探究分析食品中亞硝酸鹽含量的改進(jìn)方法及結(jié)果對(duì)比

□ 孫平平 王 品 青島元信技術(shù)有限公司

1 材料與方法

1.1 材料

試驗(yàn)依據(jù)弱酸條件下亞硝酸鹽能對(duì)氨基苯硫磺酸進(jìn)行重氮化，與鹽酸萘乙二胺進(jìn)行耦合作用可形成紫紅色物質(zhì)，通過(guò)分光光度法對(duì)亞硝酸鹽進(jìn)行定量。

本次使用試劑與儀器：106 g亞鐵氰化鉀溶液用水溶稀釋為1 000 mL的溶液。200 g乙酸鋅溶液，溶于25 mL冰醋酸中，并再次稀釋為1 000 mL溶液。50 g硼砂飽和溶液，溶于1 000 mL熱水中，冷卻以備用。4 g氨基苯磺酸溶于1 000 mL濃度為20%的鹽酸中，保存于棕色玻璃瓶中。2 g鹽酸萘乙二胺溶液稀釋為1 000 mL溶液，保存于棕色玻璃瓶。5.0 μg/mL亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液200 mL；紫外分光光度計(jì)。

1.2 方法

1.2.1 定性方法

（1）標(biāo)準(zhǔn)方法：亞硝酸鹽檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法參考GB 5009.33-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的食品亞硝酸鹽測(cè)定方法。

（2）改進(jìn)試驗(yàn)：采用快速定性、定量結(jié)合法對(duì)食品當(dāng)中亞硝酸鹽進(jìn)行檢測(cè)。稱取食品樣品5 g攪碎并加水500 mL，靜置5 min，取50 mL樣品液備用。樣品管內(nèi)、標(biāo)準(zhǔn)色系管內(nèi)分別添加2.0 mL濃度為10 g/L的氨基苯硫磺酸溶液，搖勻，5 min后加入10 g/L的鹽酸萘乙二胺溶液1.0 mL，加水至刻度，靜置后進(jìn)行定性處理，樣本呈紫紅色可初步判定為陽(yáng)性，對(duì)于無(wú)色樣品可初步判定為陰性。對(duì)于初步判定檢測(cè)為陰性的樣本需對(duì)浸出液進(jìn)行1倍稀釋后，再次進(jìn)行定性處理。

食品樣品中亞硝酸鹽的定性、定量參考數(shù)據(jù)：當(dāng)亞硝酸鹽濃度＜1.0 mg/kg時(shí)，樣品溶液呈粉色；當(dāng)亞硝酸鹽濃度為1.0～10.0 mg/kg時(shí)，樣品溶液呈淺玫瑰紅色；亞硝酸鹽濃度10.0～50.0 mg/kg時(shí)，樣品溶液呈鮮艷的玫瑰紅色；當(dāng)亞硝酸鹽濃度＞100 mg/kg，樣品溶液呈深玫瑰紅色。

1.2.2 定量方法

根據(jù)亞硝酸鹽定性結(jié)果對(duì)樣品進(jìn)行定量分析。針對(duì)溶液顏色較淺的樣品可應(yīng)用GB 5009.33-2016進(jìn)行定量測(cè)定，針對(duì)溶液顏色較深的樣品可先稀釋后，結(jié)合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)定量測(cè)定。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

依據(jù)GB 5009.33-2016標(biāo)準(zhǔn)定制亞硝酸鹽濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。在0～15 μg/mL范圍線性較好，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程參數(shù)：a=64.008 925、b=-0.0339 8、r=0.998 9。

2 結(jié)果

2.1 樣品定性結(jié)果分析

本次針對(duì)10份食品樣品進(jìn)行定性分析，改進(jìn)后的檢測(cè)方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.33-2016檢測(cè)的最終結(jié)果基本一致。10份食品樣品均檢測(cè)出亞硝酸鹽。

2.2 樣品定量結(jié)果分析

2.2.1 相同批次樣品檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

針對(duì)同批次6份食品樣品（食用火腿腸）分別應(yīng)用改進(jìn)方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法提取浸出液，進(jìn)行定量分析，結(jié)果提示，6份樣品定量結(jié)果對(duì)比無(wú)明顯差異（d=-0.3～0.3），見(jiàn)表1。

2.2.2 不同批次樣品檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

針對(duì)烤腸、豬蹄、小烤腸、醬牛肉、豬頭肉等5種不同食品分別應(yīng)用改進(jìn)方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法提取浸出液，進(jìn)行定量分析，結(jié)果提示5種樣品的標(biāo)準(zhǔn)差在-0.2～0.2，不同批次樣品的定量結(jié)果無(wú)明顯差異。見(jiàn)表2。

3 討論

做好食品安全檢測(cè)是當(dāng)前食品檢驗(yàn)分析的一項(xiàng)重點(diǎn)工作內(nèi)容。在食品中亞硝酸鹽的日常檢測(cè)中，往往存在檢驗(yàn)操作冗長(zhǎng)，檢驗(yàn)耗時(shí)、耗力等困難，針對(duì)于此類問(wèn)題進(jìn)行有效改進(jìn)具有重要意義。對(duì)亞硝酸鹽檢驗(yàn)的定性、定量方法進(jìn)行改進(jìn)后顯示，改進(jìn)后檢測(cè)方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.33-2016檢測(cè)的最終結(jié)果基本一致。

表1 相同批次樣品檢測(cè)結(jié)果對(duì)比（mg/kg）

表2 相同批次樣品檢測(cè)結(jié)果對(duì)比（mg/kg）