微波干燥法測(cè)定低鈉鹽中鉀離子

張 倩，趙 新，徐 芳

(江蘇省鹽業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站，江蘇南京 210042)

1 前言

氯化鉀是低鈉鹽產(chǎn)品中的重要成分，在QB 2019-2005《低鈉鹽》[1]標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)鉀離子的測(cè)定規(guī)定了兩種方法：季銨鹽容量法和四苯硼鈉重量法。季銨鹽容量法操作簡(jiǎn)便，測(cè)定速度快，但該方法準(zhǔn)確度較低，另外，受環(huán)境溫度影響也較大，當(dāng)環(huán)境溫度低于 15 ℃以下時(shí)，季銨鹽的溶解度很小，易析出沉淀，無(wú)法進(jìn)行滴定分析。四苯硼鈉重量法是目前測(cè)定低鈉鹽產(chǎn)品中鉀離子含量的主要分析方法，它的測(cè)定原理是：把四苯硼鈉溶液加至微酸性樣品溶液中，生成穩(wěn)定的四苯硼鉀沉淀，經(jīng)過(guò)濾、干燥、稱量測(cè)得鉀離子含量。該方法準(zhǔn)確度高，但由于烘箱干燥過(guò)程耗費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)，測(cè)定一次需要4 h～5 h，且耗費(fèi)大量電能，嚴(yán)重影響了低鈉鹽產(chǎn)品的檢測(cè)速度和檢測(cè)成本。實(shí)驗(yàn)中，用微波干燥方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的烘箱干燥法來(lái)測(cè)定低鈉鹽中鉀離子的含量，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，證明用微波干燥法測(cè)定低鈉鹽中鉀離子，完全滿足QB 2019-2005 《低鈉鹽》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的重量法允許差要求。

傳統(tǒng)的烘箱干燥法，它的加熱是由表及里，利用的是傳導(dǎo)和對(duì)流，升溫速度較慢，干燥時(shí)間較長(zhǎng)。微波加熱法是利用微波爐的磁管所產(chǎn)生的2 450 MHz或915 MHz的超高頻率微波快速震蕩物體中的水分，使分子間相互碰撞摩擦，即靠物體內(nèi)部的分子摩擦生熱而除去水分的一種方法，該方法的加熱方式是對(duì)物體內(nèi)外部整體加熱，其特點(diǎn)是升溫速度較快，加速水分子的蒸發(fā)，極大的縮短了加熱時(shí)間，降低了能耗。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 儀器設(shè)備

微波爐：松下電器(中國(guó))有限公司，NN-GM333W，額定輸出功率：(微波)800 W 2 450 MHz，微波火力 6 級(jí)可調(diào)，時(shí)間 1 mm～35 mm可調(diào)。

烘箱：精密鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科技有限公司，BPG-9070 A，功率1 550 W。

天平：瑞士METTLER，AE-200，精度±0.000 1 g。

坩堝：G4 型玻璃砂芯坩堝(以下簡(jiǎn)稱坩堝)。

真空抽濾泵：2XZ。

2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

2.2.1 微波干燥法坩堝空重干燥時(shí)間的確定

取 8 只處理好的坩堝，放入微波爐中，火力調(diào)至中高火，調(diào)至加熱時(shí)間，干燥后冷卻至室溫稱量其質(zhì)量，隨干燥時(shí)間的變化情況，確定坩堝空重干燥時(shí)間，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 微波干燥法坩堝空重干燥時(shí)間試驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.1 Test data of drying time for crucible empty weight by microwave drying method

由表1數(shù)據(jù)得出，中高火，微波干燥 8 min，坩堝空重已干燥至恒重。為確保坩堝空重恒重的穩(wěn)定性，確定坩堝空重微波干燥時(shí)間為 10 min。

