響應(yīng)面法優(yōu)化黃秋葵超微粉制備工藝

鐘 寶,李鳳林,王 紅

（1. 吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院食品工程學(xué)院，吉林 吉林 132101；2. 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130118）

黃秋葵（Hibiscus esculentus），別名秋葵夾、羊角豆，是錦葵科一年生草本植物[1]，其富含蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、礦物質(zhì)、維生素和膳食纖維，同時(shí)還富含多糖、黃酮等成分，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和顯著的保健食療效果，不僅可預(yù)防心血管疾病的發(fā)生，還能提高免疫力，對(duì)人體還具有促進(jìn)胃腸蠕動(dòng)、防止便秘以及抗疲勞等作用[2-4]。黃秋葵作為一種具有較高營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的蔬菜，有很大的應(yīng)用價(jià)值和開發(fā)潛力[5-7]。

超微粉碎技術(shù)在食品加工中的應(yīng)用主要有三個(gè)方面：一是提高食品的口感；二是將原來不能充分吸收的原料被重新利用；三是配制和深加工成各種功能性食品，目前主要用在辛香調(diào)味料、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化粉、水果蔬菜粉、肉粉等方面的制作，如骨粉、肝粉等。黃秋葵雖然營(yíng)養(yǎng)價(jià)值豐富，但不易保存[8-11]。因此，本文以黃秋葵為原料，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用超微粉碎技術(shù)，以黃秋葵超微粉粒徑大小為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過響應(yīng)面法對(duì)黃秋葵粉超微粉制備的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，提高產(chǎn)品的吸收利用率，同時(shí)為黃秋葵綜合利用開辟新的應(yīng)用領(lǐng)域。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料與試劑

黃秋葵，購(gòu)于吉林市美邦農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。檸檬酸、抗壞血酸購(gòu)于天津市化學(xué)試劑廠。

1.1.2 儀器與設(shè)備

HH-4型水浴鍋，PHG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，JP-300A-6型粉碎機(jī)，WFJ-15型超微粉碎機(jī)，LS-POP(6)型激光粒度分析儀。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

原料選擇→清洗→護(hù)色→干燥→粉碎→超微粉→粒徑測(cè)定

1.2.2 操作要點(diǎn)

1.2.2.1 原料選擇

選用吉林市本地產(chǎn)的新鮮優(yōu)質(zhì)黃秋葵。

1.2.2.2 清洗、護(hù)色

將黃秋葵清洗干凈，去除雜物，放入開水中（加0.2%檸檬酸、0.1%抗壞血酸）漂燙2 min，撈出晾涼。

1.2.2.3 干燥

控制進(jìn)料量200g，干燥時(shí)間10h，干燥溫度80℃。

1.2.2.4 粉碎

用粉碎機(jī)粉碎2 min，過60目分樣篩。

1.2.2.5 超微粉碎

利用超微粉碎機(jī)將粗粉進(jìn)行超微粉碎，得黃秋葵超微粉，過200目分樣篩，進(jìn)行分級(jí)。

1.2.2.6 粒徑測(cè)定

將黃秋葵超微粉置于激光粒度分析儀中，根據(jù)散射光能的分布推算被測(cè)顆粒的粒度分布，散射角的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的角就越??；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的角就越大。散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。

1.2.3 黃秋葵超微粉制備的單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.3.1 粉碎時(shí)間對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響

干制黃秋葵200 g，常溫下，在壓力200 Pa，分級(jí)頻率 25 Hz時(shí)，分別選取粉碎時(shí)間 15、20、25、30、35 min，考察粉碎時(shí)間對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響。

1.2.3.2 壓力對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響

干制黃秋葵200 g，常溫下，在粉碎時(shí)間25 min，分級(jí)頻率25 Hz時(shí)，分別選取壓力160、180、200、220、240 Pa，考察壓力對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響。

1.2.3.3 分級(jí)頻率對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響

干制黃秋葵200 g，常溫下，在粉碎時(shí)間25 min，壓力200 Pa時(shí)， 分別選取分級(jí)頻率15、20、25、30、35 Hz，考察分級(jí)頻率對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響。

