UPLC-MS/MS測定嬰幼兒配方乳粉中雙酚A和壬基酚

公丕學(xué),廉貞霞,薛 霞,盧蘭香,宿書芳,王 駿,尹麗麗,劉艷明,*

(1.山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院,山東濟(jì)南 250100; 2.山東省藥學(xué)科學(xué)院,山東濟(jì)南 250100)

雙酚A(Bisphenol A,BPA)是重要的有機(jī)化工原料,是苯酚和丙酮的重要衍生物,主要用于生產(chǎn)高分子材料,也可用于精細(xì)化工產(chǎn)品生產(chǎn)[1]。壬基酚(Nonylphenol,NP)是一種重要的精細(xì)化工原料和中間體,主要用于生產(chǎn)表面活性劑,也用于抗氧劑、紡織印染助劑、潤滑油添加劑、農(nóng)藥乳化劑、樹脂改性劑、樹脂及橡膠穩(wěn)定劑等領(lǐng)域[2]。BPA和NP也是倍受關(guān)注的內(nèi)分泌干擾物,具有弱雌激素效應(yīng)[3-4],其化學(xué)結(jié)構(gòu)如圖1所示,能擾亂人類和野生動(dòng)物內(nèi)分泌系統(tǒng)的正常功能,損傷再生機(jī)能，產(chǎn)生惡性腫瘤,從而對(duì)人類健康和野生動(dòng)物構(gòu)成極大的威脅[5]。BPA和NP在肉制品、乳制品、水產(chǎn)品等多種食物中廣泛存在[6-9]。

圖1 BPA、NP結(jié)構(gòu)式Fig.1 Bisphenol A and nonylphenol structural formulas

目前測定BPA和NP方法的前處理主要有直接提取法[10-11]、液液萃取法[12]、凝膠滲透色譜凈化法[13-15]、固相萃取凈化法[16-18]、QuEchers凈化法[19]等。直接提取法快速簡單,液液萃取法提取效率低,凝膠滲透色譜凈化法消耗有機(jī)溶劑多,處理時(shí)間長,由于固相萃取法和QuEchers凈化法有塑料耗材的使用,可能會(huì)導(dǎo)致BPA和NP不能準(zhǔn)確定量。BPA和NP的檢驗(yàn)方法主要有高效液相色譜法(HPLC)[20-22],液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC/MS/MS)[23-25]以及氣相色譜-質(zhì)譜法(GC/MS)[26-28]。液相色譜法檢測靈敏度較低,選擇性和特異性差,不適合嬰幼兒配方乳粉的檢測;氣相色譜質(zhì)譜法實(shí)驗(yàn)中需要對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行衍生化,步驟繁瑣,衍生效率不穩(wěn)定,準(zhǔn)確性差;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法前處理過程簡單,選擇性好,靈敏度高,但由于流動(dòng)相存在本底值直接測定影響定量,因此建立基于流動(dòng)相捕集技術(shù)的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,能夠?qū)悠分蠦PA和NP準(zhǔn)確定量。

本文選擇快速簡單的直接提取法,先加水溶解再用乙腈提取,使用在線捕集技術(shù),有效消除流動(dòng)相本底值對(duì)測定結(jié)果的影響,考察不同提取方式對(duì)提取效率的影響,建立了嬰幼兒乳粉中BPA和NP的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。該方法線性范圍寬,檢出限低,提取效率高,靈敏度高,適用于嬰幼兒配方乳粉中BPA和NP的定性確證與定量檢測。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

嬰幼兒配方乳粉 濟(jì)南市某大型超市;BPA、BPA-d4、NP、NP-d8標(biāo)準(zhǔn)品 德國Dr. Ehrenstorfer公司;甲醇、乙腈、氨水 色譜純,德國Merck公司。

