分光光度計(jì)計(jì)量檢定的一些注意事項(xiàng)及探析

王釗

雞西市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心 黑龍江雞西 158100

分工光度計(jì)可以對(duì)光的頻譜等特征因素進(jìn)行觀測(cè)，并能夠?qū)ο嚓P(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行量化分析，進(jìn)而得出非常準(zhǔn)確的光學(xué)頻譜特征信息，這對(duì)于相關(guān)的研究有著極為重要的價(jià)值。為了達(dá)到預(yù)期的準(zhǔn)確性，用于檢測(cè)的分光光度計(jì)必須在計(jì)量方面非常精確，只有這樣才能完成相應(yīng)的功能設(shè)定。為實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，需要對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行定期檢定，以確保這些設(shè)備始終處于良好的使用狀態(tài)。

1 分光光度計(jì)概述

分光光度計(jì)是將構(gòu)成較為復(fù)雜的復(fù)合光直接分解成光譜線的光學(xué)設(shè)備，其測(cè)量范圍涵蓋了可見(jiàn)光、紫外光、近紅外光，相應(yīng)的分光光度計(jì)常規(guī)分為可見(jiàn)光分光光度計(jì)、紫外分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)近紅外分光光度計(jì)等，也可分為單光束分光光度計(jì)及雙光束分光光度計(jì)等等[1]。

2 分光光度計(jì)計(jì)量檢定

被列入強(qiáng)檢目錄的企事業(yè)等主體在用分光光度計(jì)使用前需要對(duì)該儀器進(jìn)行檢定，以檢測(cè)該儀器是否符合《JJG178-2007 紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程》的標(biāo)準(zhǔn)，并給予評(píng)級(jí)，具備條件的還可以定期對(duì)儀器進(jìn)行評(píng)定工作，確保這些儀器始終處于良好的可用狀態(tài)。在具體的檢定過(guò)程中，必須對(duì)檢定程序有非常充分的理解，才能確保整個(gè)檢定過(guò)程完整無(wú)誤。

2.1 分光光度計(jì)計(jì)量檢定的一些注意事項(xiàng)

在進(jìn)行分光光度計(jì)的計(jì)量檢定過(guò)程中，首先要明確測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，這些標(biāo)準(zhǔn)是使得光度計(jì)能夠正常發(fā)揮作用的基礎(chǔ)，只有這些標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到現(xiàn)實(shí)的需要，才能確保觀測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性。準(zhǔn)備檢測(cè)設(shè)備，明確所檢測(cè)的內(nèi)容并準(zhǔn)備好需要的各個(gè)部件，使得整個(gè)檢測(cè)能夠流暢進(jìn)行。在實(shí)際的檢測(cè)中，需要提供干涉濾光片、透射比濾光片、氧化鈥濾光片、鐠釹濾光片、可見(jiàn)光區(qū)透射濾光片、紫外光區(qū)透射濾光片、雜散光濾光片、截止濾光片等等。

