時(shí)瓊 張剛 王京敏
山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院 山東濟(jì)南 250102
在環(huán)境問(wèn)題日益突出的今天,我們需要強(qiáng)有力的環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)支持,為環(huán)境保護(hù)工作提供科學(xué)依據(jù)。而環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制措施對(duì)出具的環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量具有非常重要的意義[1]。環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制主要是指針對(duì)影響檢驗(yàn)質(zhì)量的環(huán)節(jié)(主要體現(xiàn)在“人員、設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境、物料”五個(gè)方面[2])制定的計(jì)劃和程序,以及對(duì)制定的計(jì)劃和程序的實(shí)施過(guò)程[3]。
根據(jù)《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)評(píng)審補(bǔ)充要求》:
(1)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)保證中級(jí)及以上專業(yè)技術(shù)職稱或同等能力的人員數(shù)量應(yīng)不少于生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)人員總數(shù)的15%。
(2)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)具有生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域相關(guān)專業(yè)背景或教育培訓(xùn)經(jīng)歷,具備中級(jí)及以上專業(yè)技術(shù)職稱或同等能力,且具有從事生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)相關(guān)工作5年以上的經(jīng)歷。
(3)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)授權(quán)簽字人應(yīng)具有與授權(quán)簽字范圍相適應(yīng)的相關(guān)專業(yè)背景或教育培訓(xùn)經(jīng)歷,具備中級(jí)及以上專業(yè)技術(shù)職稱或同等能力,且具有從事生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)相關(guān)工作3年以上經(jīng)歷。
(4)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)了解機(jī)構(gòu)所開(kāi)展的生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作范圍內(nèi)的相關(guān)專業(yè)知識(shí),熟悉生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的質(zhì)量管理要求。
另外環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)新員工需經(jīng)入職培訓(xùn),并且考核合格后,方可上崗,培訓(xùn)內(nèi)容主要包括實(shí)驗(yàn)室評(píng)審準(zhǔn)則、程序文件、質(zhì)量手冊(cè),以及將要上崗的崗位具體工作內(nèi)容;從事主檢或校核的人員,原則上應(yīng)熟知所從事的檢測(cè)活動(dòng)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、方法規(guī)程,且上崗考核合格后從事本崗位檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)工作滿1年,還應(yīng)該定期接受能力驗(yàn)證考核;從事審核崗位的人員,原則上應(yīng)具備為檢測(cè)人員提供技術(shù)指導(dǎo)和分析處理數(shù)據(jù)的能力,具備審校檢測(cè)技術(shù)文件的能力,且從事本領(lǐng)域主檢工作滿2年。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室針對(duì)人員的各項(xiàng)考核應(yīng)理論考試與實(shí)操并重,并定期進(jìn)行能力驗(yàn)證核查[4]。
(1)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)每臺(tái)設(shè)備都要安排專人管理,操作者需熟悉儀器設(shè)備的結(jié)構(gòu)、性能、操作規(guī)程,以及維護(hù)保養(yǎng)方法,其他人員使用前應(yīng)經(jīng)設(shè)備管理人員培訓(xùn)同意后方可使用。
