ICP–AES法測定不銹鋼中各元素化學(xué)分析方法

褚嬌

摘要：不銹鋼中各元素含量的分析大多采用化學(xué)法、原子吸收法和光電直讀光譜法?；瘜W(xué)法和原子吸收法分析元素單一，操作復(fù)雜，費(fèi)時費(fèi)力，效率低；光電直讀光譜法操作簡便，可以多元素同時分析，但對樣品形狀有嚴(yán)格的要求和限制。本文建立電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP–AES）法測定鉻鎳不銹鋼中錳、鉻、鎳、硅、磷、銅、鉬7種元素含量的方法。

關(guān)鍵詞：ICP–AES法；不銹鋼元素；化學(xué)分析方法

1不銹鋼中各元素化學(xué)分析方法比較

1.1手持式X熒光分析

手持式X熒光光譜分析儀，為無損傷、快速、半定量分析的有效分析方法，常用于現(xiàn)場快速確定材質(zhì)、無損傷區(qū)分廢料、定性判定金屬材料種類等過程中。其缺點(diǎn)為分析的準(zhǔn)確度不高，且不能分析微量元素。

1.2濕法分析

濕法分析采用單個元素分析的方法，操作過程繁瑣；如果同一個樣品檢測多個元素，花費(fèi)的時間較長，且分析過程中使用的試劑較多，有些試劑還是有毒有害，對檢測人員和環(huán)境均有一定程度的危害。

1.3直讀光譜分析

直讀光譜儀具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡單、樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)。但是對于高含量元素的光譜定量分析測量精度相對較低，準(zhǔn)確度不高。直讀光譜儀另外一個限制因素是：由于每臺儀器使用的出射狹縫位置在出廠前已經(jīng)訂好，不易變更，這對固定元素的例行分析固然方便，但對分析任務(wù)變化的適應(yīng)能力較差。

1.4 X熒光光譜儀分析

X射線熒光光譜法具有分析速度快，試樣加工相對簡單，偶然誤差小及分析精度高的特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于鋼鐵分析中。X射線熒光光譜（XRF）法用于不銹鋼分析時具有分析含量范圍寬、準(zhǔn)確度高、等優(yōu)點(diǎn)。X射線熒光光譜法多以經(jīng)驗系數(shù)法為主對基體效應(yīng)進(jìn)行校正。由于X射線熒光光譜儀自身的特點(diǎn)，對于不銹鋼中含量為0.01%以下的元素檢測結(jié)果準(zhǔn)確度不高。

1.5 ICP-AES法分析

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）能同時測定復(fù)雜鐵基體中的多種元素，具有靈敏度高、檢測下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、元素分析檢測線性范圍寬，分析速度快，可實現(xiàn)多元素同時測定等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于金屬材料的化學(xué)元素檢測。且可分析不銹鋼中含量為0.0010%以下的元素。ICP-AES法測定不銹鋼中各元素的化學(xué)成分主要工作有：首先是解決溶樣問題，要求被測元素全部溶解，且不影響ICP—AES的炬管和霧化器的霧化效率；其次是解決基體干擾，我們可以采用基體匹配法解決基體干擾；最后是選擇分析譜線，減少譜線干擾，可以采用干擾因子校正（IEC）和多譜線擬合技術(shù)減少光譜干擾帶來的影響。

2實驗部分

2.1主要儀器與試劑

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：ThermoiCAP 6300型，美國Thermo Fisher公司；

鹽酸、硝酸：優(yōu)級純；

氬氣：純度為99.999%；

鉻鎳不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品：B 59–94，

GSBH 40132–2003[某鋼鐵（集團(tuán)）有限公司鋼鐵研究所]，YSBC 11314–94（冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院），YSBC 15344–2008、YSBC 15343–2008、YSBC15345–2008、GSB 03–2481–2008[某鋼鐵（集團(tuán)）有限公司技術(shù)公司]，GSB 03–2030–2006、GSB03–2031–2006（鋼鐵研究總院分析測試研究所北京納克分析儀器有限公司），GBW 01681–2005（某冶金科學(xué)研究院）；實驗用水為去離子水，電阻率不小于18.2MΩ·cm。

2.2儀器工作條件

射頻功率：1 150 W；冷卻氣流量：12 L/min；輔助氣流量：0.5 L/min；霧化氣流量：0.5 L/min；蠕動泵泵速：50 r/min；垂直觀察高度：12.0 mm；積分時間：短波15 s，長波5 s；各元素的分析波長見表1。

2.3實驗方法

準(zhǔn)確稱取試樣0.100 0 g于100 mL定容兩用瓶中，加入10 mL鹽酸與硝酸的混合酸溶液（鹽酸–硝酸–水的體積比為2∶1∶3），并于低溫加熱至反應(yīng)完全，待試液冷卻后，用水定容至100 mL，混勻，按1.2儀器工作條件進(jìn)行測定。隨同試樣作空白試驗。用于繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品的溶解方法與試樣相同。

3結(jié)果與討論

3.1儀器工作條件的選擇

本方法使用的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀是全譜直讀型發(fā)射光譜，可以實現(xiàn)多元素同時測定。信號值隨著儀器射頻功率的增加明顯增強(qiáng)，但同時儀器噪音也增加，保持其它參數(shù)不變，在900～1 500 W范圍內(nèi)，試驗考察了改變射頻功率對譜線強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明，隨著射頻功率的增加，待測元素的譜線強(qiáng)度和背景都隨之增大，當(dāng)射頻功率增大到1 150 W時，信噪比開始下降，故選擇射頻發(fā)生器功率為1 150 W。

遵循低含量元素采用主靈敏線、高含量元素采用次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮，對各元素的若干條譜線進(jìn)行篩選。初選譜線依次為Mn：257.610，260.569，279.482 nm；Cr：206.157，267.716，318.070，360.533 nm；Ni：221.647，352.454 nm；Si：251.611，212.412，288.158nm；P：178.284，177.495 nm；Cu：324.754，327.396nm；Mo：202.030，281.615 nm。經(jīng)過試驗比對，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、譜線響應(yīng)值和未知樣品測試的準(zhǔn)確度等情況，最后選定各元素的分析譜線。

3.2干擾及消除

在該試驗中，主要通過選擇合適的譜線以及選擇基體組成與待測樣品基本相同的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品用于制備校準(zhǔn)曲線以消除干擾。

3.3精密度與準(zhǔn)確度試驗

按照實驗方法對2個鉻鎳不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，結(jié)果見表2。

由表2可知，7種元素測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12%～1.15%，說明該方法具有良好的精密度，相對誤差為0.10%～6.67%，說明測定值與認(rèn)定值相符，方法準(zhǔn)確度較高。

4結(jié)語

對不銹鋼中各元素化學(xué)分析方法進(jìn)行比較選擇，ICP-AES法可以同時分析這些元素，達(dá)到不銹鋼產(chǎn)品的要求。

參考文獻(xiàn)：

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[2]洪澤浩，蔡銳波.光電直讀光譜法測定不銹鋼薄板中7種元素含量[J].理化檢驗（化學(xué)分冊），2013，49（2）：177-178.

（作者單位：廣東省湛江市寶鋼湛江鋼鐵有限公司）