1.2.4 黃秋葵超微粉制備的響應(yīng)面法試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以粉碎時(shí)間（A）、壓力（B）、分級(jí)頻率（C）為自變量，以粒徑大小為響應(yīng)值（Y），進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)。試驗(yàn)因素水平見表1。

表1 響應(yīng)面因素與水平表Table 1 Factors and levels of response surface design

1.2.5 數(shù)據(jù)處理

采用輔助軟件Design-Expert 8.0.6，進(jìn)行隨機(jī)試驗(yàn)，Excel軟件進(jìn)行圖表繪制。

圖1 粉碎時(shí)間對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響Fig.1 Effect of grinding time on okra submicron powder particle size

2 結(jié)果與分析

2.1 粉碎時(shí)間對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響

由圖1可知，在粉碎初期，隨著粉碎時(shí)間的增加，黃秋葵超微粉的粉徑會(huì)逐漸變小，粉碎25 min時(shí)，物料粒徑最小，之后繼續(xù)增加粉碎時(shí)間，物料粒徑大小逐漸增加。其原因是由于當(dāng)粉碎機(jī)中物料粉徑降到一定程度后，相對(duì)比表面積增加，顆粒之間彼此會(huì)發(fā)生軟團(tuán)聚現(xiàn)象；除此之外，部分糖類成分釋放使超微粉有一定的黏性，且粉碎過程中在一定常溫下進(jìn)行，所以使物料的粒徑大小會(huì)有所波動(dòng)。因此綜合分析，選擇粉碎時(shí)間為20～30 min時(shí)進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)。

2.2 壓力對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響

由圖2可知，在粒碎初期，隨著壓力的增大，黃秋葵超微粉的粒徑會(huì)逐漸減小，當(dāng)壓力為200 Pa時(shí)，物料粒徑達(dá)到最小值，之后繼續(xù)增大壓力，物料粒徑逐漸增加。其原因是壓力增加，氣流速度提高，進(jìn)而提高了被粉碎的速度，顆粒獲得動(dòng)能增加，從而使顆粒碰撞的能量增加，粒徑變小。壓力達(dá)到一定程度時(shí)，打破了噴嘴前后的壓力比，從而可能在粉碎機(jī)器中產(chǎn)生激波，氣象穿過激波而速度下降，因此會(huì)影響粉徑大小。因此綜合分析，選擇壓力為180～220 Pa進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)。

圖2壓力對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響Fig.2 Effect of pressure on okra submicron powder particle size

2.3 分級(jí)頻率對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響

由圖3可知，在粒碎初期，隨著分級(jí)頻率的增大，黃秋葵超微粉的粒徑會(huì)逐漸減小，當(dāng)分級(jí)頻率為25 Hz時(shí)，物料粒徑最小，之后繼續(xù)增加分級(jí)頻率，物料粒徑逐漸增大。這是因?yàn)楫?dāng)粉碎機(jī)中物料粉徑降到一定程度后，物料的相對(duì)比表面積增加，顆粒之間彼此會(huì)發(fā)生軟團(tuán)聚現(xiàn)象。因此綜合分析，選擇分級(jí)頻率為20～30 Hz進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)。

圖3 分級(jí)頻率對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響Fig.3 Effect of graded frequency on okra submicron powder particle size

2.4 響應(yīng)面法工藝優(yōu)化結(jié)果

2.4.1 響應(yīng)面分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)，分別考察粉碎時(shí)間（A），壓力（B），分級(jí)頻率（C）對(duì)粒徑大?。╕）的影響。試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 2 Design and results of response surface experiment

2.4.2 回歸模型方差分析及顯著性檢驗(yàn)

采用Design-Expert 8.0.6軟件對(duì)多元回歸模型擬合、方差分析及顯著性檢驗(yàn)，得到回歸方程模型為：

對(duì)該模型進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，得到方差分析，見表3，模型的可信度分析見表4。

