晶體氯化鎂制備的工藝分析

修杰

摘 要：晶體氯化鎂在我們的工業(yè)生產(chǎn)和生活中都具有十分重要的影響，因此我們需要積極的探究晶體氯化鎂的制備工藝。晶體氯化鎂是氯化鎂的一種特定狀態(tài)，具有溶解度高、色澤度高、溶解性高的優(yōu)點(diǎn)，能夠被大量的應(yīng)用到食品添加劑和醫(yī)藥制備產(chǎn)業(yè)，其對(duì)于我們的生活具有很大的聯(lián)系，但是在關(guān)于晶體氯化鎂的制備方面，氯化鎂的制備工藝多種多樣，但是在整個(gè)制備過程中需要考慮到氯化鎂溶液的脫水、脫硫和除硼的要求，因此我們?cè)趯?duì)晶體氯化鎂的制備工藝進(jìn)行分析時(shí)，我們主要以六水氯化鎂的制備為基礎(chǔ)，積極探究晶體氯化鎂的制備工藝。

關(guān)鍵詞：晶體氯化鎂；制備工藝；分析；

1 晶體氯化鎂的制備流程

就目前的發(fā)展情形來看，晶體氯化鎂的制備工藝主要是加工制溴廢液的方式，在制備六水氯化鎂的過程中，我們首先需要能夠?qū)τ谥其鍙U液進(jìn)行提前的加熱處理，這樣一來能夠使得溫度升高，達(dá)到一定的沸點(diǎn)，另外，在微熱的情況下能夠進(jìn)行一段時(shí)間的靜止處理，接著再將已經(jīng)澄清的液體進(jìn)行有效的冷卻，這樣一來能夠使得其在離心機(jī)中能夠進(jìn)行完全的甩干離心處理，這樣一來能夠有效的制備出六水氯化鎂晶體。另外，離心后的母液可以進(jìn)行重復(fù)利用，接著重復(fù)上述的步驟就可以得到更多的六水氯化鎂晶體。這個(gè)的過程是比較簡(jiǎn)單的，但是在進(jìn)行氯化鎂的脫水過程中如何把控氯化鎂中的硼和硫含量是一個(gè)難題，需要我們著重注意。

2 晶體氯化鎂的脫水工藝

就目前的發(fā)現(xiàn)研究情況而言，目前在晶體氯化鎂的制備工藝中經(jīng)常用到的有以下幾種脫水方法。

2.1 氣體保護(hù)加熱脫水法

氣體保護(hù)加熱脫水法的應(yīng)用是需要為沒有水的氯化氫或者是只有氯氣的情況，在這種情況下氯化鎂需要進(jìn)行加熱脫水，只有在氯化氫或者是氯氣的氣體保護(hù)下能夠防止氯化鎂變成氫氧化鎂。在進(jìn)行氣體保護(hù)加熱脫水法的主要工藝流程是，首先通過水氣體保護(hù)加熱將氯化鎂溶液進(jìn)行加熱濃縮到55%左右，然后加熱到200攝氏度后利用氣體進(jìn)行流化干燥，這樣下來就能夠得到帶兩個(gè)結(jié)晶水的氯化鎂粉末，然后再用300攝氏度的不含水的氯化氫氣體進(jìn)行流化干燥，從而得到水和氧化鎂的含量都在0.2%范圍內(nèi)的晶體氯化鎂。再利用這種方法進(jìn)行晶體氯化鎂的制備時(shí)，我們經(jīng)常會(huì)用到高溫的氯化氫氣體數(shù)量是十分多的，使用的高溫氯化氫的循環(huán)量是脫水所需要的氯化氫氣體的50倍左右。

2.2 有機(jī)溶劑蒸餾—分子篩脫水法

氯化鎂的水合物可以在有機(jī)的溶劑中進(jìn)行有效的溶解，所以我們可以利用蒸餾的方法或者是分篩吸附的方法來獲取無水氯化鎂醇溶液，利用這種方法主要的工藝流程如下，首先將純凈的飽和脂肪醇在加熱的情況的能夠有效溶液，接著利用蒸餾的方法來讓氯化鎂溶液中的水分進(jìn)行揮發(fā)，這樣一來就能夠得到無水的氯化鎂溶液。在這個(gè)的工藝流程中我們需要考慮到有機(jī)試劑和氯化鎂分解的問題，在一定的情況下有些有機(jī)溶劑可以和無水氯化鎂反應(yīng)生成碳單質(zhì)和氧化鎂物質(zhì)，就不能和得到純的無水氯化鎂晶體。對(duì)于這種情況，我們采用改進(jìn)的方法是在用有機(jī)溶劑溶液氯化鎂的過程中，我們經(jīng)常會(huì)選用低碳鏈的有機(jī)醇進(jìn)行溶解接著使用0.3納米的硅鋁酸鹽對(duì)溶液中的水進(jìn)行吸附，從而使溶液中的水摩爾降到0.11。這個(gè)整體的制備工藝是十分簡(jiǎn)單的，所用到的裝備配置也不是十分的高，但是這種方法對(duì)于無水氯化鎂溶液制備氯化鎂晶體的工藝是不適用的。

