原子吸收分光光譜分析在糧油食品檢測污染物中的應(yīng)用

□ 陳雅雄 漳州市糧油質(zhì)量監(jiān)測站

目前，中國的糧油和食品安全的首要問題是糧油生產(chǎn)來源中的農(nóng)藥殘留、重金屬和真菌毒素污染；其次是糧油儲(chǔ)存過程中的大面積污染。這種污染通常涉及許多方面，包括谷物化學(xué)品儲(chǔ)存藥劑污染、儲(chǔ)存環(huán)境的溫濕度失控造成的霉菌污染、谷物和糧油加工中使用的添加劑、禁用的化學(xué)物質(zhì)或顏料，過量添加的增白劑，使用“吊白塊”等危險(xiǎn)添加物等。除了這些外部污染之外，糧油食品還存在大量不固定的安全風(fēng)險(xiǎn)，包括轉(zhuǎn)基因食品的安全性都十分令人擔(dān)憂。

1 糧油食品污染物安全檢測的意義

“民以食為天，食以安為先。”中國是生產(chǎn)谷物的農(nóng)業(yè)大國，糧油食品安全從小處說直接關(guān)系到人們的身體健康和生活質(zhì)量，從大處著眼對(duì)國民經(jīng)濟(jì)的健康發(fā)展、社會(huì)的和諧與穩(wěn)定都具有非常重要的影響。隨著我國社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展以及人民生活水平的不斷提高，人們對(duì)谷物、油脂等食物的需求從保障供給轉(zhuǎn)向?qū)κ称钒踩?、健康和營養(yǎng)的關(guān)注。如果糧食質(zhì)量存在問題，不僅會(huì)給經(jīng)營者帶來經(jīng)濟(jì)損失，還會(huì)給社會(huì)帶來不穩(wěn)定因素。近年來，國內(nèi)外食品中重金屬元素的檢測已經(jīng)形成了較為成熟的分析經(jīng)驗(yàn)與方法，并且樣品處理和數(shù)據(jù)處理方法研究取得了重大進(jìn)展。糧油食品中的汞、鉛、鎘、砷與鉻等重金屬元素被人體攝入并長期積聚在體內(nèi)，會(huì)造成慢性成癮的現(xiàn)象，且已被證實(shí)這些金屬對(duì)人體有明顯的毒性作用，甚至可以說，這些重金屬元素對(duì)人類健康的潛在威脅已成為一個(gè)嚴(yán)重的食品安全問題。

2 原子吸收光譜法基本原理

原子吸收光譜法是一種基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)待測元素的特征譜線的吸收作用來進(jìn)行定量分析的方法。其基本原理是，當(dāng)光源通過樣品的蒸汽時(shí)，從光源發(fā)射的測試元件的特征光譜被測試元件的基態(tài)原子吸收，入射光被吸收和減弱的程度，與樣品中待測元素的含量呈正相關(guān)，并可以一次測定出樣品中待測元素的含量值。這種檢測方法的優(yōu)勢在于檢測靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析范圍廣、并且精度值極強(qiáng)。例如冷原子吸收法可檢出0.01 μg Hg。通常有3種類型的原子化裝置系統(tǒng)，即火焰霧原子化系統(tǒng)、石墨爐原子霧化系統(tǒng)和氫化物發(fā)生器。其中，石墨爐原子化器是應(yīng)用最廣泛的無火焰加熱原子化器，其基本原理是利用大電流（常高達(dá)數(shù)百安培）通過高阻值的石墨管，以產(chǎn)生高達(dá)2 000～3 000 ℃的高溫，使置于石墨管中的少量試液或固體試樣蒸發(fā)和原子化。

3 原子吸收光譜法在糧油食品的檢測過程

3.1 樣品制備

稱取0.3～0.5 g（精確到0.000 1 g)的樣品精確轉(zhuǎn)移至消解罐，加入5 mL HNO3，置于120 ℃加熱板上預(yù)消解20 min，取出冷卻液，加入1 mL HNO3和1 mL H2O2，然后用微波消解儀進(jìn)行消解。消解完成后，在140 ℃的熱板上趕酸至近干，冷卻后，用水定容至10 mL，同時(shí)進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)，具體測試過程見圖1。

3.2 樣品分析

3.3 結(jié)果分析

通過石墨爐原子吸收光譜法測試大米和小麥標(biāo)準(zhǔn)樣，Cd和Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如圖2、圖3，相關(guān)數(shù)據(jù)見表2、表3。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為：Cd：GBW10044四川大米標(biāo)準(zhǔn)值（0.018±0.002）mg/kg；GBW10044四川大米測定值0.018 mg/kg和0.016 mg/kg；相對(duì)偏差11.76%；Pb：GBW10011小麥標(biāo)準(zhǔn)值（0.018±0.004）mg/kg；GBW10011小麥測量值為0.017 mg/kg和0.018mg/kg，相對(duì)偏差為5.71%。

