膨脹石墨粒子濃度及粒徑分布測量試驗研究

蔣 云，徐 毅，代曉東，劉清海，張 奇，陳春生

膨脹石墨粒子濃度及粒徑分布測量試驗研究

蔣 云1，徐 毅2，代曉東1，劉清海1，張 奇1，陳春生1

（1. 防化研究院，北京，102205；2. 陸軍裝備項目管理中心，北京，100072）

采用基于圖像法的膨脹石墨粒子在線測量方法，通過對CCD攝像機拍攝的視頻圖像序列進行圖像識別和處理，得到煙幕粒徑分布和濃度信息，并將該系統(tǒng)測量得到的煙幕粒徑分布與毫米波衰減測試系統(tǒng)獲得的毫米波衰減信息結合，探索研究了膨脹石墨粒子粒徑對毫米波衰減性能的影響規(guī)律，為毫米波干擾材料的設計和制備提供了理論依據(jù)。

膨脹石墨；不規(guī)則粒子；濃度；粒徑分布；毫米波

圖像法顆粒測量技術是利用CCD（Charge- coupled Device）或CMOS（Complementary Metal Oxide Semiconductor）等圖像傳感元件，采集顆粒圖像并進行分析。這種測量方式通過光源照射被測顆粒使其在感光元件上成像，利用相應的圖像處理算法，分析得到顆粒的粒徑、數(shù)目、形狀等[1-3]。圖像法實現(xiàn)了至少二維測量，能獲得顆粒場甚至流場的信息。在顆粒粒徑測量中，圖像法受到圖像傳感器儲存、像素元尺寸和光學成像分辨率的制約，其粒徑測量下限處于微米級別。

隨著精確制導武器越來越多地采用集成化的復合制導系統(tǒng)，多頻譜（全波段）干擾/遮蔽煙幕已經(jīng)成為發(fā)煙材料研究領域的熱點。目前，應用在可見光、紅外波段的干擾材料，其粒子形態(tài)多為微米級圓球形或近似圓球形，而毫米波干擾材料的形態(tài)與此相差較大。首先，根據(jù)光學散射原理，由于干擾波長為毫米量級，故要求干擾材料宏觀尺寸也為毫米量級；其次，我軍現(xiàn)役毫米波干擾裝備采用的發(fā)煙劑以可膨脹石墨為主，因其膨脹過程為自由膨脹，粒子形態(tài)多為不規(guī)則的長條狀。目前，基于圖像法的在線測量可膨脹石墨粒子粒徑分布和濃度信息的實驗方法還屬空白。鑒此，本文利用不規(guī)則粒子濃度及粒徑分布測量裝置，在煙箱內測量了可膨脹石墨粒子的濃度和粒徑信息，并結合毫米波衰減測試系統(tǒng)的測量數(shù)據(jù)，探索研究了膨脹石墨粒子粒徑對毫米波衰減性能的影響規(guī)律。

1 實驗儀器及測試方法

1.1 實驗儀器

實驗采用不規(guī)則粒子測量儀（上海理工大學顆粒與兩相流研究所研制）進行膨脹石墨粒子的圖片采集，分析煙幕濃度和粒徑分布信息。該測量儀可測量粒子粒徑范圍0.1~10mm，CCD焦距12mm、50mm可選，采樣頻率30Hz，測量精度小于或等于0.01g/m3。

實驗采用毫米波衰減測量系統(tǒng)（電子科技大學研制）進行煙幕毫米波衰減性能測試，該測量系統(tǒng)包括毫米波發(fā)射機和接收機兩部分，發(fā)射頻率：94GHz，發(fā)射天線和接收天線波束寬度4°×4°，測量精度小于或等于10%。

1.2 測量方法

圖1為測試方案示意圖。采用片光源輔助曝光，可提升測試速度，同時，片光源可定義單幅圖像的縱向測試深度，從而得到圖像的有效測試體積，如圖2所示，通過對成像范圍內顆粒計數(shù)得到顆粒的空間濃度信息。

圖1 測量實驗方案示意圖

圖2 成像有效測試體積

在混流風扇作用下，煙霧顆粒在空間翻滾流動。每個顆粒在任意時刻的方位隨機。對大量的顆粒進行多次曝光測量，得到足夠多的樣本數(shù)，通過圖像識別并進行投影截面面積和投影截面的形態(tài)(如長短軸、球形度等)統(tǒng)計分析，最終得到所需的等效粒徑信息和形態(tài)信息。

