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    氣相色譜法測(cè)定間硝基苯甲醛中的有關(guān)物質(zhì)

    2019-09-25 07:39:36劉云峰李海島徐飛鵬
    山東化工 2019年17期
    關(guān)鍵詞:二硝基苯硝基苯稀釋液

    劉云峰,李海島,李 正,徐飛鵬,蔡 芳

    (江蘇吉貝爾藥業(yè)股份有限公司,江蘇 鎮(zhèn)江 212009)

    尼群地平為二氫吡啶類藥物,化學(xué)名為2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氫-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯,為鈣通道阻滯劑,臨床上主治原發(fā)性高血壓、繼發(fā)性高血壓及冠心病。其合成路線為兩步合成反應(yīng),起始原料以間硝基苯甲醛與乙酰乙酸乙酯進(jìn)行Knoevenagel縮合反應(yīng)得中間體A,中間體A與β-氨基巴豆酸甲酯進(jìn)行分子內(nèi)環(huán)合反應(yīng)得到尼群地平產(chǎn)品[1]。起始物料的質(zhì)量好壞直接關(guān)系到最終產(chǎn)品的純度,由于間硝基苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛屬于同分異構(gòu)體,間硝基苯甲醛合成過(guò)程中可能帶入少量的苯甲醛或多硝基苯甲醛,為控制起始物料間硝基苯甲醛的質(zhì)量,我們參考相關(guān)文獻(xiàn)[2-4],采用GC法控制間硝基苯甲醛的有關(guān)物質(zhì),獲得了較理想的效果。

    1 儀器和試藥

    1.1 儀器

    Agilent GC 7890A安捷倫氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測(cè)器,Sartorius BP211D型電子天平。

    1.2 試藥

    丙酮為稀釋液,批號(hào):20150917,分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。苯甲醛,批號(hào):QB-642500, qcchemical;鄰硝基苯甲醛,批號(hào):PCL_#_Ni097, PCL;對(duì)硝基苯甲醛,批號(hào):PCL_#_Ni098, PCL;3,5二硝基苯甲醛,批號(hào):QC-B260400, qcchemical。間硝基苯甲醛,批號(hào):20170305,20170306,20170307,武漢遠(yuǎn)成共創(chuàng)科技有限公司。

    2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    2.1 色譜條件

    以HP-1毛細(xì)管柱,25 m×0.32 mm×0.52 μm為色譜柱,F(xiàn)ID檢測(cè)器,起始柱溫120℃,維持14 min,以每分鐘60℃的速率升溫至180℃,維持6 min;檢測(cè)器溫度為240℃,進(jìn)樣口溫度為240℃;載氣為高純氮?dú)猓魉偌s20 mL/min,分流比20∶1。

    2.2 專屬性試驗(yàn)

    2.2.1 間硝基苯甲醛定位溶液的配制

    取間硝基苯甲醛約12.5 mg,精密稱定,至50 mL容量瓶?jī)?nèi),用稀釋液定容至刻度,搖勻,即得。

    2.2.2 苯甲醛定位溶液的配制

    取苯甲醛約12.5 mg,精密稱定,至50 mL容量瓶?jī)?nèi),用稀釋液定容至刻度,搖勻,即得。

    2.2.3 鄰硝基苯甲醛定位溶液的配制

    取鄰硝基苯甲醛約12.5 mg,精密稱定,至50 mL容量瓶?jī)?nèi),用稀釋液定容至刻度,搖勻,即得。

    2.2.4 對(duì)硝基苯甲醛定位溶液的配制

    取對(duì)硝基苯甲醛約12.5 mg,精密稱定,至50 mL容量瓶?jī)?nèi),用稀釋液定容至刻度,搖勻,即得。

    2.2.5 3,5-二硝基苯甲醛定位溶液的配制

    取3,5-二硝基苯甲醛約12.5 mg,精密稱定,至50 mL容量瓶?jī)?nèi),用稀釋液定容至刻度,搖勻,即得。

    2.2.6 混合定位溶液的配制

    精密吸取上述五種定位溶液各1 mL,至10 mL容量瓶?jī)?nèi),用稀釋液定容至刻度,搖勻,即得。

    2.2.7 系統(tǒng)適用性溶液的配制

    精密稱取間硝基苯甲醛約0.5 g,精密吸取雜質(zhì)母液儲(chǔ)備液2.5 mL,置同一10 mL量瓶中,丙酮稀釋至刻度,備用。

    2.2.8 樣品溶液的配制

    精密稱取間硝基苯甲醛約0.5 g,置10 mL量瓶中,丙酮稀釋至刻度,備用。

    2.2.9 專屬性實(shí)驗(yàn)