4 糧油食品的檢測結(jié)果質(zhì)量保證

4.1 建立質(zhì)量體系，確保合理運(yùn)行

圖1 原子吸收光譜法實(shí)驗(yàn)過程

表1 儀器參考條件

圖2 Cd標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 Cd標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度值

圖3 Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度值

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立健全管理體系，編制完整的質(zhì)量體系文件，及時(shí)修訂、滿足檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)的一般要求和特殊要求。在此期間，實(shí)驗(yàn)室需要參與體系建設(shè)，使質(zhì)量體系文件得到全面運(yùn)用。所有成員都參與質(zhì)量體系運(yùn)作，如內(nèi)部審核、管理評(píng)審、糾正和預(yù)防、人員培訓(xùn)、儀器校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)檢索、方法驗(yàn)證和測試結(jié)果的質(zhì)量控制等。這些方面的管理工作必須一絲不茍的完成，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性的同時(shí)，促進(jìn)質(zhì)量系統(tǒng)和檢測技術(shù)和管理水平的改進(jìn)。

4.2 樣品提取和制備的標(biāo)準(zhǔn)化，以確保樣品的代表性

①糧油食品的樣品提取和制備是食品檢驗(yàn)過程中的第一個(gè)也是最重要的環(huán)節(jié)。它不僅要求樣本具有代表性，而且其測試報(bào)告的客觀性和可靠性必須符合相應(yīng)測試標(biāo)準(zhǔn)要求。②樣品制備、樣品提取過程應(yīng)具有代表性和及時(shí)性，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)化的樣品提取和制備程序可確保測試結(jié)果的可靠性并減少實(shí)驗(yàn)誤差，這樣才能確定糧油食品的每一個(gè)檢測環(huán)節(jié)都能仔細(xì)進(jìn)行。③樣品提取必須能夠準(zhǔn)確反映檢驗(yàn)品各方面的特征，這是確保測試結(jié)果有效性的先決條件。此外，在抽樣之前，工作人員必須事先制定合理的抽樣方案，明確抽樣方法、時(shí)間、地點(diǎn)與數(shù)量等，最大程度的保證檢測程序完整和科學(xué)。

4.3 設(shè)備和設(shè)備的驗(yàn)證和校準(zhǔn)，堅(jiān)持持續(xù)時(shí)間內(nèi)的核查

糧油食品的檢測設(shè)備、性能和設(shè)備狀態(tài)是反映糧油食品實(shí)驗(yàn)檢測水平的重要指標(biāo)，也是檢測糧油食品的基礎(chǔ)和先決條件，更是確保檢測數(shù)據(jù)精確性的重要因素。檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嘗試使用復(fù)雜精確的食品檢測設(shè)備，以滿足檢驗(yàn)和分析項(xiàng)目越來越高的檢測需求。并且，在這種設(shè)備的使用過程中，要加強(qiáng)實(shí)施“特殊操作，特殊人員管理”，重視防潮、防曬、防塵和設(shè)備維護(hù)的精細(xì)管理，遵守設(shè)備的檢修規(guī)程，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決設(shè)備存在的故障及問題。

4.4 加強(qiáng)食品檢驗(yàn)人員培訓(xùn)，提高檢驗(yàn)員技術(shù)水平

糧油食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)員必須經(jīng)過嚴(yán)格的培訓(xùn)并具備相應(yīng)的上崗資格。檢驗(yàn)員在取得檢驗(yàn)資格證書后不能放松警惕，繼續(xù)加強(qiáng)對(duì)新技術(shù)的學(xué)習(xí)，獲取新知識(shí)和能力。相關(guān)機(jī)構(gòu)還可以開展對(duì)檢驗(yàn)員能力的培訓(xùn)，如學(xué)習(xí)食品感官檢測、物理和化學(xué)檢測以及生物學(xué)檢測的相關(guān)國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等。并在條件允許的基礎(chǔ)上，培訓(xùn)其檢驗(yàn)數(shù)據(jù)分析技能、特定的統(tǒng)計(jì)知識(shí)等技能，使其在按部就班的日常工作期間，勇于探索創(chuàng)新式技術(shù)，將檢測誤差降到最低。

5 結(jié)語

糧油食品作為人民餐桌上的主食，已成為國家和人們廣泛關(guān)注的焦點(diǎn)。糧食從生產(chǎn)加工到分配再到檢驗(yàn)必須有一系列嚴(yán)謹(jǐn)周密的監(jiān)測過程。在這個(gè)過程中，糧食生產(chǎn)是前提，糧食流通是環(huán)節(jié)，糧食檢測是保證，只有經(jīng)過嚴(yán)密檢測的糧油食品生產(chǎn)，才是人們吃上真正安全放心食品的可靠保障。