氣相色譜法檢測糧食中農(nóng)藥殘留方法研究

□ 王玉迪 白城市糧油質(zhì)量監(jiān)測站

對于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)來說，農(nóng)藥的使用能夠有效防治蟲害、雜草害、病菌害的發(fā)生，在保障農(nóng)作物產(chǎn)量以及提升農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量方面均具有十分重要的作用。與傳統(tǒng)無害的農(nóng)作物雜物清除技術(shù)相比，農(nóng)藥具有典型的高效性、經(jīng)濟性以及高速性等特點。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)貫徹人類社會千百年的過程中，至今仍未發(fā)現(xiàn)一種能夠替代農(nóng)藥的其他方式。

在我國，使用量最多的農(nóng)藥是有機磷農(nóng)藥，其使用量基本占據(jù)了各種農(nóng)藥使用總量的“半壁江山”。早在有機磷農(nóng)藥生產(chǎn)初期，有機磷農(nóng)藥通常是高毒性的，會對人體內(nèi)部膽堿酯酶造成抑制作用，致使乙醇膽堿堆積，并對人的神經(jīng)系統(tǒng)造成影響。本文對利用氣相色譜對糧食中農(nóng)藥殘留進行檢測的方法做出一定的闡述[1]。

1 材料與方法

1.1 試劑和儀器

氣相色譜儀；農(nóng)藥標準樣品；丙酮、乙醇乙酯、二氧甲烷與正乙烷等用于分析的藥劑；毛細管色譜柱。

1.2 色相條件

選用FPD檢測器，溫度280 ℃。設(shè)定280 ℃為儀器進口的溫度，所載氣體為純度大于99.99%的氮氣，要求所載氣體流動速度為2.5 mL/min。柱溫在開始時設(shè)定成120 ℃，然后以20℃/min的速度慢慢加熱到185 ℃并保持2 min，然后以1 ℃/min的速度加熱到195 ℃并保持1 min，再以10 ℃/min的速率加熱至240 ℃。將1 μL樣品以不分流的方式在1 min內(nèi)注入。

1.3 實驗方法

四分法取樣。谷物、玉米與小麥均粉碎，并過40目篩，稱出5 g混入10 mL萃取劑并使其混合均勻，再取其濾液進行檢測[2]。

2 實驗結(jié)果

2.1 條件的優(yōu)化

在萃取劑的選擇方面，考慮到丙酮與正乙烷、二氯甲烷按照1∶1的比例進行萃取時雜質(zhì)較多的問題，主要以丙酮為主。

具體操作中，用100 μL/kg的農(nóng)藥與無農(nóng)藥谷物樣品混合，利用超聲波、震蕩器與人工震蕩進行萃取并比較結(jié)果，得出手搖震蕩與超聲波萃取回收率高于振蕩器，兩者之間也相差不大，但在成本方面，利用超聲波成本較高，在時間方面，手搖震蕩只需要2 min，所以本次的研究以2 min作為萃取標準。

2.2 方法的回收率與精密度

將100 μL/kg的農(nóng)藥與糧食樣品混合，以丙酮為萃取劑，進行手搖2 min的萃取，過濾后對其濾液進行色譜檢測，計算農(nóng)藥的回收率。將以上實驗步驟重復(fù)3次并進行分析。

經(jīng)過分析得出，本文的研究實驗在糧食的回收率方面與國際標準方法相比占有一定的優(yōu)勢，主要原因是在國際標準測定方法中，要對樣品進行吸附、脫色等凈化，這個過程中會加入中性氧化鋁或活性炭等物質(zhì)，會對樣品的回收率造成一定影響，本次實驗由于未對樣品進行凈化處理，所以得出的萃取液體相對來說較為干凈，對結(jié)果造成的影響也可以忽略不計[3]。

2.3 方法的檢出限與定量限

利用三倍音噪比計算方法的得出最低檢出測限LOD，十倍信噪比計算含量限度LOD與LOQ，得出表1。

表1 方法的LOD與LOQ（單位：μL/kg）

3 結(jié)論

本文就如何檢測糧食中多余的農(nóng)藥殘留進行實驗，并對檢測方法進行研究，針對利用手搖震蕩的方式對農(nóng)藥與所選糧食樣品進行混合，再利用丙酮作為萃取劑，然后對萃取液進行過濾，然后進行色譜分析，得出了此方法在準確度與回收率方面的數(shù)據(jù)均滿足標準要求，具備一定的使用價值。