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    離子色譜法檢測化妝品中L—羥脯氨酸方法研究

    2019-10-21 19:46孫永澤楊永超馬曉星
    中國化工貿(mào)易·下旬刊 2019年5期
    關(guān)鍵詞:化妝品

    孫永澤 楊永超 馬曉星

    摘 要:建立了一種離子色譜法測定含膠原蛋白類化妝品中L-羥脯氨酸的方法。采用Dionex? AminoPac? PA10 (2×250mm)分析柱,電化學(xué)檢測器,流動相為水- NaOH溶液-NaAc溶液,梯度洗脫,流速為0.25mL/min,柱溫為30℃。結(jié)果表明,在5 μg/mL~100 μg/mL范圍內(nèi),L-羥脯氨酸濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R為0.9998,檢測限和定量限分別為0.15μg/mL和0.5 μg/mL。平均加標回收率為95.8%,RSD為3.4% (n=6)。此方法簡便、準確,可用于檢測膠原蛋白類化妝品的L-羥脯氨酸含量,為化妝品的常規(guī)檢測提供技術(shù)參考。

    關(guān)鍵詞:L-羥脯氨酸;化妝品;離子色譜

    膠原蛋白是膠原的水解產(chǎn)物,是動物結(jié)締組織中主要成分,也是哺乳動物體內(nèi)含量最多、分布最廣的天然功能性蛋白,占蛋白質(zhì)總量的25%~30%[1-2]。膠原蛋白具有良好的生物相容性、可生物降解性以及生物功能活性,因此,在食品、醫(yī)藥、組織工程、化妝品等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用[3-4]。膠原蛋白在化妝品中添加量較低,樣品基質(zhì)復(fù)雜,前處理繁瑣,因此其定量檢測一直是化妝品功效評價及質(zhì)量監(jiān)控的難點。L-羥脯氨酸(L(-)-hydroxyproline,L-Hyp)是一種非必需氨基酸,是膠原組織的主要成分之一,且為膠原中特有的氨基酸,約占膠原氨基酸總量的10%,膠原蛋白含量可以根據(jù)L-Hyp含量乘以相應(yīng)系數(shù)得到,因此,檢測L-Hyp可反映膠原蛋白指標情況,例如,目前食品中膠原蛋白檢測主要以L-Hyp作為有效指標[5-6]。

    目前L-Hyp的測定方法主要為氨基酸自動分析儀、液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法,但是該類設(shè)備相對昂貴。此外還有比色法、高效液相色譜法等,然而前者樣品處理相對較為繁瑣,且易出現(xiàn)假陽性現(xiàn)象,后者則需要對L-Hyp進行柱前衍生化,同樣繁瑣。因此,本文建立了一種離子色譜法(IC)檢測化妝品中L-Hyp的方法,避免了昂貴儀器的使用,同時也簡化了檢測流程,為化妝品中膠原蛋白類含量的確定提供了技術(shù)支持,進而為化妝品生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制以及后期的功效評價服務(wù)。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器及試劑

    Dionex ICS3000離子色譜儀(配電化學(xué)檢測器);AminoPac PA10色譜柱(帶保護柱)(Thermo Fisher);Millipore超純水儀;氮吹儀。

    L-羥脯氨酸標準品(純度>99%);NaOH(Alfa Aesar 50%氫氧化鈉);醋酸鈉(sigma-aldrich);濃鹽酸(12 mol/L,德國Merck公司)。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 樣品前處理

    稱取樣品0.5 g(精確值0.1 mg)至安瓿瓶中,加入10 mL 6mol/L鹽酸,氮吹3min后迅速熱封;將安瓿瓶置于110 ℃恒溫烘箱中水解22 h,水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶,用超純水定容至刻度。取1 mL定容后的水解液于40 ℃氮吹至干,加入1~2 mL超純水繼續(xù)氮吹至干,最后用1 mL 0.1mol/L鹽酸復(fù)溶,0.22 μm濾膜過濾后上機。