ACQUITY UPLC HSS T3(1.8 μm,2.1 mm×100 mm)、ACQUITY UPLC BEH C18(1.8 μm,2.1×100 mm)、ACQUITY UPLC BEH C18短色譜柱(1.8 μm,2.1×50 mm)、捕集柱:Isolator column(1.8 μm,2.1×50 mm)、Waters ACQUITY超高效液相色譜儀 美國Waters公司;AB SCIEX Triple Quad 5500三重四極桿質(zhì)譜分析儀(配有電噴霧離子源ESI及MultiQuant數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)) 美國SCIEX公司;MS-3型旋渦混合器 德國IKA公司;SB-800DTD型超聲波清洗器 寧波新芝生物科技股份有限公司;3-18k型高速冷凍離心機(jī) 德國SIGMA公司;Milli-Q型超純水機(jī) 美國Millipore公司;N-EVAP-45型溫控氮吹儀 美國Organomation公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 分別稱取適量的BPA和NP標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇配成1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液,-18 ℃保存。將濃度為1 mg/mL同位素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇稀釋成100 ng/mL的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液。用甲醇將BPA和NP儲(chǔ)備液稀釋成濃度為1、5、10、50、100、500、1000、2000 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,其中每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中含相同濃度5 ng/mL同位素內(nèi)標(biāo),供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

1.2.2 樣品前處理方法 稱取1 g(精確到0.01 g)嬰幼兒配方乳粉樣品到10 mL圓底玻璃刻度管,準(zhǔn)確加入1 mL水溶解,加100 μL 100 ng/mL內(nèi)標(biāo)溶液,準(zhǔn)確加9 mL乙腈渦旋混勻,超聲(頻率大于85%)提取15 min,3000 r/min 25 ℃離心5 min,放至-18 ℃冷凍12 h后,取出5 mL上清液至另一10 mL玻璃刻度管,45 ℃氮吹近干,用1 mL甲醇復(fù)溶,渦旋,超聲(頻率大于85%)5 min后,取到1.5 mL塑料離心管中,10000 r/min 25 ℃離心2 min,取清液到進(jìn)樣瓶中待上機(jī)。同時(shí)需要做試劑空白實(shí)驗(yàn)(除不加樣品外相同的前處理方法)。

1.2.3 色譜條件 捕集柱:Isolator column(填料為C18,1.8 μm,2.1 mm×50 mm)。安裝方式如圖2所示。

圖2 捕集柱連接圖Fig.2 Connection diagram of isolator column

色譜柱:BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);柱溫:40 ℃;流速:0.3 mL/min;進(jìn)樣量:5.0 μL;流動(dòng)相:A:甲醇,B:0.1%氨水,梯度洗脫程序見表1所示。

表1 流動(dòng)相梯度程序Table 1 Gradient program for mobile phase

1.2.4 質(zhì)譜條件 離子源:電噴霧離子源(ESI);掃描方式:負(fù)離子掃描;檢測方式:MRM檢測;Curtai Gas(CUR)20.0 L/h,Collision Gas(CAD)8 L/h,IonSprary Voltage(IS)5000 V,Temperature(TEM)500 ℃,Ion Source Gas1(GS1)50 L/h,Ion Source Gas2(GS2)50 L/h。BPA和NP及內(nèi)標(biāo)優(yōu)化的關(guān)鍵質(zhì)譜參數(shù)見表2所示。

表2 化合物關(guān)鍵質(zhì)譜參數(shù)的優(yōu)化Table 2 The optimized MS parameters of compounds

1.2.5 方法的線性范圍和檢出限 將含BPA、NP內(nèi)標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序依次經(jīng)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行分析測定,以BPA、NP標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)豐度較高的定量離子標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)峰面積與內(nèi)標(biāo)溶液的響應(yīng)峰面積之比為縱坐標(biāo),繪制目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.2.6 方法的回收率和精密度 為驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性,進(jìn)行樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),在1段嬰幼兒配方乳粉和3段嬰幼兒配方乳粉中添加不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,加標(biāo)水平為1、10、100 μg/kg,每個(gè)添加水平進(jìn)行6次平行試驗(yàn)。

