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    HPLC法測(cè)定銀菊感冒膠囊中馬來酸氯苯那敏的含量及含量均勻度

    2019-12-03 02:23:30
    中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2019年21期

    云南省曲靖市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,云南 曲靖 655000

    銀菊感冒膠囊為曲靖市中醫(yī)醫(yī)院的院內(nèi)制劑(批準(zhǔn)文號(hào):滇ZJGF/2005-538),由金銀花、菊花、射干、氨基比林、馬來酸氯苯那敏等組成,具有清熱解毒、解熱鎮(zhèn)痛的作用。臨床用于感冒、發(fā)熱、頭痛、咽喉腫痛等癥[1]。制劑中馬來酸氯苯那敏僅有薄層色譜定性鑒別,未建含量測(cè)定方法。本文參照相關(guān)文獻(xiàn)[2-4],采用高效液相色譜法(HPLC)對(duì)該品種中馬來酸氯苯那敏含量及含量均勻度進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明本方法簡(jiǎn)單快捷,穩(wěn)定性及重現(xiàn)性較好,可有效控制銀菊感冒膠囊質(zhì)量。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器 Agilent1200型高效液相色譜儀(四元泵,自動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱, 紫外檢測(cè)器);METTLE MS205DU電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司)MS205DU電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);一體式超純水儀(PURELAB Flex 3,英國(guó)ELGA公司)。

    1.2 藥品與試劑 銀菊感冒膠囊(規(guī)格0.25g/粒,批號(hào)181007、181118、181220)樣品均來自云南省曲靖市中醫(yī)醫(yī)院;馬來酸氯苯那敏(批號(hào)100047-201507,含量99.7%)購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院;乙腈為色譜純,磷酸二氫銨和磷酸為分析純,水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱:Amethyst C18(4.6 mm×200 mm,5 μm); 磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫銨11.5 g,加水適量使溶解,加磷酸1 mL,用水稀釋至1000 mL)-乙腈(80∶20)為流動(dòng)相;流速:1.0 mL· min-1; 柱溫:30 ℃,;檢測(cè)波長(zhǎng):262 nm;進(jìn)樣量:10 μL。理論板數(shù)按氯苯那敏峰計(jì)算不低于4000,氯苯那敏峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對(duì)照品溶液制備 取馬來酸氯苯那敏對(duì)照品17.86 mg,精密稱定,置200 mL容量瓶中,加流動(dòng)相使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.2.2 供試品溶液制備 取銀菊感冒膠囊20粒,計(jì)算平均裝量,取內(nèi)容物,研細(xì),混勻,取適量(約相當(dāng)于馬來酸氯苯那敏4 mg),精密稱定,置50 mL容量瓶中,加流動(dòng)性30 mL,超聲處理15 min,放冷,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,濾過,濾液再用0.45 μm微孔濾膜濾過,即得。

    2.2.3 陰性樣品溶液制備 根據(jù)制劑處方及工藝,配制缺馬來酸氯苯那敏的陰性樣品(由云南省曲靖中醫(yī)醫(yī)院提供),再按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備,即得。

    2.3 結(jié)果

    2.3.1 專屬性試驗(yàn) 在上述色譜條件下,分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,結(jié)果如圖1所示。結(jié)果表明,馬來酸氯苯那敏分離較好,無干擾,說明測(cè)定方法專屬性較好。

    2.3.2 線性關(guān)系試驗(yàn) 精密吸取“2.2.1”項(xiàng)下的對(duì)照品溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mL,分別置于 10 mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。分別重復(fù)進(jìn)樣3次,記錄峰面積。以進(jìn)樣量X(μg)為橫坐標(biāo),峰面積(以氯苯那敏計(jì))平均值(Y)為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=9226.8829X-0.6386,r=0.999 9。結(jié)果表明,馬來酸氯苯那敏質(zhì)量濃度在0.893~44.65 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.3.3 檢測(cè)限和定量限 取“2.2.1”項(xiàng)下的對(duì)照品溶液適量,等倍逐級(jí)稀釋進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。當(dāng)信噪比為3∶1時(shí),得檢測(cè)限為 2.025 ng;當(dāng)信噪比為10∶1時(shí),得定量限為 6.211 ng。

