食品接觸材料及制品總遷移量的測(cè)定方法

周園

華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司 廣東深圳 518000

食品接觸材料緊密聯(lián)系人們的日常生活，隨著食品安全定義范圍持續(xù)擴(kuò)大，各國(guó)對(duì)食品接觸材料的安全性也逐步提高了要求。由于在加工處理食品包裝材料的過(guò)程中需要各種輔助試劑，可能存在有害物質(zhì)，這部分物質(zhì)接觸食品時(shí)會(huì)出現(xiàn)遷移，對(duì)人們的健康造成危害。因此，研究食品接觸材料及制品總遷移量具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

1 歐盟食品接觸材料的總遷移量要求

所謂的總遷移量，代表的是食品接觸材料后遷移到食品模擬物上的組分總量，要求不應(yīng)超過(guò)10毫克每平方分米食品接觸面積（mg/dm2）。用于嬰幼兒使用的食品接觸材料，總遷移量不應(yīng)超過(guò)60毫克每千克食品模擬物（mg/kg）。

食品模擬物中，具有親水性的食品用模擬物A、B、C表示。所有PH值在4．5以下的食品，均用B表示。具有較多有機(jī)組分的親水食品及20%酒精濃度以下的酒精性食品用C表示。具有親脂性，能夠釋放親脂性物質(zhì)的食品，則應(yīng)用D1以及D2表示，前者用來(lái)表示油水乳濁液以及酒精濃度在20%以上的酒精性食品，后者則應(yīng)用于表面帶有油脂的食品中。干性食品則用E進(jìn)行代替進(jìn)行特定的遷移檢測(cè),在模擬物的選擇過(guò)程中，要針對(duì)包裝盒食品的接觸特點(diǎn)進(jìn)行模擬物的科學(xué)選擇，才能夠通過(guò)測(cè)試檢驗(yàn)出包裝材料實(shí)際發(fā)生的遷移情況[1]。

2 中國(guó)食品接觸材料的總遷移量分析

在這次的實(shí)驗(yàn)中，所選擇的對(duì)象是存在于食品容器中的硅橡膠密封墊圈。按照新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的要求，應(yīng)用50%乙醇、4%乙酸、水以及正己烷，進(jìn)行遷移試驗(yàn)，分析硅橡膠密封墊圈總遷移量的遷移情況。

2.1 材料以及方法

（1）材料、試劑及儀器。材料有5個(gè)樣品，包括奶瓶墊圈以及塑料飲水杯密封墊圈，首先將密封墊圈用自來(lái)水沖洗，再用餐具的洗滌劑進(jìn)行清洗，用自來(lái)水將洗滌劑沖干凈后，最后用蒸餾水淋洗，兩面各三次，放至無(wú)水分，備用。水：選擇一級(jí)水，配制得出的4%乙酸；50%乙醇：由95%乙醇配制得；正己烷：分析純。

（2）試驗(yàn)方法分析。選擇面積法，將1kg的模擬液與6dm2的橡膠密封圈進(jìn)行接觸，液體濃度定為1kg/L，通常情況下在1至2個(gè)小時(shí)之內(nèi)會(huì)喝完一杯水，對(duì)于一瓶奶而言，會(huì)現(xiàn)泡現(xiàn)喝，因此所存放的時(shí)間更短，一般密封墊圈使用時(shí)不會(huì)直接接觸到熱水，往往是與熱氣相接觸后，凝結(jié)水滴滴到水中，基于可預(yù)見(jiàn)的使用條件下，試驗(yàn)條件應(yīng)更為嚴(yán)苛，浸泡溫度設(shè)置為70度，浸泡時(shí)間設(shè)置為2小時(shí)；因?yàn)槊芊鈮|圈可以重復(fù)使用，所以可對(duì)相同樣品不同的模擬液開展三次試驗(yàn)，需注意每次試驗(yàn)用到的模擬液均應(yīng)為新的。在浸泡液浸泡完畢后，應(yīng)取出200毫升，將其放在干燥箱中的玻璃蒸發(fā)皿中，干燥箱的溫度要在100℃±5℃，將其蒸干，擦去玻璃蒸發(fā)皿底部的水分，將其放置在干燥箱中干燥2個(gè)小時(shí)，然后放置半個(gè)小時(shí)進(jìn)行稱量，在放置干燥箱中干燥1個(gè)小時(shí)，重復(fù)上步操作，直至達(dá)到恒重，兩次稱量結(jié)果的差值在2mg之內(nèi)，每次兩個(gè)平行試驗(yàn)，并且還要做空白試驗(yàn)[2]。

2.2 結(jié)果

（1）樣品測(cè)定結(jié)果分析。在表1數(shù)據(jù)中可以看出：應(yīng)用食品模擬液浸泡硅橡膠密封墊圈后，會(huì)遷移出較多的物質(zhì)，所有浸泡液中，總遷移量最大的是正己烷浸泡液，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了其他浸泡液的總遷移量，以下對(duì)這四種浸泡液的總遷移量進(jìn)行分析，通過(guò)作圖表達(dá)各自的遷移規(guī)律。