1.2.7 實(shí)際樣品的測定 應(yīng)用本文建立的方法對(duì)從市場購買的200份嬰幼兒配方乳粉樣品進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 前處理?xiàng)l件優(yōu)化

2.1.1 材料本底的影響 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)塑料滴管、塑料離心管和有機(jī)濾膜都存在一定本底值,本底值的存在可能會(huì)出現(xiàn)假陽性結(jié)果,影響測定結(jié)果。用塑料滴管和塑料離心管做試劑空白,按1.2.2中的方法進(jìn)行樣品前處理,結(jié)果BPA為未檢出,NP含量為10 μg/kg。實(shí)驗(yàn)中處理溶液上機(jī)前通常需要過有機(jī)濾膜,用清洗干燥的玻璃離心管做試劑空白,分別進(jìn)行過有機(jī)濾膜膜試驗(yàn)和不過有機(jī)濾膜膜試驗(yàn),BPA結(jié)果如圖3所示,樣品處理溶液經(jīng)有機(jī)濾膜過濾后,BPA出峰保留時(shí)間處有響應(yīng),測定BPA含量為0.5 μg/kg,NP出峰保留時(shí)間處響應(yīng)值明顯增強(qiáng),NP結(jié)果如圖4所示,測定NP含量為35 μg/kg。樣品處理復(fù)溶液不得過有機(jī)濾膜,采用高速離心的方法除去雜質(zhì)。由以上實(shí)驗(yàn)表明,實(shí)驗(yàn)過程中不得使用塑料器皿和有機(jī)濾膜過濾復(fù)溶液,玻璃器皿使用前需要用乙腈清洗干凈并烘干。

圖3 BPA濾膜影響實(shí)驗(yàn)色譜圖Fig.3 Chromatography of bisphenol A 注:a.不過膜；b.過濾膜;圖4同。

圖4 NP濾膜影響實(shí)驗(yàn)色譜圖Fig.4 Chromatography of nonylphenol

2.1.2 流動(dòng)相本底的影響 實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相存在本底值BPA約為1 μg/kg,NP約為100 μg/kg。若不進(jìn)行消除,在進(jìn)行測定分析時(shí),會(huì)直接影響目標(biāo)物的定量,需要在進(jìn)樣過程中消除本底值,因此將本底與樣品中目標(biāo)物在色譜柱上進(jìn)行分離,需要在流動(dòng)相進(jìn)入六通閥之前接上捕集柱,連上捕集柱后,目標(biāo)物遵循先進(jìn)先出原則,樣品中目標(biāo)物先進(jìn)入色譜柱,流動(dòng)相中目標(biāo)物進(jìn)入捕集柱,當(dāng)達(dá)到流動(dòng)相洗脫比例時(shí),樣品中目標(biāo)物首先洗脫,然后流動(dòng)相中本底目標(biāo)物進(jìn)入色譜柱分離。捕集柱連接方式見圖2所示。

連接捕集柱和不接捕集柱時(shí)BPA分離色譜圖如圖5a和5b所示,NP分離色譜圖如圖6a和6b所示,圖5b和圖6b中當(dāng)不連接捕集柱時(shí)BPA和NP分別只出一個(gè)峰,BPA色譜峰有明顯干擾,定量結(jié)果偏高。圖5a和6a中所示,當(dāng)接捕集柱后BPA和NP色譜峰峰形對(duì)稱,并且與捕集柱流出的色譜峰能達(dá)到基線分離。由于流動(dòng)相中的BPA、NP會(huì)和樣品中的目標(biāo)物同時(shí)出峰,定量不準(zhǔn)確,測定結(jié)果偏高,因此在進(jìn)行BPA和NP分離時(shí),需要按圖2連接捕集柱,消除流動(dòng)相中本底值的影響。

圖5 BPA分離色譜圖Fig.5 Separation chromatogram of BPA注:a. BEH C18色譜柱+連接捕集柱;b.BEH C18色譜柱; c. HSS T3 色譜柱+連接捕集柱;d. BEH C18 短色譜柱+連接捕集柱;圖6同。

