泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)工藝的探討

魏超

山東新升光電科技有限責(zé)任公司 山東濟(jì)南 250215

隨著對(duì)這種藍(lán)寶石藍(lán)色晶體的市場(chǎng)需求不斷擴(kuò)大增長(zhǎng)，作為一種出色的多功能復(fù)合材料，它不僅具有出色的化學(xué)物理性能，并已廣泛的應(yīng)用于國(guó)際軍事、工業(yè)、農(nóng)業(yè)和生物醫(yī)學(xué)等等領(lǐng)域。晶體生長(zhǎng)爐主要作為新型晶體材料制備重要裝置，在加工培養(yǎng)大型小尺寸，缺陷少的大型高質(zhì)量藍(lán)寶石晶體也是起著重要關(guān)鍵作用。在本文中，選擇了泡生法，均衡生長(zhǎng)控制法則是我們著眼于開發(fā)改善生長(zhǎng)控制設(shè)備的重要起點(diǎn)[1]。

1 試驗(yàn)條件

在一個(gè)通用泡生法晶體生長(zhǎng)爐中，坩堝的一個(gè)通用理論額定負(fù)載晶體加熱器的容量大約為30kg。爐膛內(nèi)部的氣體溫度變化運(yùn)動(dòng)狀態(tài)分布在整個(gè)徑向線的軸線上通?？梢猿尸F(xiàn)上低下高、在整個(gè)徑向軸上通常呈現(xiàn)內(nèi)低和向外高的溫度運(yùn)動(dòng)分布狀態(tài)，發(fā)熱材料體系均大量采用優(yōu)質(zhì)碳化鎢和鋁合金材料，編織成分為具有一定高熱量和沒(méi)有低熱量的籠式編織結(jié)構(gòu)。厚度和隔熱結(jié)構(gòu)相同保證了整個(gè)爐子內(nèi)下部和周圍受熱區(qū)域的有效隔熱，而上部則相對(duì)開放。位于軸心的這種坩堝式支撐桿將內(nèi)熱量向下向上引導(dǎo)，尤其是用于冷卻在籽晶桿上的熱交換器可以向上向下導(dǎo)熱，從而可以確保整個(gè)爐內(nèi)的溫度相對(duì)較低[2]。

2 最佳工藝條件

合格的泡生爐的合理設(shè)計(jì)和生產(chǎn)必須具有合理的操作過(guò)程，以確保合格的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)。水冷晶種熱交換器由不銹鋼管，鉬晶種支架和晶種組成。種晶支架用作固體晶并導(dǎo)電，晶種緩沖和冷卻水之間的高低溫差影響。極低的溫度會(huì)在晶體上產(chǎn)生熱應(yīng)力，并使晶體容易破裂。還必須同時(shí)調(diào)整爐子的加熱。調(diào)整坩堝溫度分布以適應(yīng)晶體在軸向上的生長(zhǎng)速率的力[3]。

3 泡生法的方案

選取由我們自主研發(fā)的LJ-B72型晶體爐作為研究重點(diǎn)，該爐是基于泡生法來(lái)生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體。較高要求的精度控制和緩慢的制備周期是生長(zhǎng)過(guò)程中的兩個(gè)顯著工藝特點(diǎn)，因此，功能完備的晶體爐可以有效保證晶體生長(zhǎng)所需的條件，

3.1 晶體生長(zhǎng)室

晶體生長(zhǎng)室是晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)中非常重要的部分，在晶體生長(zhǎng)的正常功能中起著至關(guān)重要的作用。晶體爐體由雙層不銹鋼制成。這種材料具有很高的導(dǎo)熱性，并且不會(huì)生銹，以確保循環(huán)系統(tǒng)能夠長(zhǎng)時(shí)間正常工作?？鞠渲黧w通常由爐室和大爐子蓋組成。爐子腔體大而美觀，可確保良好的散熱。腔室的表面已拋光。在爐腔的內(nèi)壁和外壁之間，采用螺旋形的水通道結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)圍繞爐體，以提供穩(wěn)定性和效率。大型爐門通常是關(guān)閉的，并且與爐室保持密封。小爐蓋安裝在大爐蓋上，爐蓋上有一個(gè)窗口，便于觀察爐子內(nèi)部。它由兩層耐高溫玻璃組成，當(dāng)需要取出晶體時(shí)，可以打開小爐蓋，連接起重設(shè)備[4]。