    按照方法建立系統(tǒng)適用性,分別注入空白溶劑、各已知物質(zhì)定位溶液、混合定位溶液、樣品溶液各進(jìn)1針,空白溶劑見圖1,各已知物質(zhì)出峰順序見圖2,樣品溶液見圖3,各物質(zhì)間分離度大于1.5,空白溶劑無(wú)干擾,專屬性實(shí)驗(yàn)符合要求。

    圖1 空白溶劑

    出峰順序依次為苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛、間硝基苯甲醛、3,5-二硝基苯甲醛圖2 各已知物質(zhì)出峰順序

    圖3 間硝基苯甲醛樣品溶液

    2.3 線性

    間硝基苯甲醛、苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛、3,5-二硝基苯甲醛在10~500 μg/mL范圍內(nèi)的線性方程分別為A=0.5129C-1.9130;A=0.7608C-0.4422;A=0.5308C-2.5812;A=0.5230C-2.4269;A=0.4881C-2.3307;相關(guān)系數(shù)(R2)分別為0.9997、0.9999、0.9998、0.9996、0.9990。苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛、3,5-二硝基苯甲醛相對(duì)于間硝基苯甲醛的校正因子分別為0.67、0.97、0.98、1.05。

    2.4 檢測(cè)限和定量限

    將線性中10 μg/mL的溶液繼續(xù)用丙酮稀釋,依法進(jìn)樣,按信噪比S/N=3計(jì)算,間硝基苯甲醛、苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛、3,5-二硝基苯甲醛的檢測(cè)限分別為5、3、5、5、5 ng;按信噪比S/N=10計(jì)算,間硝基苯甲醛、苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛、3,5-二硝基苯甲醛的定量限分別為20、12、20、20、20 ng。

    2.5 精密度試驗(yàn)

    按方法配制間硝基苯甲醛樣品溶液和0.1%自身對(duì)照品溶液,平行配置6份。同一批次平行配制6份樣品溶液的色譜圖中相關(guān)雜質(zhì)的保留時(shí)間一致,檢出雜質(zhì)的個(gè)數(shù)、大小一致,總雜平均含量為0.17%,低于0.5%,6份樣品總雜含量的RSD為2.6%,小于5.0%,精密度試驗(yàn)良好。

    2.6 準(zhǔn)確度

    準(zhǔn)確度在雜質(zhì)限度溶液濃度的80%、100%、120%三個(gè)水平考察,每個(gè)濃度平行配制3份供試品溶液。苯甲醛回收率在101.44%~104.04%之間;鄰硝基苯甲醛回收率在100.88%~107.07%之間;對(duì)硝基苯甲醛回收率在102.93%~109.92%之間;3,5-二硝基苯甲醛回收率在103.51%~108.86%之間。苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛、3,5-二硝基苯甲醛的9個(gè)回收率數(shù)據(jù)的RSD分別為1.06%、1.73%、1.82%、2.72%。

    2.7 溶液的穩(wěn)定性

    用系統(tǒng)適用性溶液作為供試品溶液,在室溫下分別于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、18 h進(jìn)樣測(cè)定,考察各時(shí)間點(diǎn)雜質(zhì)的增長(zhǎng)情況。在18 h內(nèi),0.1% 已知雜質(zhì)(苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛、3,5-二硝基苯甲醛)的7份溶液RSD分別為0.64%、0.67%、1.78%、2.03%,因此0.1% 已知雜質(zhì)溶液在18 h內(nèi)是穩(wěn)定的。供試品溶液中,間硝基苯甲醛在18 h內(nèi)未產(chǎn)生新雜質(zhì)且主峰峰面積RSD為0.65%,表明供試品溶液在18 h內(nèi)是穩(wěn)定的。

    2.8 樣品測(cè)定

    按上述試驗(yàn)條件,對(duì)三批間硝基苯甲醛進(jìn)行了檢測(cè),結(jié)果見表1。

    表1 間硝基苯甲醛有關(guān)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果(%)

    結(jié)論:間硝基苯甲醛樣品中,檢測(cè)出少量的苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛,未檢出3,5-二硝基苯甲醛,總雜小于規(guī)定限度0.5%,符合要求。

    3 結(jié)論

    采用氣相色譜法測(cè)定間硝基苯甲醛的有關(guān)物質(zhì),實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確,可靠,專屬性強(qiáng),可用于間硝基苯甲醛的質(zhì)量控制。

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