    1.2.2 標準曲線制備

    精密稱取L-羥脯氨酸標準品50 mg于50mL容量瓶中,用0.1mol/L鹽酸定容至刻度得標準品儲備液。分別取50μL,100μL,200μL,500μL,1000μL標準儲備液于10mL容量瓶中,用0.1mol/L鹽酸定容,制得系列濃度為5μg/mL,10μg/mL,20μg/mL,50μg/mL,100μg/mL的標準溶液。

    1.2.3 色譜條件

    色譜柱:AminoPacPA10氨基酸專用分析柱(2×250 mm),保護柱(2×50mm);流動相:A:超純水;B:250mmol/LNaOH溶液;C:1mol/L醋酸鈉溶液;流速:0.25mL/min;進樣量:25μL;柱溫:30℃;洗脫程序見表1。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 方法考察

    2.1.1標準曲線、檢出限和定量限

    按1.2.2制備標準曲線,上機檢測。以標準品濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,線性回歸方程為:y=4.7226x+79.891,R2=0.9998。結(jié)果表明,L-羥脯氨酸在5μg/mL~100μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,見圖1。

    2.1.2 重復(fù)性

    取20 μg/mL標準品溶液6份,按1.2.1方法處理后上機檢測,結(jié)果見表3,測得結(jié)果的相對標準偏差RSD為2.62%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.1.3 樣品加標回收率

    選取已知L-羥脯氨酸含量的某市售化妝品,精密稱取6份,分別加入20?g/mL標準品溶液1mL,充分混合后按1.2.1方法處理后上機檢測,記錄峰面積,根據(jù)線性方程計算樣品中L-羥脯氨酸含量,得出相應(yīng)回收率。結(jié)果表明,L-羥脯氨酸回收率在91.3%~98.9%,平均回收率為95.8%,相應(yīng)的測定結(jié)果的RSD為3.4%(n=6)。該方法準確度良好。

    2.2 樣品測試

    選取8個市售含膠原蛋白類化妝品樣品,按本方法進行檢測,結(jié)果見表4。羥脯氨酸作為膠原和膠原蛋白中的特殊蛋白質(zhì),其含量一般約為膠原氨基酸總量的10%,其含量是目前食品、保健品及動物組織中膠原和膠原蛋白定量的常用換算方法。因此,本方法以10為折算系數(shù),計算化妝品中膠原蛋白含量(見表5)。從表中看見,這些宣稱含有膠原蛋白的樣品中所含膠原蛋白含量參差不齊,甚至有的含量為0,因此,消費者選購時需要注意。

    3 結(jié)論

    本文闡述了一種離子色譜檢測化妝品中L-羥脯氨酸的方法,該方法靈敏度高,無需衍生化,無需昂貴的氨基酸自動分析儀,操作簡單,可應(yīng)用于含膠原蛋白類化妝品的檢測和質(zhì)量控制,為化妝品功能性成分日常檢測提供技術(shù)參考。

    參考文獻:

    [1] Hulmes DJ.Building collagen molecules,fibril,and suprafibrillar structures. J Struct Biol,2002,37(1-2):2-10.

    [2] Jerome AW,John AMRl.Immunology of collagen-based biomaterials.In:Donald LW.Biomaterials and bioengineering handbook.Marcel Dekker.Inc.USA,2000:739-760.

    [3]王旭楠,郭立群,周潔,等.高效液相色譜法測定化妝品中膠原蛋白含量[J].日用化學(xué)品科學(xué),2018,41(8):10-13.

    [4]蔡梅,吉文亮,劉華良,等,氨基酸自動分析儀對牛乳中羥脯氨酸快速測定方法研究[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2012, 24(6):542-545.

    [5]蔡偉江,陳曉霞.液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定保健品中L-羥脯氨酸含量[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報,2015,6(02):667-672.

    [6]王旭波,徐利麗,鄭潔,等.柱前衍生化-HPLC法測定市售3種膠類藥材中L-羥脯氨酸和膠原蛋白的含量[J].中國藥房,2017,28(27):3824-3827.

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