氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定食品中總砷

張翔

廣西荔浦市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所 廣西荔浦 546600

1 食品中砷的檢驗

砷作為一種有毒的重金屬物質(zhì)，在當(dāng)出現(xiàn)在食品當(dāng)中被人們食用之后，會對人體產(chǎn)生較大的危害，并且砷中毒可能會引起癌癥。這當(dāng)中對于砷中毒的主要機制表現(xiàn)在-SH結(jié)合蛋白質(zhì)，或者表現(xiàn)在替換酶活性中心的銅或鋅。對于砷的存在形態(tài)，自然界中有兩種形式，一種是有機砷，另一種是無機砷，相對來說，無機砷對于人體的傷害要更大。因此當(dāng)前世界多數(shù)國家都是以無機砷檢測作為評價衛(wèi)生食品的重要標準。這當(dāng)中，利用原子熒光光譜法進行檢測的方法較為常見。

2 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定食品中總砷實驗

2.1 儀器和試劑

儀器選擇使用砷高性能空心陰極燈以及PF6-3非色散原子熒光光度計。

試劑使用國家標準物質(zhì)選擇溶于200毫升水中的3克硼氫化鈉以及1克氫氧化鈉，將其作為還原劑，即用即配。

實驗用水選擇超純水，試劑選擇分析純。

2.2 實驗方法

（1）濕法消解樣品。選擇0．5克左右的黑豬肉干樣品，將其放入到100毫升實驗瓶當(dāng)中，加入兩粒玻璃珠，再加入高氯酸2毫升以及10毫升硝酸，充分搖勻之后將其放置過夜。第二天進行加熱消解，直至消化液出現(xiàn)白煙，至此樣品完全消化，表現(xiàn)為無色透明。

（2）樣品分析。借助鹽酸（1+9）2%為載流液體，以15g·L-1硼氫化鈉為還原劑，以此對實驗樣品溶液、空白溶液和砷標準溶液進行測定。

3 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法的基本原理分析

3.1 原子熒光光譜法

（1）以蒸汽發(fā)生方式分類。其一，利用冷原子吸收法對汞的含量進行測定是原子蒸汽發(fā)生中較為典型的實驗，具體原理是通過在酸性的介質(zhì)當(dāng)中，汞被氯化亞錫或者硼氫化鉀還原成原子態(tài)的汞蒸汽。因此被稱之為原子蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法。其二是氫化物蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法，其是在酸性的條件之下，新生態(tài)氫由酸與硼氫化鈉或硼氫化鉀相互作用所產(chǎn)生，以此被檢測的樣品中存在的離子會與氫發(fā)生反應(yīng)，由此具有揮發(fā)性的氣態(tài)氫化物就會產(chǎn)生，至此借助氬氣使其進入到原子化器當(dāng)中，最終具有揮發(fā)性的氫化物就會被解離成為原子態(tài)。其三是氫化物蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法[1]。具體的，具有揮發(fā)性的氣態(tài)金屬氫化物由過量的鹽酸氣體和金屬離子發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生，之后進入到原子化器當(dāng)中被解離成為原子態(tài)。

（2）以前樣品處理方式分類。其一，濕法消解-原子熒光光譜法。對于敞開式的濕法消解過程來說，一般情況下需要進行較長時間的實驗，即需要過夜進行必要的冷消化，整個過程所需要消耗的酸過多，并且需要必要的實驗工作人員進行看守，但在當(dāng)進行處理時，所產(chǎn)生的酸霧會對實驗人員身體產(chǎn)生較大的危害，并且實驗樣品會受到污染從而產(chǎn)生較大的損失，最終會對于檢測結(jié)果的可信度產(chǎn)生影響；其二，干法消解-原子熒光光譜法。這種方法耗費時間也比較長，并且需要在較高溫度的環(huán)境下進行，這當(dāng)中對于消化條件的控制一旦出現(xiàn)失誤，就會造成較大的損失。

3.2 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

氣態(tài)原子受到一定特征波長的光源照射之后產(chǎn)生原子熒光，原子內(nèi)部部分自由電子受到激發(fā)之后會向著較高能級躍遷，之后又會向著較低能級或者基態(tài)躍遷[2]。其中具有特征性的光譜被發(fā)射出，光譜的波長會與原激發(fā)的波長相同或者不相同，從而被稱為原子熒光。在當(dāng)進行實際的測定實驗過程中，被測物體的實際濃度會與熒光發(fā)生強度成正比關(guān)系。由此根據(jù)不同金屬元素物質(zhì)所具有的不同光譜特征，對其進行原子熒光檢測，就能夠得到特定的原子熒光光譜，之后就可以根據(jù)光譜特征進行具體分析。這當(dāng)中，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜的原理如下：

二十世紀六十年代末，霍拉克（澳大利亞）開創(chuàng)了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜的分析技術(shù)。具體的是使用Marsh反應(yīng)發(fā)生砷化氫，再將其進行原子吸收測量。在這之后，更多的化學(xué)領(lǐng)域?qū)＜液蛯W(xué)者開始研究不同的反應(yīng)條件和還原體系，以及更多類型的氫化物發(fā)生裝置。以此使得技術(shù)得到了快速的發(fā)展和進步。之后我國化學(xué)領(lǐng)域相關(guān)的專家學(xué)者在二十世紀七十年代將原子熒光光譜法與氫化物發(fā)生相結(jié)合，至此形成了本文分析的這種方法，其基本的原理是通過一定的反應(yīng)使得分析元素能夠轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物，之后借助載氣引入至石英爐當(dāng)中，至此受到光源激發(fā)并出現(xiàn)原子化，最終外層的電子能夠躍遷至較高的能級，再回到較低能級之后就會出現(xiàn)原子熒光[3]。這當(dāng)中原子濃度與熒光的發(fā)生強度成正比，以此能夠進行定量測定。

4 結(jié)語

總而言之，對于食品中砷的測定，在借助有效的方法和實驗過程之后，能夠明確食品中砷的含量，至此能夠為食品安全和相關(guān)研究提供相對可靠的理論與實驗依據(jù)。與此同時，這種測定方法，也需要現(xiàn)階段化學(xué)領(lǐng)域相關(guān)專業(yè)學(xué)者再次做出努力，以此使得技術(shù)能夠得到再次發(fā)展和進步。