能肯定的程度由不確定度表示[6]。一般不確定度愈小，表明結(jié)果與被測(cè)量的真值愈接近，質(zhì)量越高，可信賴(lài)程度越高。目前，大部分日常檢測(cè)項(xiàng)目已有較成熟的不確定度評(píng)定方法，但激光閃射法測(cè)量材料的導(dǎo)熱系數(shù)的不確定度評(píng)定仍比較少見(jiàn)[7]。因此，針對(duì)金屬試樣導(dǎo)熱系數(shù)的不確定度評(píng)定開(kāi)展相關(guān)工作具有重要的實(shí)際意義。

1 激光閃射法測(cè)試原理說(shuō)明

激光閃射法通過(guò)直接測(cè)量材料的熱擴(kuò)散系數(shù)計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)，其基本原理如圖1所示：首先，爐體控制一定的溫度，然后由激光源發(fā)射的光脈沖均勻照射在待測(cè)樣品(圓柱：1 mm-6 mm厚，20 mm或12.5 mm直徑)的下表面，使試樣均勻加熱，通過(guò)紅外檢測(cè)器連續(xù)測(cè)量得到樣品背面溫度(檢測(cè)器信號(hào))隨時(shí)間變化的函數(shù)。再由Fourier傳熱方程公式(2)便可得到試樣的熱擴(kuò)散系數(shù)。通過(guò)比較法測(cè)得待測(cè)樣品的比熱值，同時(shí)結(jié)合待測(cè)樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)和體積密度，按照公式(1)計(jì)算測(cè)得試樣的導(dǎo)熱系數(shù)。

λ(T)=α(T)×CP(T)×ρ(T)

(1)

(2)

式中：λ(T)為溫度T下樣品的導(dǎo)熱系數(shù)，w/(m·K)；α(T)為溫度T下樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)，cm2/s；Cp(T)為溫度T下樣品的比熱容，J/(g·K)；ρ(T)為溫度T下樣品的密度，g/cm3；h為樣品的厚度，mm；t50為半升溫時(shí)間，s。

圖1 激光閃射法測(cè)試原理示意圖

2 激光閃射法測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)試驗(yàn)說(shuō)明及計(jì)算模型

本工作使用的設(shè)備是德國(guó)耐馳儀器制造有限公司的LFA427型激光閃射導(dǎo)熱儀。首先，將金屬試樣制備為直徑為?12.5 mm，質(zhì)量為2.64 g的圓柱形圓片，上下兩表面平行且光滑，試樣的厚度應(yīng)由試樣的熱擴(kuò)散系數(shù)所定，用游標(biāo)卡尺實(shí)測(cè)厚度為2.56 mm，在200 ℃進(jìn)行10次測(cè)量，10次測(cè)量結(jié)果如表1所示。

表1 激光閃射導(dǎo)熱儀測(cè)量結(jié)果

在檢測(cè)過(guò)程中，待測(cè)樣品的密度通常在室溫下測(cè)量，其隨溫度升高的變化可使用材料的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行修正，在測(cè)量溫度不太高、樣品尺寸變化不太大的情況下，也可近似認(rèn)為不變。體積密度的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)有量尺法和浸水法。對(duì)于金屬試樣來(lái)說(shuō)，試樣的平行度、平整度較好，且采用量尺法較為方便，因此按式(3)計(jì)算不確定度。

(3)

3 不確定度的來(lái)源

激光閃射法測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)的不確定度來(lái)源較多，根據(jù)(3)式分析主要的來(lái)源有質(zhì)量m、厚度h、底面直徑d、溫度T等。

3.1 厚度測(cè)量的不確定度

3.1.1 厚度重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度(A類(lèi))

在常溫下對(duì)待測(cè)試樣厚度進(jìn)行10次測(cè)量，所得結(jié)果如表2所示。

表2 常溫下測(cè)量10次所得試樣厚度數(shù)據(jù)

根據(jù)貝塞克公式可得標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

=0.016mm

取四個(gè)值來(lái)作為最終的輸入結(jié)果，所以厚度重復(fù)性測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.1.2 測(cè)量樣品厚度引入的計(jì)量不確定度(B類(lèi))

根據(jù)游標(biāo)卡尺的檢定證書(shū)，當(dāng)置信水平為95%，k=2時(shí)，測(cè)量不確定度為0.01 mm，所以，由游標(biāo)卡尺測(cè)量樣品厚度引入的不確定度為：

綜上，由厚度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

=0.008mm

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2 底面直徑引入的不確定度

3.2.1 直徑重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度(A類(lèi))

在常溫下對(duì)待測(cè)試樣底面直徑進(jìn)行10次測(cè)量，所得結(jié)果見(jiàn)表3所示。

表3 常溫下測(cè)量10次所得試樣底面直徑數(shù)據(jù)

根據(jù)貝塞克公式可得標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

=0.048mm

取四個(gè)值作為最終的輸入結(jié)果，直徑重復(fù)性測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2.2 測(cè)量樣品直徑引入的計(jì)量不確定度(B類(lèi))

