玉米水分含量測定中不確定度的分析與評定

劉振宇

摘要：采用GB 5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》方法中首法暨仲裁法測定水分含量，對測定玉米水分結果的不確定度進行評定，分析計算測量結果不確定度分量。分析了測定玉米水分含量測量不確定度的來源，并對測量不確定度的影響因素進行分析。結果表明，當滿足在本次實驗條件中所測定水分含量為13.7%時，擴展不確定度為0.4%（k=2）。

關鍵詞：玉米;水分;不確定度;評定

中圖分類號：S513?文獻標識碼：A文章編號：2095-9737（2019）10-0009-03

玉米干燥不及時、儲運不得當、水分檢測手段不完善等原因，都會造成總質量的巨大損失。因而檢驗檢測機構對糧食中水分檢測結果不確定度的評定要求也在逐漸提高?，F(xiàn)根據(jù)GB 5009.3 -2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》第一法，對在作者日常工作中隨機選取的一份地產(chǎn)玉米樣品的水分檢測結果進行了不確定度的分析與評定研究。

1?材料和方法

1.1?實驗樣品

2018年地產(chǎn)玉米樣品1份。

1.2?實驗設備

JYFZ -Ⅱ型分樣器;JJSD型電動篩選器;JFSD-100型粉碎機;電子天平（萬分之一）;天平砝碼（F2等級）;GW - 06A型電熱恒溫干燥箱等。

1.3?實驗方法

樣品先經(jīng)分樣、除雜、篩選等步驟后進行水分測定。

1.1.1?定溫

使烘箱中溫度計的水銀球距離烘網(wǎng)2.5 cm左右，調(diào)節(jié)烘箱溫度穩(wěn)定在（103±2）℃。

1.1.2?烘干鋁盒

取潔凈的鋁盒，置于干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0 h，取出蓋好，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復干燥至前后兩次質量差不超過2 mg，即為恒重。

1.1.3?稱取試樣

稱取約3 g試樣（精確至0.0001 g），放入此稱量瓶中（已烘至恒質），加蓋，精密稱量后，置于干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2～4 h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再放入干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量。并重復以上操作至前后兩次質量差不超過2 mg，即為恒重。

1.1.4?結果計算

玉米樣品含水量按以下公式計算，

X=m1-m2m1-m0×100

式中：

X——試樣中水分含量（質量分數(shù)），%;

m0——鋁盒質量，g;

m1——烘前試樣和鋁盒質量，g;

m2——烘后試樣和鋁盒質量，g;

100——單位換算系數(shù)。

水分含量≥1 g/100 g時，計算結果保留三位有效數(shù)字;水分含量<1 g/100 g時，計算結果保留兩位有效數(shù)字。

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10% 。

據(jù)此平行測量四次，最終結果如表1所示：

2?不確定度的主要來源與評定分析

2.1?不確定度評定程序

按照JJF1059-1999 《測量不確定評定與表示》進行不確定度評定。具體流程圖如下：

規(guī)定被測量→識別不確定度來源，建立數(shù)學模型→各分量標準不確定度評定→對各分量分別進行A類、B類評定→合成標準不確定度→擴展不確定度和結果報告[1]。

2.2?不確定度來源分析

本實驗不確定度的來源涉及到測量的人員、環(huán)境、方法及器具等。測量過程中的隨機效應（主要包括人員操作、樣品的均勻程度、稱量波動性等）均體現(xiàn)在測量的重復性上;天平和砝碼校準的不確定度可由檢定證書或者使用說明書中查到[2]。

2.3?不確定度公式

s=∑ni=1（xi-x）2n-1公式（1） ，用于計算標準偏差;

UA=Sn公式（2） ，用于計算A類不確定度;

U= ∑ni=1δfδx12×u2（x1）公式（3） ，用于計算B類不確定度;

U= U2A+U2B公式（4） ，用于計算合成不確定度。

2.4?A類不確定度的評定

A類不確定度采用觀測數(shù)據(jù)結果進行統(tǒng)計分析，重復性就是指天平重復測量時所顯現(xiàn)的性能，重復性即標準偏差。由公式（1）和公式（2）計算可得表2。

因此可計算出多次重復測量玉米水分含量的相對標準不確定度為：

UA=UX=0.015113.7044=1.102×10-3

2.5?B類不確定度的評定

由水分公式具體分析可知，涉及稱量有三次，即不確定度來源于m0、m1、m2三個分量。而這三個不確定度的分量由天平的校準（又具體分為線性UB1和分辨力UB2）、稱量恒重UB3兩者間的相互關系構成。

2.5.1?來源于m0的不確定度

來源于空鋁盒m0的不確定度包括兩個方面，即來自天平校準的不確定度和來自稱量恒重的不確定度。

2.5.1.1?天平校準方面

2.5.1.1.1?砝碼標準不確定度UB1的評定

E2等級100 g標準砝碼的標準不確定度UB1的評定：因為根據(jù)JJG98-2006《砝碼》計量檢定規(guī)程中規(guī)定標準砝碼的擴展不確定度應不大于相應準確度等級的最大允許誤差絕對值的3（符合矩形分布），包含因子k =2。查找證書本試驗所用100g E2標準砝碼在置信概率95%的擴展不確定度為g。所以，E2等級100 g標準砝碼的標準不確定度為：