兩種溶劑用于教學(xué)實(shí)踐中測(cè)定油脂酸價(jià)的比較

何 丹

(雅安職業(yè)技術(shù)學(xué)院 藥學(xué)與檢驗(yàn)學(xué)院，四川 雅安 625000)

油脂酸價(jià)的測(cè)定是高校食品類專業(yè)和衛(wèi)生檢驗(yàn)等相關(guān)專業(yè)所涉及的食品理化檢驗(yàn)類課程中的一項(xiàng)重要內(nèi)容，是學(xué)校實(shí)驗(yàn)室教學(xué)開設(shè)的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)之一。酸價(jià)越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉度也越好[1]。根據(jù)油脂不溶于水但易溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，在實(shí)驗(yàn)中需要加入有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液中和滴定樣品溶液。理化檢測(cè)中常見溶解油脂的有機(jī)溶劑一般為乙醚或石油醚。

乙醚是一種良好的有機(jī)溶劑，能溶解萃取多種有機(jī)物質(zhì)，在理化檢測(cè)中應(yīng)用廣泛。一方面，乙醚有毒且極易揮發(fā)，有刺激性氣味，具有麻醉作用。高濃度乙醚可使人昏迷，長(zhǎng)期低濃度吸入乙醚會(huì)出現(xiàn)頭痛頭暈、嗜睡疲倦等癥狀。另一方面，空氣長(zhǎng)期接觸的乙醚會(huì)被氧化生成過氧化物，在受熱或受到?jīng)_擊的情況下非常容易產(chǎn)生爆炸，從而導(dǎo)致意外事故的發(fā)生；石油醚為無(wú)色透明液體，也是理化實(shí)驗(yàn)室常見的有機(jī)溶劑之一，但其結(jié)構(gòu)中沒有醚鍵官能團(tuán)，不屬于醚類物質(zhì)，而是戊烷和己烷的混合物。相對(duì)于乙醚來說，石油醚不易揮發(fā)，毒性較低[2]，危險(xiǎn)性較低。

依據(jù)《食品中酸價(jià)的測(cè)定》(GB 5009.229-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn))的第一法[3]，標(biāo)準(zhǔn)中所采用溶解油脂的有機(jī)溶劑是乙醚-異丙醇混合液，但是乙醚的危險(xiǎn)性是顯而易見的。學(xué)校教學(xué)面對(duì)的是眾多學(xué)生，學(xué)校實(shí)驗(yàn)室必須對(duì)乙醚這類危險(xiǎn)化學(xué)品慎重使用，應(yīng)當(dāng)盡量少用或不用。在實(shí)踐教學(xué)中作為有機(jī)溶劑使用，溶劑用量通常會(huì)比較大，再加上學(xué)生人數(shù)眾多，電源及火源也多，室內(nèi)空氣流通會(huì)相對(duì)不暢，即使在有通風(fēng)櫥和口罩等防護(hù)設(shè)備的前提下還是會(huì)或多或少吸入一定量的乙醚，因此對(duì)學(xué)生及教師的身體健康影響較大，同時(shí)也對(duì)師生的安全存在著極大威脅。所以，在保證實(shí)驗(yàn)測(cè)定滿足教學(xué)要求的前提下，盡量減少乙醚在教學(xué)實(shí)驗(yàn)中的使用，或者選用其他的物質(zhì)替代乙醚，這是我們需要著重考慮的問題。本實(shí)驗(yàn)分別采用乙醚-異丙醇和石油醚-異丙醇作為有機(jī)溶劑溶解油樣，比較兩者的檢驗(yàn)結(jié)果是否有顯著差異，以判斷在油脂酸價(jià)的實(shí)踐教學(xué)中能否采直接用石油醚作為有機(jī)溶劑。