(2)儀器設(shè)備應(yīng)配備必要的操作規(guī)程,內(nèi)容包括設(shè)備名稱、適用范圍、環(huán)境條件要求、操作順序方法、安全注意事項(xiàng)、維護(hù)保養(yǎng)方法等,方便使用人員隨時(shí)查看。
(3)計(jì)量設(shè)備要按照規(guī)定時(shí)限安排檢定或校準(zhǔn),非計(jì)量設(shè)備也要定期核查,合格后才能投入使用,檢定核查不合格的需掛停用標(biāo)志以防誤用,并及時(shí)報(bào)修[5]。
(4)儀器設(shè)備每次開(kāi)機(jī)使用時(shí)都應(yīng)進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),并將設(shè)備狀況如實(shí)填寫在設(shè)備使用記錄中,如設(shè)備長(zhǎng)期閑置不用,每月應(yīng)至少開(kāi)機(jī)一次,模擬運(yùn)行1-2小時(shí),以保證儀器設(shè)備的穩(wěn)定性、可靠性。
(5)儀器設(shè)備在一個(gè)計(jì)量周期內(nèi)還需進(jìn)行1-2次期間核查,主要是針對(duì)性能不穩(wěn)定易漂移、使用非常頻繁、使用環(huán)境條件惡劣,以及經(jīng)常攜帶外出的設(shè)備,主要核查方法有采用高一精度等級(jí)的儀器、儀表進(jìn)行核查,或采用同等精度的儀器進(jìn)行比對(duì),或采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。
對(duì)于任何環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)來(lái)說(shuō)只有通過(guò)CMA資質(zhì)認(rèn)定的項(xiàng)目,才可以出具具有法律效力的報(bào)告。
(1)標(biāo)準(zhǔn)方法在通過(guò)資質(zhì)認(rèn)定前要進(jìn)行方法驗(yàn)證,包括對(duì)方法涉及的人員進(jìn)行培訓(xùn),選擇合適的環(huán)境條件,采購(gòu)適應(yīng)的采樣設(shè)備、分析設(shè)備,購(gòu)買合格的試劑材料、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),制定相應(yīng)的原始記錄、報(bào)告格式,并對(duì)方法的各項(xiàng)性能指標(biāo):如校準(zhǔn)曲線、檢出限、測(cè)定下限、準(zhǔn)確度、精密度等內(nèi)容進(jìn)行驗(yàn)證,同時(shí)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍,選取不少于一種實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定。
(2)對(duì)有些客戶的特殊需求,必須用非標(biāo)方法出具檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告的,不得帶CMA標(biāo),同時(shí)需要進(jìn)行方法確認(rèn),包括對(duì)方法的適用范圍、干擾和消除、試劑和材料、儀器設(shè)備、方法性能指標(biāo)(如:校準(zhǔn)曲線、檢出限、測(cè)定下限、準(zhǔn)確度、精密度)等要素進(jìn)行確認(rèn),并根據(jù)方法的適用范圍,選取不少于一種實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定,非標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)由不少于3名本領(lǐng)域高級(jí)職稱及以上專家進(jìn)行審定。
(3)取得CMA資質(zhì)后在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的使用過(guò)程中,還要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求進(jìn)行操作,做足質(zhì)控措施,處理好質(zhì)量與成本、實(shí)效的關(guān)系,特別是要重視樣品制備、浸提萃取、消解過(guò)濾等前處理過(guò)程,因?yàn)槿说牟环€(wěn)定性要遠(yuǎn)大于儀器設(shè)備,需要大量人工的前處理工段才是體現(xiàn)一個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)?zāi)芰Φ年P(guān)鍵,也是保證檢驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵。
環(huán)境條件包括:光線、溫度、濕度、消毒、灰塵、電磁干擾、輻射、聲級(jí)、振級(jí)等。環(huán)境條件對(duì)一個(gè)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的影響一般體現(xiàn)在三個(gè)方面:對(duì)樣品的影響、對(duì)設(shè)備物料的影響,和對(duì)人員的影響。