3.2 加熱系統(tǒng)

對(duì)于高晶體生長(zhǎng)，這與爐內(nèi)不同加熱場(chǎng)的合理加熱分布方式?jīng)]有太大區(qū)別，因此爐內(nèi)加熱控制系統(tǒng)在整個(gè)高溫晶體爐中都非常重要。晶體爐中燃?xì)饧訜峥刂葡到y(tǒng)的主體組件主要包括加熱器，隔熱罩和一組坩堝。加熱器主要由一根鎢棒和一對(duì)類似半環(huán)棒或銅棒的電極連接組成。鎢棒在兩個(gè)不同方向上均勻地地分布在一個(gè)坩堝周圍，類似于一個(gè)籠子。由整個(gè)晶體加熱溫度系統(tǒng)連接形成的加熱溫度系統(tǒng)結(jié)構(gòu)特性，適合企業(yè)通過(guò)加熱泡生法直接生產(chǎn)大中小口徑新型藍(lán)寶石藍(lán)色晶體的生產(chǎn)工藝技術(shù)要求。

3.3 溫控系統(tǒng)

通過(guò)對(duì)寶石泡生法生產(chǎn)工藝的深入探討，精確的鍋爐溫度控制管理是企業(yè)生長(zhǎng)生產(chǎn)高品質(zhì)藍(lán)寶石泡生晶體的必不可少的重要條件，所以良好的鍋爐溫度控制管理系統(tǒng)不僅是保證藍(lán)寶石泡生晶體爐正常運(yùn)行的一個(gè)關(guān)鍵技術(shù)模塊，也是一個(gè)重點(diǎn)組成內(nèi)容。以便于確保各種藍(lán)寶石晶體按照相關(guān)系統(tǒng)規(guī)程設(shè)定生長(zhǎng)直徑控制參數(shù)正常進(jìn)行生長(zhǎng)。由以往的相關(guān)研究成果分析可知，加熱器的涂層分布結(jié)構(gòu)形狀和熱處理防護(hù)體的涂層厚度均需要經(jīng)過(guò)多次反復(fù)的設(shè)計(jì)優(yōu)化和多次仿真最終以精準(zhǔn)確定，為了正確設(shè)計(jì)最優(yōu)的加熱溫場(chǎng)，溫度的調(diào)控必須精確和穩(wěn)定[5]。

3.4 真空冷卻系統(tǒng)

真空傳感單元使用電阻真空計(jì)和由雙電離管組成的真空計(jì)一起執(zhí)行真空測(cè)量。真空保持器裝置包括各種開關(guān)閥，波紋管和氣體反應(yīng)器閥，密封材料由氟化橡膠制成，具有耐油，耐高溫和穩(wěn)定性能?；谒h(huán)中復(fù)雜的循環(huán)，除了可以防止晶體因高溫?fù)p壞生長(zhǎng)設(shè)備并實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的長(zhǎng)期運(yùn)行外，還可以除去殘留的熱量，以確保晶體生長(zhǎng)過(guò)程中的恒溫環(huán)境。冷卻系統(tǒng)包含變頻泵，水分離器，軟水池和水管。壓縮機(jī)通常被冷卻至30°C的恒定溫度，并在滿負(fù)荷下連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行。

4 結(jié)語(yǔ)

泡生法生長(zhǎng)設(shè)計(jì)的關(guān)鍵是通過(guò)加熱元件，隔熱材料和晶種換熱器的三個(gè)要素來(lái)感知爐子軸向上低，高，徑向，低和高的溫度分布模式。在籽晶和豎井階段，逐漸增加來(lái)自籽晶換熱器的冷卻水流量并降低冷卻水的溫度，可以為晶體的連續(xù)生長(zhǎng)提供能量，但是隨著晶體的生長(zhǎng)并達(dá)到相同的直徑，這種作用會(huì)逐漸降低。為了使晶體繼續(xù)生長(zhǎng)，必須不斷減少能量來(lái)補(bǔ)充生長(zhǎng)。在相同直徑的生長(zhǎng)階段，必須仔細(xì)調(diào)整保持力的下降速率，以使保持力的下降速率與晶體的生長(zhǎng)速率一致。