以ICP-MS 法測定食品接觸紙制品中鉛的研究

劉怡廷

常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 湖南常德 415000

隨著食品產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，具備實(shí)用、輕便等特點(diǎn)的食品接觸紙制品實(shí)現(xiàn)廣泛應(yīng)用。但受到生產(chǎn)過程中采用的染色劑、添加劑等化學(xué)物質(zhì)影響，食品接觸紙制品往往存在重金屬含量超標(biāo)問題，鉛含量超標(biāo)情況較為常見，而為了有效加強(qiáng)對(duì)這類制品中鉛含量的監(jiān)控與檢測，正是本文研究的目的所在。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

采用安捷倫的NexION1000型號(hào)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，CEM 公司的MARS6 的微波消解儀，明澈-D24UV 超純水機(jī)，AL204 型號(hào)的電子天平，75 型帶聚四氟乙煉內(nèi)罐的高壓消解罐，多種規(guī)格的移液槍，辦公室碎紙機(jī)[1]。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

采用優(yōu)純級(jí)的68% 硝酸， 優(yōu)純級(jí)的30% 雙氧水， 以及10μg/mL 的高純分析多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，基體為5%HNO3。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品預(yù)處理

在微波消解法的應(yīng)用中，需將代表性較高的待測樣品碎化并混勻，保證其尺寸在5mm×5mm 以下，并在樣品袋中保存，需基于1mg 精度稱取樣品0．5g，在聚四氟乙煉內(nèi)罐中置入稱取的樣品，需保證樣品處于內(nèi)罐的底部，加入68% 濃度的硝酸5mL，通過輕輕搖動(dòng)，保證硝酸完全將樣品浸沒，加入過氧化氫1mL，封閉高壓消解罐，即可按照設(shè)定溫度進(jìn)行消解。具體消解過程分為3 個(gè)進(jìn)程，進(jìn)程1 的最大功率為600W、爬坡時(shí)間為10min、保持時(shí)間為5min，排風(fēng)等級(jí)為1，進(jìn)程2 的最大功率為1000W、爬坡時(shí)間為5min、保持時(shí)間為20min，排風(fēng)等級(jí)為1，進(jìn)程3 的最大功率為0W、爬坡時(shí)間為0min、保持時(shí)間為15min，排風(fēng)等級(jí)為3。在消解罐冷卻至室溫后，即可將消解罐打開，并向50mL 容量瓶中轉(zhuǎn)移消解溶液，將消解罐的內(nèi)壁和內(nèi)蓋通過少量的1% 硝酸進(jìn)行沖洗，在容量瓶中并入洗滌液，稀釋定容采用蒸餾水。如溶液存在沉淀或不清澈情況，需對(duì)溶液進(jìn)行過濾處理，采用1% 的硝酸5ml 對(duì)過濾殘留的固體物質(zhì)依次進(jìn)行3 次沖洗，所得溶液同樣需轉(zhuǎn)移至容量瓶，最終進(jìn)行稀釋定容，隨同試樣作為空白溶液[2]。

2.2 樣品測試

需配置混合元素標(biāo)準(zhǔn)工作液，配置過程需采用移液槍，移取10．00μg/mL 濃度的Pb 混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL 的容量瓶中，具體移取量為5000μL，并采用5% 的HNO3 進(jìn)行定容處理，由此即可得到1000μg/L 濃度的Pb 混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液?；谶@一思路，制備30μg/L、20μg/L、10μg/L 濃度的Pb 混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及校準(zhǔn)空白溶液（5%HNO3）。完成標(biāo)準(zhǔn)品準(zhǔn)備后，還需要準(zhǔn)備質(zhì)譜儀，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在開機(jī)前需進(jìn)行外圍條件的檢查，包括水、電、氣、通風(fēng)，以此保證風(fēng)速處于8-10ms/s，且擁有0．7MPa的氬氣出口壓力、20L/min 的流速、99．996% 的純度，以及0．05MPa的氦氣出口壓力、5mL/min 的流速、99．9999% 的純度。實(shí)驗(yàn)前還將計(jì)算機(jī)、打印機(jī)的電源開啟，并啟動(dòng)光譜儀。在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的具體應(yīng)用中，需采用調(diào)諧液優(yōu)化待測元素的強(qiáng)度，同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)分辨率和質(zhì)量軸的矯正，降低氧化物和雙電荷帶來的干擾，調(diào)諧液選擇10ng/mL 的Y、Li、Ce、Ti。還應(yīng)開展針對(duì)性的干擾矯正，為降低基體干擾和質(zhì)樸干擾對(duì)食品接觸紙制品中鉛測定的影響，校正基于最優(yōu)化的儀器工作條件、干擾校正方程開展，以此抑制質(zhì)樸干擾。為抑制基體干擾，則采用內(nèi)標(biāo)校正方法[3]。

2.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

采用式①計(jì)算鉛含量，式中的C、a0、a1、V、m 分別為樣品中鉛含量、試液空白中鉛元素含量、樣品溶液中鉛元素含量、樣品溶液體積、稱取的樣品質(zhì)量，單位分別為mg/kg、μg/L、μg/L、mL、g，F(xiàn) 為稀釋因子。

檢出限的計(jì)算采用式②、③進(jìn)行，式中的s、xi、x 、n、DL分別為標(biāo)準(zhǔn)偏差、單次測量值、測量平均值、測量次數(shù)、檢出限，其中n=10。

回收率和精密度計(jì)算需基于實(shí)驗(yàn)采用的添加回收方法，基于微波消解法的要求，以紙杯樣品為基質(zhì)，在稱取其質(zhì)量后，分別添加三個(gè)濃度水平的鉛元素標(biāo)準(zhǔn)品，按標(biāo)準(zhǔn)開展消解和測試，連續(xù)進(jìn)行7 次每濃度水平測定，測定值在扣除試劑空白后求得，以此計(jì)算回收率和精密度。

3 結(jié)果與討論

結(jié)合計(jì)算，可確定鉛的測定值分別為0．01μg/L、0．01μg/L、0．02μg/L、0．03μg/L、0．02μg/L、0．02μg/L、0．02μg/L、0．02μg/L、0．01μg/L，平均值為0．018μg/L，標(biāo)準(zhǔn)偏差、方法檢出限分別為0．0063、0．019μg/L?；谖⒉ㄏ獾腎CP-MS 法測定的鉛總含量回收率和精密度分別為90．6-95．5%、2．6%-3．9%。對(duì)比FAAS 法，ICP-MS 法測定的鉛元素相對(duì)偏差在5% 以下，可見基于微波消解的ICP-MS 法測定食品接觸紙制品中鉛較為準(zhǔn)確可靠。

4 結(jié)語

綜上所述，ICP-MS 法可較好用于測定食品接觸紙制品中鉛。在此基礎(chǔ)上，本文涉及的樣品預(yù)處理、樣品測試、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)等內(nèi)容，則提供了可行性較高的ICP-MS 法應(yīng)用路徑。為更好發(fā)揮ICPMS 法的應(yīng)用優(yōu)勢，該方法在食品接觸紙制品鉻、鎳、砷、鎘、汞等重金屬含量測定中的應(yīng)用價(jià)值同樣不容忽視。