礦物原料中主量元素的光譜化學(xué)分析研究

盧 智，宋 晉，楊 蓉，張 熙，邱 丹

（四川省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局西昌地礦檢測(cè)中心，四川 西昌 615000）

在較高含量和主成分測(cè)定過程中，發(fā)射光譜定量分析得以應(yīng)用，隨著科學(xué)技術(shù)水平的不斷提升，化學(xué)分析法的應(yīng)用，能夠?yàn)榻饘俨牧虾附又泻竸┖秃笚l藥皮成分提供支持，化學(xué)分析的特征在于需要消耗較多的時(shí)間，并且步驟較為繁瑣。在文章研究中，通過焊劑與藥皮中主要成分測(cè)定可通過發(fā)射光譜分析的攝譜法來實(shí)現(xiàn)，所應(yīng)用的化學(xué)藥品及待測(cè)試樣較少，準(zhǔn)確度較高且易于操作。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試樣處理

溶劑以（Na2CO3+B2O3）和（Li2CO3+B2O2）作為研究對(duì)象，在試樣處理階段確保二者的比例相同，之后開展試驗(yàn)操作，通過對(duì)比可發(fā)現(xiàn)，（Na2CO3+B2O3）的熔融時(shí)間為15 min，浸取時(shí)間為15 min，溶解時(shí)間為25 min，通過觀察其溶解現(xiàn)象可以發(fā)現(xiàn)，在熔融后再溶解20 min 可達(dá)到熔體無顆粒物的狀態(tài)，15 min 后溶液呈黃色并且為透明液體，這是比較明顯的浸出現(xiàn)象。（Li2CO3+B2O2）的熔融時(shí)間為25 min，浸取時(shí)間為40 min，溶解時(shí)間為45 min，觀察其溶解現(xiàn)象可發(fā)現(xiàn)，在熔融時(shí)存在噴濺現(xiàn)象，并且沿著坩堝壁出現(xiàn)綠色物逐漸延伸至外部，就浸出現(xiàn)象來看，在40 min 后，坩堝壁綠色物浸不下來，溶液變渾濁?；谶@一情況出發(fā)可知，（Li2CO3+B2O2）在試驗(yàn)過程中所需要的時(shí)間較長(zhǎng)，浸出溶液相對(duì)渾濁，不具備分析條件，因此在溶劑的選擇上可采用（Na2CO3+B2O3）。在浸取液制備過程中，應(yīng)用25%的HCL，用量為35 mL，配合5 mL 的H2O，可配制出浸出液40 mL。在內(nèi)標(biāo)液的制備過程中，于100 mL 水中置入K2Cr2O7，用量為5.6570 g，每毫升可制成0.02 g 的Cr。在試樣處理過程中，已經(jīng)研細(xì)的試樣取0.2000 g，取Na2CO32.5000 g，取B2O30.5000 g，置于鉑坩堝中，待混合均勻后，通過酒精燈來進(jìn)行溶解，至不存在顆粒物后，于燒杯中30 mL 熱水浸出，將鉑坩堝洗凈，將浸首液40 mL 加入其中，沉淀全部消失且不存在氣泡逸出后，進(jìn)行冷卻，置于200 mL容量瓶?jī)?nèi)，加入5 mL 標(biāo)液并以水稀釋，達(dá)到刻度后備用。

1.2 標(biāo)樣制備

通過化學(xué)分析測(cè)定方法來對(duì)分析試樣進(jìn)行處理后，可以明確其基本組成情況，具體信息如表1 所示。在明確分析試樣具體含量范圍的基礎(chǔ)上，合理加入標(biāo)樣中各種成分及氧化物形式，以便進(jìn)行合理配制。