2.2.2 微波干燥法坩堝共重干燥時(shí)間的確定

稱取均勻樣品 25 g，精確至0.001 g，加水溶解，移入500 mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，吸取25.00 mL至250 mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，吸取20.00 mL至100 mL燒懷中，加水40 mL，甲基紅指示液(1 g/L)1滴，用乙酸(1+10)調(diào)至紅色，于電爐上微熱(約 50 ℃)，在攪拌下逐滴滴加入四苯硼鈉溶液(0.1 mol/L)6.5 mL，冷卻至室溫，然后用表 1 中微波干燥法干燥至恒重的坩堝抽濾，用四苯硼鉀飽和溶液(1 g/L)洗滌，轉(zhuǎn)移沉淀，再繼續(xù)洗滌 4次～5 次，最后放入微波爐中，火力調(diào)至中高火，調(diào)節(jié)干燥時(shí)間為 8 min，干燥后冷卻至室溫，稱其質(zhì)量，然后用 5 % 的四苯硼鈉飽和液濕潤(rùn)已稱量過(guò)的帶有沉淀的坩堝。抽濾后，再將坩堝放入微波爐中，火力調(diào)至中高火，調(diào)節(jié)干燥時(shí)間為 10 min，干燥后冷卻至室溫，稱其質(zhì)量，重復(fù) 10 min的操作進(jìn)行 12 min試驗(yàn)，其結(jié)果見(jiàn)表 2。

表2 微波干燥法坩堝共重干燥時(shí)間試驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.2 Test data of drying time for crucible total weight by microwave drying method

由表2數(shù)據(jù)看出，帶有沉淀的坩堝，在中高火條件下，微波干燥 8 min已經(jīng)恒重，為確保坩堝恒重的穩(wěn)定性，將帶有沉淀的坩堝微波干燥時(shí)間也定為 10 min。

2.2.3 微波干燥法與烘箱干燥法測(cè)定鉀離子結(jié)果比較

稱取同一個(gè)低鈉鹽樣品，分別用微波干燥法和烘箱干燥法在重復(fù)性條件下分別進(jìn)行8次平行操作，測(cè)定鉀離子，按公式(1)計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表 3。

(1)

式中：X——試樣中鉀離子含量，g/100 g；m1——玻璃坩堝加四苯硼鉀質(zhì)量，g；m2—— 玻璃坩堝質(zhì)量，g；m——試樣質(zhì)量，g；0.109 1——四苯硼鉀換算為鉀離子系數(shù)。

表3 微波干燥法與烘箱干燥法測(cè)定鉀離子結(jié)果比較Tab.3 Comparison of potassium ion determination results by microwave drying and oven drying method g·100 g-1

由表3數(shù)據(jù)得出，在重復(fù)性條件下，微波干燥法與烘箱干燥法測(cè)定同一個(gè)低鈉鹽樣品中鉀離子，兩種干燥方法測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差都不大于0.10 g/100 g，完全符合QB 2019-2005《低鈉鹽》中5.7.1鉀離子的測(cè)定允許差要求。

2.2.4 微波干燥法與烘箱干燥法所用的時(shí)間及能耗比較

由表4看出，微波干燥法，干燥時(shí)間平均約是烘箱的 1/10，消耗的電能約是烘箱干燥法的 1/20。用微波干燥法極大的縮短了檢測(cè)時(shí)間，降低了能耗。

表4 微波干燥法與烘箱干燥法所用的時(shí)間及電量比較Tab.4 Comparison of time and power consumption by microwave drying and oven drying method

2.2.5 要注意的問(wèn)題

微波干燥法用于企業(yè)的生產(chǎn)過(guò)程，即產(chǎn)品質(zhì)量中間控制或入庫(kù)產(chǎn)品的快速檢驗(yàn)室可行的，但對(duì)于產(chǎn)品的出廠檢驗(yàn)、監(jiān)督檢驗(yàn)等還應(yīng)采用QB 2019-2005 《低鈉鹽》中規(guī)定的方法進(jìn)行檢測(cè)[2]。

微波爐規(guī)定不得“干燒”(即爐內(nèi)沒(méi)放物體就開(kāi)機(jī)加熱形成空燒或物體不含極性分子或水分已被全部烘出而形成加熱空燒的現(xiàn)象)，如長(zhǎng)期“干燒”極易損壞微波發(fā)生管，所以要嚴(yán)格把微波爐“干燒”時(shí)間控制在 2 min以內(nèi)。

微波爐加熱期間，人體不要離爐體太近或者在爐體前時(shí)間太長(zhǎng)，以防對(duì)人體產(chǎn)生不良影響。

3 結(jié)語(yǔ)

利用微波干燥法測(cè)定低鈉鹽中鉀離子的含量。該方法與傳統(tǒng)的電烘箱干燥法比較，能節(jié)約大量的時(shí)間和電量，并且操作簡(jiǎn)便、快速，測(cè)定結(jié)果完全滿足QB 2019-2005 《低鈉鹽》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的重量法允許差要求。