工作場(chǎng)所空氣中鉀及其化合物檢測(cè)方法的改進(jìn)

鄭永在

摘 要：采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中的鉀及其化合物的含量，通過(guò)將標(biāo)準(zhǔn)方法中的硝酸鑭消電離劑改為硝酸銫，找出了最適合于本機(jī)分析鉀元素的實(shí)驗(yàn)條件，過(guò)程簡(jiǎn)單，效果十分理想。方法靈敏度高、線性關(guān)系良好、結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，檢出限為0.004 ug/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%～1.0%，加標(biāo)回收率為99.6%～101.0%，洗脫效率為96.1～98.2%。

關(guān)鍵詞：工作場(chǎng)所空氣;鉀及其化合物;火焰原子吸收分光光度法

鉀是活潑金屬，容易電離，標(biāo)準(zhǔn)的分析方法主要有火焰發(fā)射光度法、火焰原子吸收分光光度法和離子色譜法，火焰原子吸收分光光度法具有操作簡(jiǎn)單、快速、重現(xiàn)性好和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但該方法的鉀的原子化是關(guān)鍵[2]，本文通過(guò)改變采用不同于標(biāo)準(zhǔn)方法的消電離劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到滿意的結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

鉀離子被原子化后，此基態(tài)原子吸收來(lái)自鉀元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，且吸收強(qiáng)度與鉀的濃度成比例關(guān)系，在其他條件不變的情況下，根據(jù)此譜線強(qiáng)度的改變與標(biāo)準(zhǔn)系列的比較即可進(jìn)行定量[2]。

1.2 儀器與工作參數(shù)

主機(jī)：TAS-990AFG型原子吸收分光光度計(jì)及其附件。AAWin3.0軟件工作站。

儀器工作參數(shù)：光譜帶寬：0.4 nm;負(fù)高壓：289.5 V;測(cè)量波長(zhǎng)：766.49 nm;燈電流：2.0 mA;燃?xì)饬髁浚?700 mL/min;燃燒器高度：5 mm;燃燒器位置：-4.0 mm;濾波系數(shù)：1.00;燃燒器角度微轉(zhuǎn)。

1.3 試劑

鉀元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)值1000 ug/mL（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）

鉀元素標(biāo)準(zhǔn)使用液：10.0 ug/mL

硝酸：GR 級(jí)

硝酸溶液：20%硝酸溶液、1%硝酸溶液

消電離劑：10.0 ug/mL硝酸銫溶液

純水：去離子水[1]

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

①按照儀器說(shuō)明書(shū)將儀器工作條件調(diào)至最佳狀態(tài)，選擇靈敏度吸收線：766.5nm[2];

②鉀元素標(biāo)準(zhǔn)系列配制：先取一定量的鉀元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用20%的硝酸溶液稀釋濃度值為10.0 ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，再于25 mL容量瓶中，分別加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL標(biāo)準(zhǔn)使用液，2.5 mL硝酸銫溶液，用1%的硝酸溶液稀釋至刻度，此為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 ug/mL鉀元素標(biāo)準(zhǔn)系列。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度，記錄吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;

③各檢測(cè)參數(shù)的測(cè)定：包括檢出限、精密度、準(zhǔn)確度和洗脫效率。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性范圍和檢出限

用連續(xù)11次測(cè)定空白溶液的3倍標(biāo)準(zhǔn)差法得出檢出限，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鉀含量在0.00～1.00 ug/mL范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.99964，檢出限為0.004 ug/mL。

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

測(cè)定曲線范圍內(nèi)0.40、0.60、0.80 ug/mL 3個(gè)濃度，每個(gè)濃度進(jìn)行6次測(cè)定，0.40 ug/mL濃度RSD為1.0%，0.60 ug/mL濃度RSD為0.5%，0.80 ug/mL濃度為0.6%，總體相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%～1.0%。

2.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

以去離子水為底，加入0.40、0.60、0.80 ug/mL 3個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)濃度測(cè)定3次，0.40 ug/mL濃度加標(biāo)回收率為101.0%，0.60 ug/mL濃度加標(biāo)回收率為99.9%，0.80 ug/mL濃度加標(biāo)回收率為99.6%，總體加標(biāo)回收率為99.6%～101.0%。

2.4 洗脫效率實(shí)驗(yàn)

取18份濾膜，分為3組，每組6份，分別加入0.40、0.60、0.80 ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)做濾膜空白，0.40 ug/mL濃度平均洗脫效率為96.1%，0.60 ug/mL濃度平均洗脫效率為98.2%，0.80 ug/mL濃度平均洗脫效率為97.0%，總體平均洗脫效率為96.1～98.2%。

2.5 玻璃器皿、試劑和純水

鉀為溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法是靈敏度很高的方法，為了取得精密度和準(zhǔn)確度高的分析結(jié)果，對(duì)所用的玻璃器皿必須認(rèn)真清洗。試劑及純水在同一批測(cè)定中必須使用同一規(guī)格、同一瓶，而且應(yīng)避免汗水、洗滌劑及塵埃等帶來(lái)污染[2]。

3結(jié)論

通過(guò)將標(biāo)準(zhǔn)方法中的硝酸鑭消電離劑改為硝酸銫，找出了最適合于本機(jī)分析鉀元素的實(shí)驗(yàn)條件，操作簡(jiǎn)單，通過(guò)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、洗脫效率一系列實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本次針對(duì)工作場(chǎng)所空氣中鉀及其化合物檢測(cè)方法的改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果理想。在實(shí)際應(yīng)用中有較高的實(shí)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)：

[1] GBZ/T300.21-2017.工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)的測(cè)定 第21部分：鉀及其化合物[S].國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)， 2017.

[2]黃慧敏.火焰原子吸收分光光度法測(cè)定環(huán)境水樣中鉀和鈉[J].福建分析測(cè)試，2007，16（2）：115-116.