在進(jìn)行具體的檢定時(shí)，其原理是把標(biāo)準(zhǔn)物放在儀器的樣品光路中，讀取器光度測(cè)量值。將采用光源形成的光照射到單色器的入射狹縫，此時(shí)調(diào)整能量測(cè)量方式，對(duì)最大能量輸出情況下的峰值波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè)，多次重復(fù)，以平均因測(cè)量誤差造成的精度下降。整個(gè)檢定過(guò)程的最終目標(biāo)就是要測(cè)定分光光度計(jì)的計(jì)量準(zhǔn)確性，按計(jì)量檢定規(guī)程逐一檢測(cè)，最后根據(jù)各檢定項(xiàng)數(shù)值對(duì)儀器的性能評(píng)價(jià)，根據(jù)各項(xiàng)性能的數(shù)值定級(jí)。這需要在檢定時(shí)有較為穩(wěn)定的外部環(huán)境及儀器本身的光源、電流穩(wěn)定。譬如造成基線平直度難以達(dá)到精確平直的原因多是光學(xué)系統(tǒng)發(fā)生的失調(diào)問(wèn)題，當(dāng)儀器的光學(xué)系統(tǒng)失調(diào)，就會(huì)使得光束發(fā)生不平衡的情況，導(dǎo)致這一問(wèn)題的原因是多方面的，包括儀器的震動(dòng)、光源位移等都有可能導(dǎo)致其光學(xué)系統(tǒng)的整體穩(wěn)定性變差，有些儀器年久后光源狹縫的寬度控制不穩(wěn)定，有時(shí)狹縫寬度過(guò)寬，超過(guò)了衍射寬度，就會(huì)導(dǎo)致整體光的單色性較差，容易受到光電流的噪聲干擾[2]。對(duì)掃描速度的控制必須保證檢測(cè)波長(zhǎng)在允許的最大誤差內(nèi)，在波長(zhǎng)范圍的設(shè)定時(shí)需要涵蓋相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)值的波峰以及波谷，這可以從儀器的說(shuō)明中得到準(zhǔn)確的說(shuō)明。首次檢定控制掃描速度通常需要偏低，對(duì)基線總體平直度進(jìn)行測(cè)量時(shí)，需要確定其掃描速度范圍亦不要過(guò)快，采樣間隔設(shè)置可以偏小而不能偏大。光源檢定時(shí)，譬如用低壓汞燈的原理是汞燈的輻射光譜主要來(lái)自于汞原子內(nèi)部形成的電子躍遷，激發(fā)形成的光譜主要集中在某一確定的波長(zhǎng)區(qū)域內(nèi)，這種躍遷是能量轉(zhuǎn)化的一種方式，是源于原子核自身的一些特殊屬性。對(duì)于濾波片的選擇，根據(jù)規(guī)程和儀器實(shí)際情況選擇。在檢定使用的干涉濾光片、透射比濾光片、氧化鈥濾光片、鐠釹濾光片、可見(jiàn)光區(qū)透射濾光片、紫外光區(qū)透射濾光片、雜散光濾光片、截止濾光片等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需要滿足量值溯源條件，有上一級(jí)計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)出具的證書(shū)。在檢定時(shí)，需要確保各次檢定的環(huán)境條件保持較為穩(wěn)定的一致性，包括對(duì)溫度和濕度等環(huán)境因素的控制，才能夠使檢測(cè)的結(jié)果更加穩(wěn)定。機(jī)器一般需要開(kāi)機(jī)10 分鐘后電流、光源穩(wěn)定后再開(kāi)始檢測(cè)，這些條件達(dá)到要求后，相應(yīng)的檢定工作和效果才會(huì)更加準(zhǔn)確，檢定證書(shū)才會(huì)具備更可信的價(jià)值[3]。

2.2 分光光度計(jì)的計(jì)量檢定探析

對(duì)分光光度計(jì)的計(jì)量檢定中對(duì)其波長(zhǎng)示值誤差及重復(fù)性、噪聲、漂移、透射比示值誤差與重復(fù)性、雜散光、吸收池配套性五項(xiàng)是必檢項(xiàng)。

（1）檢定波長(zhǎng)示值誤差及重復(fù)性盡量要暗電流校正和基線校正，掃描慢速，掃描間隔可以設(shè)置偏?。?/p>

（2）檢定噪聲、漂移時(shí)A、B、C 段的噪聲都要檢測(cè)透射比為0%和透射比為100% 兩段，漂移則選500nm 為測(cè)量波長(zhǎng)；

（3）檢定透射比示值誤差與重復(fù)性時(shí)用到紫外光區(qū)透射比濾光片時(shí)在4 處測(cè)量點(diǎn)要測(cè)量3 次；

（4）檢定雜散光注意是否是有鎢燈，是否是棱鏡式儀器；

（5）檢定吸收池配套性時(shí)，吸收池可多沖洗幾次后再檢測(cè)。

3 分析總結(jié)

綜上所述，分光光度計(jì)被廣泛應(yīng)用于實(shí)際的科學(xué)研究和精密光學(xué)測(cè)量方面，為了保證分光光度計(jì)能夠準(zhǔn)確發(fā)揮其效能，需要對(duì)需要檢定的設(shè)備進(jìn)行有效的計(jì)量檢定。在檢定工作會(huì)遇到各種類型的分光光度計(jì)，應(yīng)考慮使用單位實(shí)際的使用情況，科學(xué)檢定其整體的工作效能，嚴(yán)格按照檢定規(guī)程出具檢定證書(shū)。分度光度計(jì)是非常精密的設(shè)備，其檢測(cè)對(duì)環(huán)境有較高的要求，使用分光光度計(jì)的主題亦應(yīng)愛(ài)護(hù)儀器工作環(huán)境并提供良好的檢測(cè)環(huán)境，防止各種干擾因素造成計(jì)量檢定結(jié)果的失真。