圖6 NP分離色譜圖Fig.6 Separation chromatogram of nonylphenol

2.1.3 提取溶劑的選擇 嬰幼兒配方乳粉中BPA和NP前處理分析常用的提取溶劑有乙腈、環(huán)己烷、乙酸乙酯、甲醇等。乙腈具有沉淀蛋白效果好,提取效率高,提取雜質(zhì)少,操作簡便等優(yōu)點(diǎn),因此采用乙腈作為提取溶劑。

2.1.4 提取方法的選擇 加標(biāo)回收率是實(shí)驗(yàn)室在分析檢測過程中常用的一種質(zhì)量控制方式,當(dāng)加標(biāo)回收率在一定范圍時(shí),表明該分析方法適用,反之則不適用。嬰幼兒配方乳粉通過不同實(shí)驗(yàn)室用各自的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)BPA和NP進(jìn)行檢測,以是否檢出為依據(jù)確定樣品為陰性還是陽性。實(shí)驗(yàn)中考察陰性樣品和陽性樣品加標(biāo)回收率的影響,結(jié)果見圖7所示,當(dāng)加標(biāo)量為10μg/kg時(shí),陰性樣品和陽性樣品,在加水溶解提取和不加水溶解提取時(shí),BPA、NP回收率差異不明顯。

圖7 不同提取方式對(duì)目標(biāo)物回收率的影響Fig.7 Effect on recoveries of compounds with different extractive methods

用已知含量的質(zhì)控樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)也是分析過程中的一種質(zhì)量控制方式,質(zhì)控樣品經(jīng)過不同實(shí)驗(yàn)方法測定的含量偏差一般應(yīng)小于15%。陽性樣品是由不同實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)方法測定結(jié)果確定的。本文考察不同提取方式對(duì)陽性嬰幼兒配方乳粉中BPA、NP提取效率的影響,分別研究乙腈直接提取和加水后用乙腈提取兩種方式對(duì)陽性嬰幼兒配方乳粉樣品提取量的影響,結(jié)果見圖8所示,陽性樣品BPA和NP不加水提取分別為3.581和45.68 μg/kg,加水提取分別為12.051和273.20 μg/kg,加水分散溶解提取BPA和NP含量是不加水分散溶解提取的2～3倍。分析結(jié)果偏高可能有以下三方面原因:首先樣品為干性樣品,加水后能使樣品充分溶解分散,乙腈與樣品溶液能夠充分接觸并提取,提高提取效率;其次目標(biāo)化合物極性比較大,水的極性和滲透性強(qiáng)于乙腈和甲醇等有機(jī)溶劑,加水后減弱了目標(biāo)物與基質(zhì)之間的相互作用,因此加水后樣品的目標(biāo)物更容易被溶劑提取,最后可能是因?yàn)闃悠分械鞍缀枯^高,乙腈具有沉淀蛋白的作用,當(dāng)加入乙腈后,樣品容易直接沉淀,目標(biāo)物容易被沉淀包裹,影響提取效率。

圖8 不同提取方式對(duì)陽性樣品提取量的影響Fig.8 Effect on the extraction of positive samples with different extractive methods

由于加標(biāo)時(shí)加入的目標(biāo)物與樣品接觸較少,不加水分散溶解提取,也能容易直接被乙腈提取,導(dǎo)致兩種提取方式回收率都符合方法學(xué)要求。兩種提取方式回收率均正常,但通過對(duì)陽性樣品兩種提取方式的考察表明,嬰幼兒配方乳粉直接用乙腈提取時(shí),提取效率較低,所以實(shí)驗(yàn)選擇加水溶解分散后再用乙腈提取的方式。