2 樣品準備

按照表1中的配方制備毫米波發(fā)煙劑，在鋼殼中模壓成型。藥柱規(guī)格為：直徑50mm，密度1.4g/cm3，質量為60g。

表1 毫米波發(fā)煙劑配方

Tab.1 Composition of smoke agent with millimeter wave interference

3 實驗結果及討論

3.1 粒徑（長軸）

第1次實驗（實驗1）采用的鏡頭為12mm定焦鏡頭，光源為片光源且無自然光，；第2次實驗（實驗2）采用的鏡頭為50mm定焦鏡頭，光源為片光源且無自然光。圖3是兩次實驗采集到的煙幕顆粒圖片。

圖3 實驗采集到的圖片

表2為對以上2組實驗圖片進行批量分析后得到的統(tǒng)計結果，實驗結果中的粒徑均為煙幕顆粒的長軸，考慮到膨脹石墨粒子的形狀主要為長條形的，所以采用長軸來表征更加準確。

表2 平均徑測量結果

Tab.2 The measurement results of average diameter

由表2可知，兩次測量得到的膨脹石墨粒子粒徑分布并不一致，實驗1采集到顆粒數(shù)1 976個，粒子粒徑90%以上分布在1~5mm之間，實驗2采集到顆粒數(shù)2 795個，粒子粒徑分布在1~8.4mm之間。這是因為煙幕顆粒量和顆粒形狀在經(jīng)過測量區(qū)時是一個動態(tài)變化的過程，且其隨時間的變化波動較大，圖4為測量區(qū)的顆粒量隨時間變化情況。

圖4中，ab段為開始階段，發(fā)煙劑點燃后，大量點火藥燃燒顆粒隨少量膨脹石墨粒子噴出罐體，此時檢測到的顆粒尺寸偏小，大尺寸顆粒數(shù)量偏少；bc段為持續(xù)燃燒階段，此時膨脹石墨粒子顆粒數(shù)量及形態(tài)基本穩(wěn)定，適合測量；在c點之后，所有顆粒迅速下降離開測量區(qū)，最終趨于0。兩次實驗顆粒粒徑頻數(shù)及數(shù)目累積分布如圖5~6所示。

圖4 顆粒量隨時間變化趨勢

圖5 實驗1煙幕顆粒粒徑頻數(shù)及數(shù)目累積分布

圖6 實驗2煙幕顆粒粒徑頻數(shù)及數(shù)目累積分布

3.2 膨脹石墨粒子表征

表3為2組實驗的長寬比測量結果，其中對50和90的定義等同于50以及90，只不過這里代表長軸，而是長寬比。

表3 長寬比測量結果

Tab.3 Measurement results of aspect ratio

由表3可知，50基本都在2.4以上，說明顆?；鶠殚L條形，所以采用長軸粒徑和長寬比來表征膨脹石墨粒子的粒度更加準確。

3.3 不規(guī)則粒子濃度

3.3.1 面數(shù)目濃度

面數(shù)目濃度換算可根據(jù)式（1）進行換算[4]：

式（1）中表示測量區(qū)的顆粒數(shù)，可用圖5中bc段采集的平均顆粒數(shù)來代替；為測量區(qū)的面積大小。2次實驗的測量結果如表4所示。

表4 煙幕顆粒數(shù)目濃度

Tab.4 Quantitative concentration of smoke particles

3.3.2 質量濃度

考慮到圖4的3個階段，所以在第1次實驗時分別取對應階段的圖片進行分析，并計算其質量濃度，計算公式如式（2）所示：

式（2）中：Sp為測量區(qū)中顆粒所占的總面積；r為煙幕顆粒的密度；Sm為測量區(qū)的面積。圖7為相機在不同階段獲得的圖片。

根據(jù)式（2）計算實驗1不同階段的質量濃度，結果如表5所示。

表5 不同階段的質量濃度

Tab.5 Mass concentration at different stage

3.4 粒子粒徑對毫米波衰減性能的影響

根據(jù)煙幕消光原理，影響氣溶膠消光性能的因素有很多，包括粒子形狀、粒子的表面性質、粒子的均勻性以及粒子的沉降速度、擴散性等，其中影響膨脹石墨消光性能的兩個最主要因素為粒子尺寸和折射率。本研究只考慮粒子尺寸（粒徑分布）對干擾效果的影響。

