全自動石墨消解儀測定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

何麗媛 陳舒香 李國定 倪樹標

摘 ?要：全自動石墨消解儀可實現消解過程全自動程序化控制，減少人為誤差，無須人員值守，處理批量大，一次消解可同時檢測多種金屬元素，采用全自動石墨消解儀對土壤標準樣品GSS-1進行消解，并使用原子吸收儀和原子熒光光度計測定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，重復測定5次的檢測結果和平均值都在標準值的允差范圍內，且相對標準偏差 RSD均小于10%，其中Ni元素的RSD值最高，為5.7%，由此說明，使用全自動石墨消解儀消解土壤標準樣品具有較好的準確度和精密度。

關鍵詞：土壤;重金屬;全自動石墨消解儀;原子吸收儀;原子熒光光度計

中圖分類號：X83 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標志碼：A

0 前言

我國土壤污染情況十分嚴峻，尤其是重金屬污染。2016國務院印發(fā)了《土壤污染防治行動計劃》，要求全國重點監(jiān)測土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As等重金屬污染物。樣品前處理（即土壤的消解）是重金屬檢測的關鍵環(huán)節(jié)。目前土壤重金屬的消解方法有水浴消解、電熱板消解、石墨消解、全自動石墨消解、高壓密閉罐消解、微波消解等。電熱板消解操作煩瑣、耗時長，且存在加熱不均勻及需要人員值守的缺點。微波消解法雖然有著良好的消解效果，但是批處理量太小，成本高，而且還存在著微波不均勻的情況，導致了樣品測試結果的平行性較差。全自動石墨消解儀可以智能化的控制程序，自動加酸、消解、趕酸、定容，一步完成全消解過程，無須人員值守，處理批量大，包裹式加熱使樣品受熱更均勻，因此重金屬測定的重復性和準確性更高。該文采用全自動石墨消解儀對土壤進行消解，并測定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，取得很好的效果。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 主要儀器

DS-72A全自動石墨消解儀（中國廣州分析測試中心），如圖1所示，安捷倫240FSAA 型原子吸收儀（美國安捷倫公司），AFS-9780 雙道原子熒光光度計（北京海光儀器公司）。

1.1.2 主要試劑

硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸（優(yōu)級純，廣州化學試劑廠）;Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As單元素標準溶液（1 000 mg/L）（國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局）;土壤標準物質GBW07401（GSS-1）（中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所）。

1.1.3 消解容器

聚四氟乙烯消解管，檢測前用30%硝酸浸泡24 h，再用水洗凈后晾干待用。測定Hg和As時，聚四氟乙烯消解管需用王水再清洗，將消解管放入全自動石墨消解儀中，加入4 mL王水，于105 ℃加熱回流30 min后，用水洗凈后待用。同時做空白測試。

1.2 土壤消解

稱取0.2 g（精確至0.0001 g）土壤標準樣品GSS-16，放入于50 mL聚四氟乙烯消解管中，用少量高純水濕潤后，將消解管放入DS-72A全自動石墨消解儀中，設置程序進行消解。

Cr、Cu、Pb、Ni、Zn采用鹽酸—硝酸—高氯酸—氫氟酸全分解的方法，按照表1的程序進行消解，待樣品消解液呈白色或淡黃色，并沒有明顯沉淀物存在，即可定容，過濾后待測。同時做空白測試。

Hg和As采用王水法進行消解，按照表2的程序消解定容，過濾后待測。測As時，取5 mL樣品，加2 mL鹽酸，1 mL硫脲，1 mL抗壞血酸，定容至10 mL，搖勻靜置，取上清液待測。

1.3 儀器工作條件

Cr、Cu、Pb、Ni、Zn采用原子吸收儀檢測，儀器工作條件見表3。Hg和As采用原子熒光光度計檢測，儀器工作條件見表4。

2 結果與分析

土壤標準樣品GSS-1經全自動石墨消解儀進行消解，每批5個平行樣，其測定結果見表5。結果顯示，Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As重復測定 5 次的檢測結果和平均值都在標準值的允差范圍內，且相對標準偏差RSD均小于10%，其中Ni元素的RSD值最高，為5.7%。由此說明，使用全自動石墨消解儀消解土壤標準樣品具有較好的準確度和精密度。

3 結論

采用全自動石墨消解儀消解土壤，并使用原子吸收光譜儀和原子熒光光度計測定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，其準確度和精密度高，且實現了全自動程序化控制消解過程，減少人為操作誤差，無須人員值守，極大提高工作效率。一次樣品消解可檢測多種金屬元素，特別是對易揮發(fā)的Hg和As元素，實現了低溫105℃精準控溫消解，可取代操作煩瑣的傳統水浴消解方式。全自動石墨消解儀加熱均勻，結果重現性高，智能化操作，處理批量大，同時節(jié)省空間，不占用通風柜即可完成消解實驗，不僅可以提高工作效率，還能保護實驗人員免受酸霧侵害，在土壤檢測中發(fā)揮巨大作用。

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