2.1.5 加水量的優(yōu)化 實(shí)驗(yàn)中選擇先加水溶解分散再用乙腈提取的前處理方式,因此本文考察加水量為0.5、1、1.5、2、5 mL時(shí),對(duì)陽性樣品檢測結(jié)果的影響。研究發(fā)現(xiàn):當(dāng)加水量0.5 mL時(shí),樣品不能完全溶解,測定結(jié)果偏低;當(dāng)加水量1 mL時(shí)樣品能溶解,但隨著加水量的增加,檢測結(jié)果變化很小。加水量大于1 mL時(shí),沉淀效果變差,并且在氮吹時(shí)由于提取溶液中水含量變高,實(shí)驗(yàn)過程耗時(shí)延長。因此綜合考慮實(shí)驗(yàn)選擇加水量為1 mL。

2.2 液相色譜條件優(yōu)化

2.2.1 色譜柱的優(yōu)化 色譜柱直接影響目標(biāo)化合物的分離效果,選擇合適的色譜柱才能夠使定性定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。BPA、NP屬于極性化合物,適合在反相色譜柱上保留分析,因此試驗(yàn)比較HSS T3色譜柱(2.1×100 mm,1.8 μm)、BEH C18色譜柱(2.1×100 mm,1.8 μm)、BEH C18短色譜柱(2.1×75 mm,1.8 μm)三種反相色譜柱并且連接捕集柱時(shí)對(duì)BPA分離效果分別見圖5c,5a,5d,NP在三種反相色譜柱上的分離效果分別見圖6c,6a,6d所示。結(jié)果表明在BEH C18短色譜柱上BPA不能完全達(dá)到基線分離,NP完全分離不開。BPA和NP在BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)和HSS T3色譜柱上有保留,但BPA在HSS T3色譜柱上保留較強(qiáng),樣品中和流動(dòng)相捕集的BPA分離不如BEH C18色譜柱好,嬰幼兒配方乳粉基質(zhì)復(fù)雜,在實(shí)際測定時(shí)樣品中BPA在HSS T3色譜柱上容易與流動(dòng)相捕集的BPA不能實(shí)現(xiàn)完全基線分離,干擾測定,導(dǎo)致分析結(jié)果有偏差;目標(biāo)物在BEH C18色譜柱上完全能夠達(dá)到基線分離,并且無干擾,所以采用BEH C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2.2.2 流動(dòng)相條件的優(yōu)化 流動(dòng)相組成能夠影響目標(biāo)化合物的分離和離子化效率,分別試驗(yàn)了甲醇-0.1%甲酸、甲醇-10 mmol/L乙酸銨、甲醇-0.1%氨水三種流動(dòng)相在BEH C18色譜柱上對(duì)目標(biāo)化合物分離情況和對(duì)目標(biāo)物離子化效率的影響。結(jié)果表明,當(dāng)流動(dòng)相為0.1%甲酸和10 mmol/L乙酸銨時(shí),目標(biāo)化合物色譜峰有分叉,當(dāng)流動(dòng)相使用0.1%氨水時(shí),目標(biāo)化合物色譜峰峰形好。當(dāng)流動(dòng)相中加入甲酸或乙酸銨時(shí),抑制了BPA和NP的離子化效率,峰面積響應(yīng)降低。當(dāng)流動(dòng)相為甲醇-0.1%氨水時(shí),峰面積響應(yīng)提高,分析可能是因?yàn)榱鲃?dòng)相中能夠提供OH-會(huì)消耗H+,促進(jìn)目標(biāo)化合物電離,提高目標(biāo)化合物的離子化效率。因此選擇甲醇-0.1%氨水為流動(dòng)相進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)。

2.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析檢測中常用的電離源有兩種ESI電離源和APCI電離源,根據(jù)化合物的結(jié)構(gòu)可以看出BPA和NP都屬于極性化合物,APCI電離源的優(yōu)勢在于檢測非極性化合物,ESI電離源的優(yōu)勢在于檢測極性化合物,因此試驗(yàn)中選擇ESI電噴霧電離的分析方式。