3.4.1 理論計算

為了研究粒子長度變化對消光性能的影響，計算消光系數(shù)時，只改變膨脹石墨粒子的長度，其他參數(shù)保持不變。主要參數(shù)設置為：波長=8.57mm或3.00 mm，粒子半徑=0.5mm，粒子長度在0.5～20mm之間變化。計算結果如圖8所示。從圖8可知，在粒子長度增長的過程中，消光系數(shù)存在若干個極大值，而且第1個極大值一般就是最大質量消光系數(shù)，與文獻[5]中的結果具有很好的一致性。

由圖8還可知，當粒子較短時，消光系數(shù)也很??；當粒子變得較長以后，其消光系數(shù)雖然有起伏，但基本趨于一定值，=8.57mm時，約為0.85m2/g；= 3.00mm時，約為1.60m2/g。

在粒子很短小的時候，吸收衰減占主導作用，當粒子漸漸增大時，散射衰減會超過吸收衰減并且一直起主導作用，一般膨脹石墨粒子的長度都大于2mm，所以單從粒子長度來看，膨脹石墨應以散射消光為主。

3.4.2 實驗驗證

為了驗證理論計算的準確性，在測量膨脹石墨粒子粒徑分布的同時采用3mm波衰減測試系統(tǒng)和8mm波衰減測試系統(tǒng)對煙幕干擾效果進行測試。結果如圖9~10所示。

從圖9~10中可知：（1）在同一次實驗中3mm波的衰減率大于8mm波的衰減率，與理論計算的結果是一致的；（2）實驗1膨脹石墨粒子對8mm波的衰減明顯高于實驗2，這是因為實驗1粒徑均值為2.86mm，大多數(shù)膨脹石墨粒子處于消光系數(shù)峰值（圖8（a））附近；（3）兩次實驗中膨脹石墨粒子對3mm波的衰減率相差不大，這與理論計算相一致。

圖10 實驗2中石墨粒子對毫米波的衰減

4 結論

（1）本文采用圖像法測量可膨脹石墨粒子的濃度和粒徑分布，可以快速、準確獲得膨脹石墨粒子的豐富信息，采用長軸分布和長寬比表征膨脹石墨粒子形態(tài)科學合理。

（2）通過理論計算和實驗驗證的方法，探索研究了可膨脹石墨粒子粒徑對毫米波衰減性能的影響規(guī)律，為毫米波功能材料的設計和制備提供了理論依據(jù)。

[1] 陳晶麗,李琛,等. 流動多參數(shù)場的單幀圖像法測量方法研究[J].實驗流體力學,2015,29(6):67-73.

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[4] 劉海龍,陳孝震,等.基于軌跡圖像的氣液旋風分離器液滴粒度、濃度、速度的在線測量[J].化工學報,2012,63(6):1 729- 1 734.

[5] 杜桂萍,任麗娜,等.膨脹石墨對3mm波衰減性能研究[J].火工品,2005(1):13-14.

Experimental Research on Irregular Particle Concentration and Particle Size Distribution Measurement of Expanded Graphite

JIANG Yun1, XU Yi2, DAI Xiao-dong1, LIU Qing-hai1，ZHANG Qi1, CHEN Chun-sheng1

(1.Research Institute of Chemical Defense, Beijing, 102205; 2.Army Equipment Project Management Center, Beijing, 100072)

In order to obtain diameter distribution and concentration of expandable graphite particle, the smoke particle online measurement method which could distinguish and dispose pictures sequence that snapped by CCD camera was applied in this paper. In addition, some exploration about the law of diameter distribution of expandable graphite and millimeter wave attenuation was achieved, by analyzing the diameter distribution and the data of millimeter wave attenuation that obtained by millimeter wave attenuation test system. The research provided the basis for design and preparation of the millimeter wave jamming material.

Expanded graphite; Irregular particle; Concentration; Particle size distribution; Millimeter wave

TJ530.6

A

10.3969/j.issn.1003-1480.2019.04.008

1003-1480（2019）04-0032-04

2019-07-03

蔣云（1981 -），女，助理研究員，主要從事煙火藥劑的制備、加工與性能測試。