由表3、4可知，模型的P＜0.000 1，說明該模型極顯著，回歸模型設(shè)計(jì)與實(shí)際測(cè)定值能夠最大限度的擬合，試驗(yàn)誤差較小，因此，可以用該回歸方程代替試驗(yàn)真實(shí)值對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，得到R2=0.993 1，預(yù)測(cè)值與實(shí)際值之間存在高度相關(guān)性，說明該方程具有較高的可靠性。 回歸模型中，二次項(xiàng)BC、A2、B2、C2表現(xiàn)出極顯著水平（P＜0.01），一次項(xiàng)B、C和二次項(xiàng)AB均表現(xiàn)出顯著水平（P＜0.05）。三個(gè)因素對(duì)黃秋葵超微粉粒徑大小的影響主次順序?yàn)椋篊＞B＞A，即分級(jí)頻率＞壓力＞粉碎時(shí)間。

表3 回歸方程ANOVA分析Table 3 Analysis of variance for fitted quadratic regression equation

表4 回歸模型的可信度分析Table 4 Reliability analysis of the established regression model

2.4.3 各因素間交互作用對(duì)黃秋葵超微粉粒徑的影響分析

在回歸模型方差分析結(jié)果的基礎(chǔ)上，利用軟件做粉碎時(shí)間、壓力、分級(jí)頻率對(duì)粉徑大小影響的等高線圖和響應(yīng)面圖，結(jié)果見圖4～6。

圖4 粉碎時(shí)間與壓力交互作用對(duì)粉徑影響的等高線圖和響應(yīng)面圖Fig.4 The contour map and response surface diagram of the interactive effects of shredding time and pressure on powder size

圖5 分級(jí)頻率與粉碎時(shí)間交互作用對(duì)粉徑影響的等高線圖和響應(yīng)面圖Fig.5 The contour map and response surface diagram of the interactive effects of graded frequency and shredding time on powder size

圖6 壓力與分級(jí)頻率交互作用對(duì)粉徑影響的等高線圖和響應(yīng)面圖Fig.6 The contour map and response surface diagram of the interactive effects of pressure and graded frequency on powder size

通過Design-Expert 8.0.6軟件求解回歸方程得到黃秋葵超微粉制備的最佳提取條件為：粉碎時(shí)間20.13 min，壓力 200.32 Pa，分級(jí)頻率 25.14 Hz，預(yù)測(cè)黃秋葵超微粉粒徑大小為1滋m；考慮實(shí)際操作的方便性，將黃秋葵超微粉制備的最佳提取條件修正為：粉碎時(shí)間20 min，壓力為200 Pa，分級(jí)頻率為25 Hz，在該工藝參數(shù)下制得的黃秋葵超微粉的粒經(jīng)大小為1滋m，與理論預(yù)測(cè)值比較接近，表明響應(yīng)面得到的數(shù)學(xué)模型是可靠的，具有實(shí)用價(jià)值。

3 結(jié)論與討論

3.1 結(jié)論

在單因素的基礎(chǔ)上，以粉碎時(shí)間、壓力、分級(jí)頻率為自變量，以黃秋葵超微粉粒徑大小為響應(yīng)值對(duì)黃秋葵超微粉制備工藝參數(shù)進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化，得到其最佳工藝參數(shù)為：粉碎時(shí)間20 min，壓力200 Pa，分級(jí)頻率25 Hz，在該條件下制得的黃秋葵超微粉粒徑大小為1滋m。

3.2 討論

在試驗(yàn)過程中，粉碎時(shí)間過短，粒徑不能充分變小，粉碎時(shí)間過長(zhǎng)，由于粉碎機(jī)中物料粉徑降到一定程度后，相對(duì)比表面積增加，顆粒之間彼此會(huì)發(fā)生軟團(tuán)聚現(xiàn)象，粒徑也會(huì)略有增加。經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)，最終選擇最佳粉碎時(shí)間為20～30 min。

本試驗(yàn)主要采用了吉林地區(qū)生長(zhǎng)的黃秋葵，不同地區(qū)的黃秋葵因受到土壤和溫度差異，其質(zhì)地和品質(zhì)也受到影響，因此若采用不同地區(qū)生產(chǎn)的黃秋葵進(jìn)行試驗(yàn)，要重新預(yù)算粉碎時(shí)間、壓力和分級(jí)頻率。另外采用不同型號(hào)試驗(yàn)設(shè)備，也會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有所影響。