1 材料與方法

1.1 樣品

市售淺色食用植物油10種

1.2 儀器和設(shè)備

10 mL堿式滴定管；天平(感量0.01 g)；250 mL錐形瓶。

1.3 試劑

1.3.1 乙醚-異丙醇混合液

乙醚+異丙醇=1+1,500 mL的乙醚與500 mL的異丙醇充分互溶混合，臨用時(shí)現(xiàn)配。

1.3.2 石油醚-異丙醇混合液

石油醚+異丙醇=1+1,500 mL的石油醚與500 mL的異丙醇充分互溶混合，臨用時(shí)現(xiàn)配。

1.3.3 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

濃度為0.1 mol/L，按照 GB/T601標(biāo)準(zhǔn)要求配制和標(biāo)定。

一般地，接地極線路的絕緣配置遠(yuǎn)低于特/超高壓直流線路，將二者共塔架設(shè)在雷擊情況下存在發(fā)生直流線路雙極閉鎖的潛在風(fēng)險(xiǎn)。目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)直線線路的耐雷性能和直流線路雙極閉鎖事故研究較多[1-6],但卻鮮有關(guān)于極導(dǎo)線與接地極線共塔架設(shè)線路的研究。文獻(xiàn)[3]雖然對(duì)±500 kV直流極線與接地極線同塔架設(shè)時(shí)引起的雙極閉鎖事故進(jìn)行了分析，但尚未給出有效的反事故措施。

1.3.4 酚酞指示劑

稱取1 g酚酞，加入100 mL的95%乙醇并攪拌至完全溶解。

1.4 測(cè)定方法

1.4.1 乙醚作為溶劑的測(cè)定

取一個(gè)干凈的250 mL的錐形瓶，用天平稱取一定量油脂試樣，加入乙醚-異丙醇混合液80 mL和3滴的酚酞指示劑，充分振搖溶解試樣。再用裝有氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定管對(duì)試樣溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)試樣溶液出現(xiàn)微紅色，且15 s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí)為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，此數(shù)值記為V。

1.4.2 空白試驗(yàn)

另取一個(gè)干凈的250 mL的錐形瓶,準(zhǔn)確加入與1.4.1中試樣測(cè)定時(shí)相同體積、相同種類的有機(jī)溶劑混合液和指示劑,振搖混勻。然后再用裝有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定管進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色，且15 s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí)為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，此數(shù)值為V0。

1.4.3 石油醚作為溶劑的測(cè)定

再取一個(gè)干凈的250 mL的錐形瓶，用天平稱取與1.4.1相同量的油脂試樣，加入石油醚-異丙醇混合液80 mL和3滴的酚酞指示劑，充分振搖溶解試樣。再用裝有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定管對(duì)試樣溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)試樣溶液出現(xiàn)微紅色，且15 s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí)為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.5 計(jì)算結(jié)果

式中：

X—樣品的酸價(jià)，mg/g；

C—?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度，mol/L；

V—樣品測(cè)定所消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積，mL；

V0—相應(yīng)的空白測(cè)定所消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積，mL；

56.1—?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol；

m—樣品的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果

2.1 樣品測(cè)定結(jié)果

表1 兩種溶劑所測(cè)油脂酸價(jià)結(jié)果比較

2.2 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

兩種溶劑對(duì)于同一樣品所測(cè)得數(shù)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，在允許范圍內(nèi)；對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn)，結(jié)果P >0.05，差異不顯著，即表示兩種溶劑測(cè)定的結(jié)果是一致的；

3 討論

乙醚與石油醚相比較，兩者的溶解能力基本相同，測(cè)定效果具有一致性，但是在危害性方面，石油醚相對(duì)乙醚不易揮發(fā)，毒性較低。用石油醚作為溶劑測(cè)定油脂中酸價(jià)，不僅可以減少危險(xiǎn)事故的發(fā)生，而且可以減少對(duì)人的危害，體現(xiàn)以人為本的精神[4]。另外，石油醚的市售價(jià)格相對(duì)乙醚的價(jià)格也要低一些。

綜上所述，在保證油脂酸價(jià)測(cè)定的實(shí)踐教學(xué)能夠正常開展的情況下，用石油醚作為溶劑可以有效降低危險(xiǎn)的發(fā)生，從而保護(hù)高校師生的身體健康。