    2.3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取經(jīng)“2.2.2”項(xiàng)方法制備的樣品(批號(hào)181007)供試品溶液,按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行分析,分別在0、2、4、6、8、12、24 h不同時(shí)間進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果峰面積RSD為1.36%(n=7)。結(jié)果表明供試品溶液在 24 h 內(nèi)色譜峰面積變化不大,溶液較穩(wěn)定。

    2.3.5 回收率試驗(yàn) 取已知含量的同一批樣品(批號(hào):181007)5份,每份約 0.5 g,精密稱定;另取馬來酸氯苯那敏對(duì)照品 25.12 mg,精密稱定,置 25 mL容量瓶中,加流動(dòng)性使溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取 2 mL置已稱定樣品中,按“2.2.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行分析,結(jié)果見表1。

    2.3.6 精密度試驗(yàn) 精密取經(jīng)“2.2.1”項(xiàng)方法制備的樣品(批號(hào)181007)供試品溶液 10 μL,按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行分析,連續(xù)6次。結(jié)果馬來酸氯苯那敏峰面積的RSD分為0.30%,結(jié)果表明儀器平行精密度良好。

    2.3.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批次的樣品(批號(hào):181007),平行6份(1.0 g),精密稱定,按“2.2.1”項(xiàng)下的方法操作,按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行分析,每1 g樣品中含馬來酸氯苯那敏 3.9424 mg,RSD為0.26%,結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好。

    2.3.8 樣品測(cè)定 含量測(cè)定:取樣品3批次(批號(hào)181007、181118、181220)分別按“2.2.1”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行分析,計(jì)算標(biāo)示含量,結(jié)果3批樣品中馬來酸氯苯那敏的平均標(biāo)示含量分別為98.56%、98.96%、99.05%。含量均勻度測(cè)定:取3個(gè)批號(hào)的樣品各10粒,分別置于 25 mL容量瓶中,加流動(dòng)性 15 mL,超聲處理 15 min,放冷,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,濾過,續(xù)濾液再用 0.45 μm微孔濾膜濾過,濾液按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行分析,計(jì)算標(biāo)示含量,結(jié)果見表2,符合《中國(guó)藥典》2015年版通則0941含量均勻度項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定(A+2.2S≤ L,L=15.0)。

    表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果 ( n=5)

    表2 樣品含量均勻度測(cè)定結(jié)果 (n=3)

    3 討論

    3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 通過實(shí)驗(yàn)馬來酸氯苯那敏在262.5 nm波長(zhǎng)處有最大吸收,結(jié)合中國(guó)藥典及相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[5-8]最終選用 262 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

    3.2 提取條件選擇 試驗(yàn)中曾采用甲醇、水、乙醇、流動(dòng)相等溶媒超聲15 min,進(jìn)行提取,經(jīng)比較,以流動(dòng)相作為提取溶劑為佳;再以流動(dòng)相為提取溶劑,對(duì)同一批號(hào)樣品的超聲時(shí)間進(jìn)行考察,選擇超聲10、15、30、45、60 min后處理的樣品溶液分別進(jìn)行分析,結(jié)果各樣品含量基本接近,故選擇超聲時(shí)間 15 min處理樣品。

    3.3 分離條件選擇 本試驗(yàn)曾采用了3種流動(dòng)相進(jìn)行成分分離[9-11]。①乙腈:磷酸鹽緩沖液②甲醇-水 ;③甲醇-乙腈-水。結(jié)果發(fā)現(xiàn)磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫銨11.5 g,加水適量使溶解,加磷酸 1 mL,用水稀釋至1000 mL)-乙腈(80∶20)為流動(dòng)相保留時(shí)間合適且各成分獲得較好的分離。

    4 結(jié)論

    本試驗(yàn)中采用高效液相色譜法測(cè)定銀菊感冒膠囊中馬來酸氯苯那敏的含量及含量均勻度,該方法操作簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確可靠,可有效控制該制劑質(zhì)量。

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