2.3 氯化鎂復(fù)鹽—絡(luò)合物分解脫水法

氯化鎂復(fù)鹽—絡(luò)合物分解脫水法可以有三種方法，具體的應(yīng)用如下：

（1）高沸點(diǎn)溶劑法

在進(jìn)行氯化鎂溶液的有效脫水后向其中通入氨氣，這樣一來就可以反應(yīng)生成六氨氯化鎂。在應(yīng)用這種方法時(shí)，我們需要用到乙二醇溶液，這樣一來就可以有效的控制氯化鎂的濃度，在將其的濃度有效調(diào)整為8%～12%范圍內(nèi)，接著將其加熱到200攝氏度左右，能夠進(jìn)行有效的常壓蒸餾，或者，我們?cè)?60攝氏度左右進(jìn)行真空蒸餾，能夠控制氯化氨和氯化鎂的摩爾比控制在6：1 和9：1之間，這樣一來可以有效的得到六氨氯化鎂的白色沉淀。

接著，將無水的情況下進(jìn)行固液分離，利用熔沸點(diǎn)低的有機(jī)溶劑進(jìn)行有效的洗滌，最后在120攝氏度以下的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行烘干，從而得到氯化鎂的晶體。

（2）氨——水法生成氯化鎂晶體

這種方法的主要原理是往氯化鎂溶液中通入一定量的氨氣，這樣一來就可以發(fā)生副反應(yīng)生成氫氧化鎂的沉淀，所以為了避免這種情況的產(chǎn)生我們需要在氯化鎂溶液中通入一定量的氨——氯化銨的緩沖溶液中，控制反應(yīng)溫度在零攝氏度和二十?dāng)z氏度之間，有效的控制六水合氯化鎂的濃度在百分之二十以下，能夠?qū)⒙然@的含量控制在1%和5%之間，將氨氣的含量控制在50%和70%之間。經(jīng)過這個(gè)過程我們可以得到有效的六氨氯化鎂晶體，但是這個(gè)方法的制備效率比較低，一些沒有參與的氯化鎂溶液需要進(jìn)行重復(fù)的循環(huán)二次利用，生成的氯化鎂晶體的過程中氨的耗費(fèi)量比較多，另外，還需要比較大的冷凍設(shè)備，不利于制備工程成本的控制。

（3）低沸點(diǎn)醇環(huán)境法

利用低沸點(diǎn)醇環(huán)境的主要流程如下，首先是不需要改變溫度和壓強(qiáng)的，在常溫和常壓下進(jìn)行就可以了，可以先將氯化銨的飽和溶液加入到低沸點(diǎn)的醇溶液之后得到氯化鎂醇溶液，這樣經(jīng)過一系列的反映可以得到六氨氯化鎂的相關(guān)沉淀物。利用這種方法的主要特點(diǎn)就是其對(duì)于原料的選擇性低，可以使用多種多樣的原料的；其次，對(duì)于整個(gè)反應(yīng)環(huán)境的要求也是十分低的，在常溫常壓下就可以進(jìn)行。最后，在甲醛環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)率可以超過90%，反應(yīng)率高，而且在反應(yīng)的過程對(duì)于氨氣的消耗少。

3 晶體氯化鎂制備中的脫硫技術(shù)

在制備氯化鎂晶體的工藝中，制溴母液在蒸發(fā)濃縮——保溫澄清——冷卻甩干的過程中，晶體氯化鎂主要是在氯化鈉、氯化鉀？六水合氯化鎂、一水合硫酸鎂和六水合氯化鎂共同處于飽和狀態(tài)后析出的。在這一階段，我們需要進(jìn)行有效的冷卻處理，這樣一來就可以有效的促使晶體氯化鎂完全的離心分離。我們一般需要將溫度降低到45攝氏度左右，這樣一來可以有效的降低制溴母液的粘滯度。另外，在脫硫方面我們經(jīng)常利用的溶劑就是氯化鈣，經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，經(jīng)過氯化鈣的脫硫可以使得硫含量控制在0.05%以下。雖然利用氯化鋇能夠達(dá)到更好的脫硫效果，但是其的成本價(jià)格是比較好的。但是控制在0.03%以下還是有一定的難度的。

4 晶體氯化鎂制備中的脫硼技術(shù)

在制備氯化鎂晶體中主要的脫硫技術(shù)主要有兩種，一種是在經(jīng)過簡(jiǎn)單的脫硫之后利用離子交換法等方法進(jìn)行脫硼處理，另外一種是在脫硫之后不立即進(jìn)行脫硼處理，通過蒸發(fā)——冷卻處理之后，只有大約三分之一的氯化鎂溶液的氯化鎂晶體的含硼量在0.001%以下。前者需要技術(shù)不太成熟，存在著一些問題需要我們解決。

5 結(jié)語

在目前的氯化鎂晶體的制備工藝中，三個(gè)重要的環(huán)節(jié)是需要我們注重關(guān)注的，分別為氯化鎂溶液的脫水、脫硫和除硼。針對(duì)這三種工藝進(jìn)行進(jìn)行技術(shù)分析，我們需要結(jié)合不同的情況進(jìn)行分析，選用最合適的方法來促進(jìn)整個(gè)氯化鎂晶體的制備效率的提升。

參考文獻(xiàn)：

[1]閆巖，盧旭晨，王體壯等.氨絡(luò)合法制備無水氯化鎂工藝[J].過程工程學(xué)報(bào)，2010（6）：1143-1147.

[2]李新義，司崇殿，陳萬東等.高純無水氯化鎂的制備及制鎂工藝[J].化學(xué)工業(yè)與工程，2011（5）：37-40.

[3]馬芬蘭，包溫姬.高純無水氯化鎂的制備及制鎂工藝探究[J].化工管理，2015（6）：24-25.