BPA和NP分子結(jié)構(gòu)中含有酚羥基,容易在化合物電離時(shí)失去氫,從而形成[M-H]-的準(zhǔn)分子離子峰,所以在四級(jí)桿質(zhì)譜分析檢測中選擇離子源電離模式時(shí),負(fù)離子模式應(yīng)該優(yōu)先考慮。將100 ng/mL的BPA和NP混合標(biāo)準(zhǔn)溶液直接注入質(zhì)譜儀,在ESI-模式下進(jìn)行母離子掃描,確定目標(biāo)化合物的準(zhǔn)分子離子峰豐度最大條件,得到BPA和NP母離子分別為m/z 226.9和219.2;調(diào)節(jié)最優(yōu)的質(zhì)譜參數(shù),對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行子離子掃描,然后優(yōu)化碰撞電壓等質(zhì)譜參數(shù),選擇其中無干擾且豐度較高的兩對(duì)子離子,將離子豐度相對(duì)高的子離子226.9>212.2和219.2>133.0分別作為BPA和NP的定量離子,將離子豐度相對(duì)較低的子離子226.9>133.0和219.2>147.0分別作為BPA和NP的輔助定性離子。

根據(jù)化合物分子結(jié)構(gòu)結(jié)合質(zhì)譜碎片信息,推測可能的裂解機(jī)理分析,NP的裂解機(jī)理可能是母離子m/z 219.2分別斷裂失去兩段直鏈烷基C5H12和C6H14得到m/z 147.0和133.0的子離子。BPA裂解機(jī)理可能是由母離子m/z 226.9的[M-H]-斷裂失去CH3得到的子離子為m/z 212.2,斷裂失去C6H6O得到的子離子為m/z 133.0。

2.4 方法的線性范圍和檢出限

BPA和NP線性范圍,回歸方程和線性相關(guān)系數(shù)見表3所示。以信號(hào)與噪音比值S/N≥3作為檢出限(LOD),結(jié)果為0.1 μg/kg。

表3 化合物線性范圍,回歸方程和線性相關(guān)系數(shù)Table 3 Linear range,regression equation and linear correlation coefficient of compounds

2.5 方法的回收率和精密度

按上述試驗(yàn)條件進(jìn)行處理和測定,結(jié)果見表4,BPA、NP的平均加標(biāo)回收率在89.5%～102.8%之間,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.3%～4.8%,由此可見,本方法精密度良好,滿足實(shí)驗(yàn)需求。

表4 添加回收率與精密度(n=6)Table 4 Recovery and RSD for the determination of compounds(n=6)

2.6 實(shí)際樣品的測定

其中有23份樣品檢出BPA,含量為0.1～30.0 μg/kg,有180份樣品檢出NP,含量為1.1～105 μg/kg。測定結(jié)果顯示NP廣泛存在于嬰幼兒配方乳粉中。

3 結(jié)論

利用UPLC-MS/MS法結(jié)合在線捕集技術(shù)建立檢測嬰幼兒配方食品中BPA和NP的方法。該方法通過比較加水與不加水兩種不同提取方式對(duì)提取效率的影響,優(yōu)化實(shí)驗(yàn)前處理過程,優(yōu)化色譜、質(zhì)譜條件,確定選擇樣品加1 mL水溶解乙腈提取的前處理方式,樣品溶液冷凍除去雜質(zhì),濃縮上機(jī),結(jié)合流動(dòng)相在線捕集消除本底技術(shù),以甲醇-0.1%氨水溶液為流動(dòng)相,BPA、NP在BEH C18色譜柱上進(jìn)行分離,研究了BPA和NP的質(zhì)譜裂解機(jī)理,采用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

本方法線性范圍寬,檢出限低,提取效率高,靈敏度高,定性、定量準(zhǔn)確,適用于嬰幼兒配方乳粉中BPA和NP的定性確證與定量檢測,填補(bǔ)了國內(nèi)UPLC-MS/MS法測定嬰幼兒配方乳粉中BPA和NP標(biāo)準(zhǔn)方法的空白。可以為嬰幼兒配方乳粉中的BPA、NP的測定提供科學(xué)依據(jù),為產(chǎn)品質(zhì)量控制、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估或監(jiān)管提供有力技術(shù)支撐。