（2）結(jié)果分析。從表1可以得出：相同食品模擬液浸泡相同產(chǎn)品，三次的遷移量逐漸遞減，首次浸泡出的總遷移量最高，其次是第二次，在第三次時(shí)量值減少逐漸趨于平緩，與第二次的量值相比較為相近。經(jīng)過(guò)水、50%乙醇、4%乙酸及正己烷浸泡的硅橡膠密封墊圈，在其模擬液中都會(huì)有物質(zhì)遷移出來(lái)。以上幾種浸泡液中，遷移量均不相同，總遷移量最大的是正己烷浸泡液，其余幾種相對(duì)較少，同時(shí)總遷移量較為接近。硅橡膠在生產(chǎn)密封墊圈時(shí)，為保證具有良好的耐老化性能，實(shí)際的生產(chǎn)加工環(huán)節(jié)可以添加一些其他材料，如蒙脫土、二氧化鈦、白炭黑以及氫氧化鐵等，在以上物質(zhì)的作用下，接觸液體樣本時(shí)，會(huì)通過(guò)分子間隙向模擬液中遷移，遷移程度及速度會(huì)有所不同[3]。50%乙醇、4%乙酸及水類的水溶性液體，遷移低聚物單體及添加劑的能力基本相同，正己烷類的油性液體具有極強(qiáng)的遷移力，存在硅橡膠制品中的不揮發(fā)性物質(zhì)非常容易受到油性液體的溶解，最終向油性浸泡液中遷移。從文中5個(gè)樣品中的總遷移量中可以看出，5個(gè)樣品中4號(hào)樣品總遷移量遠(yuǎn)高于其余產(chǎn)品，每個(gè)廠家同一類產(chǎn)品的生產(chǎn)，所用的工藝、配方大致相同，4號(hào)樣品遷移量大，可能是生產(chǎn)食品接觸硅橡膠墊圈時(shí)，廠家錯(cuò)用了其他用途的硅橡膠。

3 食品接觸材料及制品安全性能解決建議

3.1 選擇食品模擬物

當(dāng)食品接觸材料及制品預(yù)期接觸某一類或多類型性質(zhì)的食品時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇一種或多種食品模擬物進(jìn)行遷移試驗(yàn)。一般來(lái)講，酸性食品模擬物選用4%的乙酸，非酸性食品模擬物選用體積一定的乙醇或水，油脂及表面含油脂食品模擬物為植物油。與原來(lái)的蒸發(fā)殘?jiān)鼨z驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)比較，對(duì)模擬物的要求更加貼切。

3.2 遷移條件選擇

遷移條件根據(jù)GB31604．1-2016或食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進(jìn)行選擇。按照預(yù)期的接觸時(shí)間或預(yù)期使用要求，科學(xué)設(shè)計(jì)遷移試驗(yàn)時(shí)間或指定的遷移試驗(yàn)條件。這里提及的試驗(yàn)時(shí)間與溫度是指食品模擬物與樣品進(jìn)行浸泡試驗(yàn)時(shí)達(dá)到的時(shí)間和溫度要求。

3.3 選擇預(yù)處理方法

首先，結(jié)合試劑和材料要求中的試劑配制方法準(zhǔn)備食品接觸材料遷移試驗(yàn)所選擇的食品模擬物浸泡液等；其次，根據(jù)采樣與制樣的方法、試樣的清洗和特殊處理中的要求，合理進(jìn)行取樣及處理；再次，根據(jù)試樣接觸面積、試樣接觸面積和食品模擬物體積比及對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)方法提及的處理試樣方法、面積等要求，對(duì)試樣實(shí)行遷移試驗(yàn)預(yù)處理；最后，結(jié)合樣品的真實(shí)情況和應(yīng)用要求，選擇比較適合的試驗(yàn)方法，可采取遷移試驗(yàn)的灌裝法或全浸沒(méi)法，或在包含200mL食品模擬物的蒸餾瓶?jī)?nèi)完全浸沒(méi)試樣，采取溫和回流的回流法以及復(fù)雜且精確的遷移測(cè)試法。

3.4 選擇檢驗(yàn)方法

得到預(yù)處理試驗(yàn)后的浸泡液，根據(jù)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)GB31604．8-2016進(jìn)行分析。把蒸發(fā)殘?jiān)?xiàng)目更改為總遷移量。除了測(cè)定植物油食品模擬物總遷移量外，其它模擬物的總遷移量分析都適用于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。各項(xiàng)化學(xué)物質(zhì)具體的特定遷移量根據(jù)相應(yīng)方法實(shí)行計(jì)算和檢驗(yàn)分析。

4 結(jié)語(yǔ)

總而言之，總遷移量已經(jīng)成為控制食品接觸產(chǎn)品質(zhì)量的主要指標(biāo)?？陀^反映了食品接觸材料在與不同食品接觸時(shí)可能析出的物質(zhì)總量。因此有必要加強(qiáng)遷移檢測(cè)技術(shù)、機(jī)理的研究，并通過(guò)科學(xué)方式進(jìn)行源頭管理，一定程度減少遷移造成的污染，保證消費(fèi)者的安全。