根據(jù)游標(biāo)卡尺的檢定證書(shū)，當(dāng)置信水平為95%，k=2時(shí)，測(cè)量不確定度為0.01 mm，所以，由游標(biāo)卡尺測(cè)量樣品直徑引入的不確定度為：

綜上，由直徑引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

=0.025mm

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.3 t50測(cè)量引入的不確定度

3.3.1t50重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度(A類(lèi))

在常溫下對(duì)同一樣片進(jìn)行10次測(cè)量，由于實(shí)際測(cè)量中試樣厚度為輸入的常數(shù)，根據(jù)(2)式可計(jì)算出t50，所得結(jié)果如表4所示。

表4 常溫下測(cè)量10次所得熱擴(kuò)散系數(shù)和t50數(shù)據(jù)

根據(jù)貝塞克公式可得標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

=0.0012s

所以t50重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.3.2t50的計(jì)量不確定度(B類(lèi))

由于儀器時(shí)間最小計(jì)量單位為0.001 s，假設(shè)為均勻分布，由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

綜上，由半升溫時(shí)間測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

=0.0013s

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.4 熱容測(cè)量引入的不確定度(B類(lèi))

由德國(guó)耐馳提供的熱容測(cè)試的準(zhǔn)確率為±5%，按照正態(tài)分布來(lái)考慮不確定度，其置信概率為99.73%，可知引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.5 質(zhì)量測(cè)量引入的不確定度(B類(lèi))

由電子天平檢定證書(shū)提供的電子天平的擴(kuò)展不確定度為0.11 mg，k=2，可知引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

3.6 溫度引入的不確定度(B類(lèi))

熱電偶檢定證書(shū)顯示為2級(jí)，偏差為±0.25%T，視其為均勻分布，引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.7 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

將上述的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行合成，試樣的導(dǎo)熱系數(shù)λ的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

=16.05×1.82%=0.28W/(m·K)

3.8 擴(kuò)展不確定度

在本次評(píng)定中，包含因子k=2，擴(kuò)展不確定度為：

U(λ)=2u(λ)=0.58W/(m·K)

3.9 結(jié)果報(bào)告

在室溫200 ℃下以量尺法測(cè)量?12.5 mm×2.56 mm的金屬試樣的體積密度時(shí)，測(cè)試結(jié)果的不確定度為U(λ)=0.58W/(m·K)，最終測(cè)試結(jié)果為：λ=(16.05±0.58)W/(m·K)。不確定度分量結(jié)果匯總?cè)绫?所示。

表5 各不確定度分量匯總表

4 影響因素分析

從上文數(shù)據(jù)分析過(guò)程可以看出：

熱容測(cè)量所引入的不確定度顯著，由此表明對(duì)比法是測(cè)試試樣導(dǎo)熱的重要誤差來(lái)源。根據(jù)設(shè)備廠家提供的資料，通過(guò)比較法測(cè)試試樣的比熱容誤差通常為±5%。通過(guò)表1可知，本次測(cè)量所得比熱容的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%，而各測(cè)試結(jié)果與平均值的相對(duì)誤差最高可以達(dá)到4.94%，因此，對(duì)于待測(cè)試樣的導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果要求較高時(shí)，建議盡量增加測(cè)試時(shí)閃射點(diǎn)的個(gè)數(shù)，而對(duì)于需要精確測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)的金屬試樣，其比熱容結(jié)果須用DSC分析儀進(jìn)行測(cè)量。

半升溫時(shí)間(半升溫時(shí)間t50表示待測(cè)樣品背面接受激光照射后溫度升高到最大值的一半所需要的時(shí)間)引入的不確定度同樣顯著。由此表明，除了設(shè)備自身重復(fù)性，系統(tǒng)的計(jì)量性能與校準(zhǔn)也是誤差的重要來(lái)源，建議定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行標(biāo)樣的比對(duì)試驗(yàn)。

5 結(jié)論

在室溫200℃下以量尺法測(cè)量?12.5 mm×2.56 mm的待測(cè)金屬試樣的體積密度時(shí)，測(cè)試結(jié)果的不確定度為U(λ)=0.58W/(m·K)，最終測(cè)試結(jié)果為：λ=(16.05±0.58)W/(m·K)。

對(duì)于激光閃射法測(cè)量金屬試樣導(dǎo)熱系數(shù)過(guò)程，試樣的比熱容是影響其結(jié)果的最主要因素。因此，對(duì)于待測(cè)試樣的導(dǎo)熱系數(shù)要求較高時(shí)，建議盡量增加同一溫度閃射點(diǎn)的個(gè)數(shù)，而在需要精確測(cè)量金屬的導(dǎo)熱系數(shù)(<3%)時(shí)，試樣的熱容須用DSC進(jìn)行測(cè)量。

對(duì)于激光法測(cè)量金屬試樣導(dǎo)熱系數(shù)的過(guò)程，除了設(shè)備自身的重復(fù)性，系統(tǒng)的計(jì)量性能與校準(zhǔn)也是誤差的重要來(lái)源。