一般的水、氣環(huán)境監(jiān)測(cè)采樣,光線、溫度、消毒是經(jīng)常需要考慮的要素。大部分有機(jī)指標(biāo)需要低溫冷藏保存,部分有機(jī)指標(biāo)不僅需要冷藏還需避光保存,微生物指標(biāo)需用滅菌袋或滅菌瓶單獨(dú)采樣,其他金屬、陰離子多數(shù)情況下常溫保存即可,因此樣品采集、運(yùn)輸,以及實(shí)驗(yàn)室保存過(guò)程中都要對(duì)溫度進(jìn)行記錄;聲級(jí)、振級(jí)則是噪聲、振動(dòng)監(jiān)測(cè)需要關(guān)注的。
主要考慮溫度、濕度、光線影響,玻璃量具如移液管、量筒等都需要在計(jì)算時(shí)加入溫度補(bǔ)償值;大型設(shè)備也都有各自的溫濕度適應(yīng)范圍,低溫、高溫、濕度過(guò)大都不利于設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)保養(yǎng);標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般低溫冷藏保存,常規(guī)試劑物料常溫保存,易燃易爆試劑需避光通風(fēng)條件下存放。另外pH計(jì)一類儀器對(duì)實(shí)驗(yàn)室空氣中的酸堿度比較敏感,需特別注意;天平則對(duì)振動(dòng)比較敏感,需設(shè)置單獨(dú)的天平臺(tái)、天平室等。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生的廢氣、粉塵、噪聲、廢液可能對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的身體健康產(chǎn)生影響。實(shí)驗(yàn)室配備集氣罩,減少?gòu)U氣、粉塵影響;配備通風(fēng)櫥,除減少?gòu)U氣、粉塵影響外,還可以降低噪聲;廢液密封存放,設(shè)置專門堆存場(chǎng)所,并安排專人及時(shí)清理。
實(shí)驗(yàn)室需要控制的物料主要包括以下幾方面:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、化學(xué)試劑、玻璃量具、實(shí)驗(yàn)室用水等。
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需從正規(guī)廠商處進(jìn)行采購(gòu);到貨后進(jìn)行外包裝、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、技術(shù)特性(均勻性、標(biāo)準(zhǔn)值、不確定度)、有效期等內(nèi)容的驗(yàn)收;使用期內(nèi)要進(jìn)行期間核查,一次性使用的只需進(jìn)行外觀核查,可多次重復(fù)使用的通過(guò)人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)、方法比對(duì)等手段進(jìn)行量值核查;超過(guò)有效期的需及時(shí)清理,不得繼續(xù)使用。
(2)化學(xué)試劑需購(gòu)買正規(guī)廠商的合格產(chǎn)品;購(gòu)買前要明確所需使用的試劑等級(jí)(分析純、優(yōu)級(jí)純、色譜純),低等級(jí)試劑不能用作高等級(jí)試劑用途,高等級(jí)試劑雖可用作低等級(jí)試劑用途,但使用高等級(jí)試劑會(huì)大大增加實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)成本;化學(xué)試劑每次使用后需填寫試劑領(lǐng)用記錄,包括領(lǐng)用量、剩余量、領(lǐng)用人員、取用時(shí)間、歸還時(shí)間等,既方便他人使用也有利于及時(shí)發(fā)現(xiàn)哪些試劑即將用完并方便后續(xù)采購(gòu);危險(xiǎn)化學(xué)品除遵守一般化學(xué)試劑的使用原則外,還要設(shè)置單獨(dú)的危險(xiǎn)品存放庫(kù),實(shí)驗(yàn)室只留1包裝量或不超過(guò)7天的用量。
(3)玻璃量具,如量筒、移液管、滴定管、移液槍等都需計(jì)量后才能使用,既可以委托有資質(zhì)單位進(jìn)行計(jì)量也可自行計(jì)量。
(4)實(shí)驗(yàn)室用水需嚴(yán)格遵循《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》(GB/T6682-2008)要求,一、二、三級(jí)水都有明確的制備方法并用途,盛裝容器一般不交叉使用,每制備1批水都要按照GB/T6682-2008要求進(jìn)行測(cè)定,滿足要求后才能投入使用[6]。
綜上所述,環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制是一項(xiàng)必須長(zhǎng)期堅(jiān)持的工作,只有不斷的強(qiáng)化人員配置與培訓(xùn)、改善設(shè)備構(gòu)成與操作、完善標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)、加強(qiáng)環(huán)境條件控制、規(guī)范物料購(gòu)置與使用,實(shí)驗(yàn)室的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)?zāi)芰Σ拍艹掷m(xù)進(jìn)步。