表1 試樣基本組成情況

1.3 激發(fā)條件

在電極形狀的選擇方面，下電極不同的情況下，所獲得的譜線黑度和相應(yīng)蒸發(fā)曲線也存在一定不同，通過對(duì)比可以確定電極較好的具體情況。在激光發(fā)源的選擇過程中，要明確WPF-2 交流電弧發(fā)生器和WPF-3火花發(fā)生器的電流情況。在不同參數(shù)下開展激發(fā)實(shí)驗(yàn)，便于對(duì)譜線線性和分析范圍進(jìn)行具體分析，之后可以對(duì)激發(fā)條件進(jìn)行確定，選擇WPF-2 交流電弧發(fā)生器，電流為8 A。在曝光時(shí)間方面，基于所選定激發(fā)條件出發(fā)，結(jié)合動(dòng)板實(shí)驗(yàn)來對(duì)蒸發(fā)曲線進(jìn)行繪制，進(jìn)而確定60 s 為最佳曝光時(shí)間。通過分析線對(duì)并對(duì)曲線線性關(guān)系進(jìn)行繪制，明確化學(xué)分析結(jié)果偏差，進(jìn)而可以對(duì)分析線對(duì)進(jìn)行確定。

1.4 攝譜及測(cè)光條件

在實(shí)驗(yàn)操作過程中，儀器以HilgerE-498 中型石英攝譜儀為主，控制好電極間距，一般為2 mm，狹縫高度控制在3 mm，狹縫寬度控制為10 μm。就光源來看，WPF-2 交流電弧發(fā)生器中，電壓為220 V，電流為8 A。實(shí)驗(yàn)過程中選擇天津所生產(chǎn)的紫外I 型光譜干板，測(cè)光操作的進(jìn)行，選用蔡司II 型測(cè)微光度計(jì)，以S 標(biāo)尺相配合。在電極方面，需要確定上下電極形 狀。在20 ℃下，通過A+B 顯影液來進(jìn)行顯影，定影則通過快速定影液來進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

礦物原料是一種原材料，具備一種或多種可利用的物理化學(xué)性能，或者經(jīng)過加工后能夠達(dá)到以上條件。礦物原料不以提取礦物中有用元素為用途。礦物材料可以劃分為結(jié)構(gòu)材料和功能材料，就礦物原料的發(fā)展趨勢(shì)來看，將會(huì)朝著節(jié)能、省料和高性能方向發(fā)展。礦物原料大多為非金屬礦物，也包括部分金屬礦物。統(tǒng)一礦物具有多種用途，開發(fā)層次也有所不同。礦物原料在電子、激光及儀表工業(yè)等領(lǐng)域都具有良好的應(yīng)用價(jià)值，能夠在晶體人工培養(yǎng)手段的支持下，獲得單晶體，純度較高，缺陷較少。礦物原料的特征在于，價(jià)格低廉，用途廣泛，其組成結(jié)構(gòu)復(fù)雜，但缺陷是尋找新材料的源泉。

（1）關(guān)于回歸直線的確定在確定合成標(biāo)樣各成分后，在同等條件下，可明確攝譜結(jié)果，并開展回歸分析，基于標(biāo)準(zhǔn)公式來對(duì)斜率a 進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算，進(jìn)而計(jì)算截距，或者校正后工作曲線。

（2）與化學(xué)分析結(jié)果對(duì)比在礦物原料中主量元素光譜化學(xué)分析過程中，為確?；瘜W(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，在驗(yàn)證過程中需對(duì)比已知含量也就是化學(xué)分析數(shù)據(jù)中的試樣，獲得對(duì)比結(jié)果，明確二者在各成分方面的差異。

（3）（HCL+H2O2）混合浸取液的應(yīng)用在實(shí)驗(yàn)操作過程中，通過（HCL+H2O2）混合浸取液的應(yīng)用，能夠?qū)崿F(xiàn)浸取目標(biāo)，對(duì)H2SiO3析出進(jìn)行科學(xué)防范，從而確保主量元素光譜化學(xué)分析的科學(xué)性和合理性。

（4）熔塊浸取在熔塊浸取過程中，需要以熱水浸出，將（HCL+H2O2）浸取液加入其中，通過此種方式能夠有效避免鉑坩堝遭到腐蝕，保證礦物原料中主量元素光譜化學(xué)分析具有良好的條件。